NiFe2O4纳米晶的合成及焙烧动力学

以α-Fe2O3和NiO粉体为原料,NaCl为稀释剂,利用固相机械化学反应,在高能球磨作用下合成了NiFe2O4纳米晶.采用X射线衍射分析了合成NiFe2O4的过程和不同焙烧温度对晶粒尺寸的影响,计算了前驱体热处理过程晶粒长大的活化能.研究结果表明:制备的NiFe2O4纳米晶的晶粒尺寸为20～30 nm;焙烧温度越高,晶粒尺寸越大;NiFe2O4晶粒长大的表观活化能为16.7 kJ/mol,这表明热处理过程的晶粒长大主要以界面扩散为主.     

复合氧化物陶瓷在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解性

用等温饱和法测定了NiFe2O44,XnFe2O4,XnAl2O4在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解度,研究了电解质温度、Al2O33浓度和NaF与AlF3的分子比对NiFe2O4溶解度的影响.试验结果表明NiFe2O4组元中Ni和Fe在熔盐中的饱和溶解度分别为0.008 5%和0.070 0%;ZnFe2O4组元中Zn和Fe的饱和溶解度则为0.031 3%和0.070 0%;XnAl2O44组元中Zn的饱和溶解度为0.026 5%;NiFe2O4在铝电解质熔盐中具有较强的抗腐蚀性能,是一种较好的金属陶瓷惰性阳极基体材料;NiFe2O4的溶解过程受离解及离解产物NiO与Fe2Os的化学溶解2个过程的控制,为提高NiFe2O4基陶瓷材料的耐腐蚀性能,宜采用低电解温度、低分子比和高氧化铝浓度等电解条件.     

复合氧化物陶瓷在Na3AlF6-Al2O3熔体中的溶解性

用等温饱和法测定了NiFe2O4,ZnFe2O4,ZnAl2O4在Na3AlF6 Al2O3熔体中的溶解度,研究了电解质温度、Al2O3浓度和NaF与AlF3的分子比对NiFe2O4溶解度的影响.试验结果表明:NiFe2O4组元中Ni和Fe在熔盐中的饱和溶解度分别为0.0085%和0.0700%;ZnFe2O4组元中Zn和Fe的饱和溶解度则为0.0313%和0.0700%;ZnAl2O4组元中Zn的饱和溶解度为0.0265%;NiFe2O4在铝电解质熔盐中具有较强的抗腐蚀性能,是一种较好的金属陶瓷惰性阳极基体材料;NiFe2O4的溶解过程受离解及离解产物NiO与Fe2O3的化学溶解2个过程的控制,为提高NiFe2O4基陶瓷材料的耐腐蚀性能,宜采用低电解温度、低分子比和高氧化铝浓度等电解条件.     

NiFe2O4-SiO2纳米复合微粒的制备和表征

合成了NiFe2O4-SiO2纳米复合微粒,借助傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等分析手段对样品的成分、结构及形貌进行了表征,利用振动样品磁场计(VSM)测定了磁核及其复合微粒的磁学性能,并在pH=6的条件下测定了样品对溴代十六烷基吡啶的饱和吸附量.结果表明:合成的纳米复合微粒分布均匀,具有磁性和吸附性能,在磁靶向治疗中具有潜在的应用价值.     

氨基硅烷化磁性纳米粒子的制备与表征

采用化学共沉淀法,以FeCl3.6H2O和FeSO4.7H2O为原料制备磁性Fe3O4纳米颗粒,采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)偶联剂对其进行修饰,获得表面氨基化的磁性Fe3O4纳米复合颗粒。通过FTIR、TEM、TGA、VSM和氨基测定等分析手段对其结构和性能进行了表征,分析了硅烷试剂使用量对磁性纳米复合微球磁性能和包覆率的影响。结果表明:APTES成功包覆到磁性纳米粒子表面,包覆层随着硅烷用量增加逐渐趋于完整并增厚;当硅烷用量较少时,随着用量的增加,磁性能略有提高,而当硅烷用量达到一定值之后,继续增加用量,磁性能降低。     

PEG为软模板水热法合成NiFe2O4

以聚乙二醇(PEG)为软模板,采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4纳米晶,考察了PEG分子量对样品的影响,并对样品进行了X射线衍射,振动样品磁强计,扫描电镜,低温氮吸脱附和原子发射光谱表征.结果表明合成的NiFe2O4纳米晶具有尖晶石结构且粒度分布较为均匀.以PEG-400为软模板水热合成的样品粒度小、比表面积较大、饱和磁化强度较高；PEG-1500合成的样品粒度稍大、饱和磁化强度较高.     

