Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导体中热相变与纳米尺度结构块的研究

用变温X-射线衍射仪、扫描量热分析仪和热重分析仪对精心制作的Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox超导样品从室温到熔点温度进行了分析.实验发现样品在此温度范围有两个热量和重量反常.分析表明这两个反常与晶体结构中纳米尺度上两个不同的结构块--钙钛矿块和盐岩块有关,这对认识高温超导体的结构与性能关系有重要作用.     

Bi Pb Sr Ca Cu O F超导体的结构

对Ｂｉ￣（１．７）Ｐｂ￣（０．３）Ｓｒ＿２Ｃａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（ｙ－ｘ）Ｆ＿ｘ（ｘ＝０．８）超导体Ｔ＿ｃ介于１１４～１１８Ｋ的样品进行ＳＥＭ和ＴＥＭ结构观察．超导体的晶粒尺寸大小不一，内部孔洞较多，元素的成分分布极不均匀．含Ｆ样品存在２种结构的２２２３相，其中含Ｆ的２２２３相沿ｂ＿Ｆ方向的调制周期为１３．８８，不含Ｆ的２２２３相沿ｂ方向的调制周期为９．４２，含Ｆ单胞在ａｂ面的点阵常数略有收缩．Ｆ取代部分Ｏ是产生调制周期变长和Ｔ＿ｃ提高的原因．     

Bi—Ca—Sr—Cu—O体系中的高温超导电性

本文报道掺Pb和不掺Pb的Bi-Ca-Sr-Cu-O体系中高温超导电性的变化规律,讨论了体系组成、制备条件、物相与超导电性的关系。在合适的制备条件下,Bi-Pb-Ca-Sr-Cu-O体系中所形成的T_(ce)为103K的物相,除个别衍射峰外,几乎与纯铋系的4334相完全一致。     

Bi2Ba2Nd1.6Ce0.4Cu2O10＋δ的调制结构

用选区电子衍射研究了新合成的铋系铜氧化物Ｂｉ２Ｂａ２Ｎｄ１．６Ｃｅ０．４Ｃｕ２Ｏ１０＋δ观察到了不寻常的调制结构：ｑ＝０．１１４ａ＋０．１１４ｂ．用键长失配和氧插讨论了调制结构的起因。指出键长失配的加重也导致调制周期的增加。     

Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu9Oy掺K效应的初步研究

本文研究了Ｂｉ－２２２３相掺入Ｋ的效应，发现碱金属元素Ｋ的掺入提高了Ｂｉ系１１０Ｋ相的含量。指出Ｋ的掺入，一方面占据了格点的位置提高了Ｔｃ，另一方面使熔点降低，非超导的杂相析出，减少了超导相含量。     

Sol—gel法合成Bi1.6Pb0.3Sb0.1Sr2Ca2Cu3Ox体系的超…

本文用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法合成了Ｂｉ１．６Ｐｂ０．３Ｓｂ０．１Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系的高Ｔｃ超导原粉，对于不同的烧结时间，材料的超导性有不同程度的差异，并与同种方法合成的Ｂｉ１．７Ｐｂ０．３Ｓｒ２Ｃａ２Ｃｕ３Ｏｘ体系进行了比较。用Ｓｏｌ－ｇｅｌ法，在Ｂｉ系中掺杂Ｐｂ，同样会缩短烧结时间，促进高温相的形成，同时掺杂Ｐｂ，Ｓｂ，形成超导材料所需的烧结时间进一步缩短。     

烧结温度度对Ba4．2（Sm0.8Nd0.17Bi0.03）9．2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5%的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数rε和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340℃时,rε和Qf值均达到最大,rε=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数fτ=6.5×10-6/℃.     

喷雾(冰冻)干燥法制备钠、锂快离子导体

对两种性能较好的快离子导体Na_3Zr_2Si_2P_3O_(12)(Nasicon)和Li_(1.8)Ti_(1.2)·Cr_(0.8)P_3O_(12)用喷雾干燥法和冰冻干燥法制备粉料和陶瓷烧结,并对样品进行了X射线衍射分析,形貌和显微结构观察以及阻抗谱测量等。实验结果表明:两种方法制备的粉料具有颗粒细,均匀性好,合成温度低等优点。在300℃时,两种样品的电阻半分别为10.05 Ω.cm和94.8 Ω.cm。激活能分别为0.25 eV和0.27ev。     

双钙钛矿型化合物LaK0.99Fe1.2Mo0.8O6性质的研究

合成了双钙钛矿型氧化物LaK0.99Fe1.2Mo0.8O6,并对它的结构、电磁性质等方面进行了研究.实验表明,此化合物的晶体结构属于立方晶系,空间群为Fm 3m;磁化强度随温度的升高缓慢减小;磁阻效应随着外磁场的增强而增加,当磁场为1.0 T时,磁电阻效应高达0.95,并在所研究的温度范围内基本保持不变.     