制备工艺对合成ZrO_(2(f))/NiFe_2O_4复合材料的影响

以NiO和Fe2O3为原料采用固相烧结法合成了NiFe2O4尖晶石,通过向其中添加二氧化锆纤维(ZrO2(f))制备了ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料.研究了成型压力、烧结温度及烧结时间对复合材料气孔率和抗弯强度的影响,并利用热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料进行了表征.结果表明:在160 MPa成型压力下,于1 300℃烧结6 h制备的ZrO2(f)/NiFe2O4复合材料气孔率较低,具有较高的抗弯强度;复合材料主要由四方相ZrO2和立方相NiFe2O4尖晶石组成;ZrO2(f)未与基体发生反应,避免了过强的界面结合力.     

纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe2O4颗粒进行表征.结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相.通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m.     

添加纳米NiO对NiFe_2O_4金属陶瓷电导率的影响

研究了添加不同量的纳米NiO对NiFe2O4金属陶瓷电导率的影响.对添加纳米NiO占NiO总量6%-14%的NiFe2O4金属陶瓷试样的电导率进行测试分析,发现试样的电导率随测试温度的升高而增加.当纳米NiO占NiO总量的10%时有最大电导率,测试温度为980℃时的电导率为90.7S/cm.     

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

BaTiO_3/NiFe_2O_4复合材料的铁电性能和铁磁性能研究

以BaTi O3和NiFe2O4为原料,成功合成了一系列铁电/铁磁复合材料.XRD和SEM研究结果表明复合材料中只含有钙钛矿结构的BaTi O3和尖晶石结构的NiFe2O4,这说明共烧过程中两者没有发生明显的化学反应.性能测试表明,这种由BaTi O3和NiFe2O4共同组成的复合物对外同时表现出铁电性和铁磁性.     

Fe3O4/Cu2O-Ag可回收型SERS基底的制备及性能研究

首先通过水热法合成了Fe3 O4纳米花球,并在其表面均匀地修饰了酰胺基功能化的RF(resorcinol-formaldehyde resin)层,再利用原位还原法将Cu2 O负载在Fe3 O4纳米球表面,最后将Ag纳米颗粒沉积在Fe3 O4/Cu2 O材料表面,从而制备了Fe3 O4/Cu2 O-Ag纳米复合材料.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)等手段对Fe3 O4/Cu2 O-Ag纳米复合材料的形貌、物相组成和磁学性能进行了表征.此外,以多环芳烃类污染物芘(Pyr)为目标物,对Fe3 O4/Cu2 O-Ag材料的实际SERS检测性能进行了讨论和分析.结果表明,该纳米复合材料具有优异的SERS活性和磁响应能力,为环境中多种污染物的检测提供了高效低成本的新选择.     

镍铁氧体纳米晶的制备及电磁性能研究

通过高分子凝胶法制备了尖晶石型镍铁氧体(NiFe2O4)纳米晶.采用FT-IR,X射线,TEM和波导等方法对产物以及产物的电磁性能进行了表征.结果表明,干凝胶为无定型状态,当煅烧温度高于400℃时,形成纯相的尖晶石型纳米晶.煅烧温度为400,600和800℃时,由透射电镜照片可知粉体平均粒径分别约为8,25和40 nm,红外光谱显示金属-氧离子(M—O)键的特征吸收峰出现了红移,该峰红移23 cm-1;纳米晶在8~12 GHz的测试频率范围内具有介电损耗与磁损耗,随着热处理温度的升高,镍铁氧体纳米晶的介电损耗和磁损耗明显增大.     