二维网状冠醚配合物:[Na(B18-C-6)(H2O)]2 [Ni(mnt)2]的合成与晶体结构

研究了苯并18-冠-6与Na2[Ni(mnt)2](mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,[C2S2(CN)2]2-)的反应,得到配合物[Na(B18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].通过红外光谱、元素分析及X-射线单晶结构衍射对配合物进行表征.结果表明该配合物为单斜晶系,空间群P21/n,晶体学数据a=1.015 4(2),b=1.209 7(3),c=2.101 1(5)nm,β=101.085(3)°,V=2.532(6)nm3,z=2,Dcalcd=1.371 g/cm3,F(OOO)=1 092,R1=O.040 8,wR2=O.088 3.配合物由两个[Na(B18-C-6)(H2O)]+配阳离子和一个[Ni(mnt)2]2-配阴离子组成,配阴离子[Ni(mnt)2]2-中的氮原子与[Na(B18-C-6)(H2O)]+的钠原子成键,与钠原子配位的H2O与冠醚氧原子通过氢键相互作用,形成了二维网状结构.     

新型超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O的合成、晶体结构与表征

采用羟基丁二酸铜与5-硝基邻菲咯啉反应合成了新型三维超分子配合物{[Cu(Hhbd)(Nphe)]·H2O}·3H2O(其中Hhbd=羟基丁二酸根,Nphe=5-硝基邻菲咯啉),通过元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群C2/c;晶胞参数a=1.7651(3)nm,b=1.9229(3)nm,c=1.2427(19)nm,β=99.50(3)°,V=4160.4(11)A3;Z=8;最终偏离因子R1=0.0573,wR2=0.1169.配合物中每个铜(Ⅱ)原子与来自5-硝基邻菲咯啉的两个氮原子、羟基丁二酸根的三个氧原子以及一个水分子的氧原子配位,形成畸变的八面体结构;紧邻单元通过邻菲罗啉环间的π-π堆积作用形成一维超分子链;链间籍羧基氧原子与配位水分子、未配位的羟基氧原子与羧基氧原子形成O-H…O氢键的连接拓展为三维超分子结构.     

杂化材料[Mn(H_2O)(2,2′-bipy)V_2O_6]的合成与表征

合成并表征了新化合物[Mn(H2O)(2,2′-bipy)V2O6],且对化合物进行了相应的红外、热重分析.结果表明:该化合物的空间群是Pca2(1),其晶胞参数为a=9.1702(2),b=10.4773(8),c=14.5231(3),V=1393.54(10)3且Z=4;该化合物的结构特征是钒氧四面体[VO4]以共顶点构成的钒氧链,[MnN2O4]八面体将钒氧链连成层;配体2,2′-联吡啶则分布于层的上下两侧,并以π—π相互作用将层与层之间连接起来.     

嘧霉胺氯乙酸盐的晶体结构及杀菌活性

为寻找高活性的嘧啶类杀菌剂,由N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺(嘧霉胺)和氯乙酸在无水乙醇介质中反应合成了新化合物嘧霉胺氯乙酸盐,通过元素分析、红外分析、核磁共振氢谱分析对其结构进行了确证,用X射线单晶衍射测定了晶体结构,并对其杀菌活性进行了测试.结果表明:嘧霉胺氯乙酸盐晶体属于单斜晶系,空间群P4(2)/n,晶胞参数为: a=(1.9604±0.0004)nm,b=(1.9604±0.0004)nm,c=(0.7542±0.0003)nm,β=90°,V=(2.8986±0.0013)nm~3,D_c=11324g·cm~3,Z=8,F(000)=1232,μ=0.27mm~(-1);嘧霉胺氯乙酸盐晶体结构中,氯乙酸根阴离子和N-(4,6-二甲基嘧啶-2-基)苯胺基阳离子之间通过 N-H 和O形成的氢键连接在一起;在阳离子中,嘧啶环和苯环形成的二面角是(7.59±0.04)°;该化合物具有优异的杀菌活性.     

一维链状冠醚配合物:[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)的合成与结构

研究了18冠6与K2[Pd(NO2)4]的反应,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对生成的配合物[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)进行了表征.配合物为单斜晶系,空间群P21/c.晶体学数据a=L 710 4(3),b=L 485 9(3),c=L 576 3(3)nm,β=93.49(3)°,V=3.998 7(14)nm3,Z=4,Dc"=L 507 mg/m3,F(0∞)=1 880,R1=0.068 1.wR2=0.100 4.在固态,配合物具有[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](D和[K(18C6)]2[Pd(NO2)4](H2O)(2)两个基团,两者比例为1L 2中相邻的两个分子通过水分子中的氧原子相连接形成一维链状结构.