低温电解条件下铝电解用NiFe_2O_4-10NiO基金属陶瓷阳极Fe元素腐蚀行为研究

采用粉末冶金技术制备出铝电解用NiFe2O4-10NiO陶瓷基体和30(40Cu-Ni)/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷阳极,并在低温电解条件下,对NiFe2O4陶瓷相中Fe元素的腐蚀行为进行研究。结果表明,在烧结过程中,NiFe2O4尖晶石陶瓷基体会在氮气中发生离解,在动态化学腐蚀试验和电解试验中,陶瓷相中的Fe元素更容易进入电解质;电解24h后,铝液中Fe、Ni、Cu的含量分别为0.45%、0.13%和0.03%。     

抗氧化纳米Cu粉的水合肼还原法制备

采用水合肼还原法制备抗氧化Cu粉,并研究还原剂用量、分散剂用量、抗氧化剂用量和反应温度等因素对纳米Cu粉粒径及表面抗氧化性能的影响。通过X线衍射仪(XRD)、X线荧光分析仪(XRF)、透射电子显微镜(TEM)等表征方法,研究Cu粉的晶体结构、纯度以及形貌。纳米Cu粉的最佳制备工艺为:n(N2H4·H2O)/n(Cu SO4)=5,温度为50℃,苯骈三氮唑的含量为8%,聚乙烯吡咯烷酮的含量为10%。制备的Cu粉的纯度高达99.91%,平均晶粒粒径为80 nm,粒径分布均匀。     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO44@7H 2O(AR),Fe(NO3)3@9H2O(AR),NH3@H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O44粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基FeaO4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件Fe(NO3)3@9H2O和FeSO4@7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5 h,1.5 g Fe3O4分散于100 mL水中所需分散剂的用量为0.75 mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明产物为单一相的Fe3O44,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.     

ZnFe2O4纳米颗粒的制备及其磁学性能研究

利用溶胶—凝胶法成功制备出ZnFe2O4纳米颗粒,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等表征手段研究了ZnFe2O4纳米颗粒的结构和磁学性能.结果表明:样品为纳米颗粒状,呈尖晶石结构,结晶质量很好.经400℃预处理之后,ZnFe2O4纳米颗粒已显示顺磁性,而经过650℃和750℃二次烧结后的样品,随着烧结温度的升高,饱和磁化强度逐渐变小.     

Fe-Ni-O-C体系中Fe、Ni的固态还原机理

运用差示扫描量热法、采用XRD检测等手段探讨研究了Fe--Ni--O--C体系中Fe、Ni的还原行为,样品主要包括NiO+C、Fe2 O3+C、NiFe2 O4+C、NiO+Fe2 O3+C和Ni+Fe2 O3+C等5种体系.结果表明:NiO+Fe2 O3体系中由于NiFe2 O4及Fe--Ni合金的生成使得该体系被还原的反应开始温度高于纯NiO,且最大反应速率对应的温度及还原反应结束温度均高于纯NiO但低于纯Fe2O3物质;相对于NiO+Fe2O3,NiFe2O4被C还原的开始及结束温度均更高,且还原速率更小;Fe2O3被C还原可分为三个阶段,金属Ni的存在能够明显促进铁氧化物的还原,主要是促进了Fe的各种氧化物形式(Fe2O3、Fe3O4和FeO)直接向金属Fe形式的转换;数据显示C还原NiFe2O4的过程也基本可分为三个阶段,不同阶段中产物的形态和种类均存在一定差别.     

纳米磁性Fe_3O_4催化H_2O_2氧化降解亚甲基蓝的研究

通过溶液直接沉淀法制备了纳米磁性Fe3O4催化剂,采用粉末X射线衍射、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.以难生物降解的亚甲基蓝(MB)为分子探针,探究了反应溶液的p H、H2O2用量、催化剂用量及MB的初始浓度等因素对其催化氧化降解效率的影响.结果表明:纳米晶Fe3O4是高效的非均相类Fenton催化剂.当催化剂用量为0.5 g·L-1,H2O2浓度为1 mmol·L-1,p H为3.0,反应温度为25℃,反应时间为5 min,可完全降解100 mg·L-1亚甲基蓝.催化剂再生循环实验表明,催化剂重复使用效果好,回收利用方便.     

水基Fe3O4磁流体的制备和磁光特性

以FeSO4·7H2O(AR),Fe(NO3)3·9H2O(AR),NH3·H2O(AR)为原料,用水热法制备纳米Fe3O4粒子;通过选用合适的分散剂来克服磁性颗粒的沉降,采用超声波分散的方法,制备在重力场和磁场中稳定性好的磁流体.研究了影响水基Fe3O4磁流体性能的主要因素,得到最佳条件:Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·7H2O的量比为1.75,水热反应温度为160℃,反应时间为5h,1.5gFe3O4分散于100mL水中所需分散剂的用量为0.75mL.所制备的产物经XRD和粒度仪检测,结果表明:产物为单一相的Fe3O4,水基Fe3O4磁流体体系的粒径在100nm以下.