萝芙木总生物碱的超声辅助提取工艺研究

采用正交设计,以浸膏得率、总生物碱得率为指标,以提取溶剂浓度、提取时间、料液比、提取次数为实验因素,优化萝芙木中总生物碱的超声辅助提取工艺.结果表明,正交试验方案所得萝芙木总生物碱最佳提取工艺为:85％酸性乙醇,提取时间15 min,料液比为1∶10,提取次数4次.该提取工艺稳定、可行,可为改进现有萝芙木总生物碱的提取工艺提供有益参考.     

槲寄生总生物碱的提取工艺研究

优选提取槲寄生中总生物碱的最佳提取工艺.以离子交换树脂法提取,采用正交试验,以槲寄生中总生物碱的收得量为考察指标,优化总生物碱的提取工艺.结果表明,最佳提取工艺为盐酸渗漉液质量分数为0.2%,渗漉液的用量是药材的15倍,离子交换树脂的用量是药材的0.5倍,氨水用量是150 m L/mg药材.该提取工艺可以有效地提取出槲寄生中的生物碱,提取工艺合理、高效、经济.     

SP825树脂分离纯化益母草总黄酮和总生物碱的研究

本文旨在寻找一种能够同时有效分离纯化益母草总黄酮和总生物碱有效部位的方法.即,采用SP825大孔吸附树脂富集益母草总黄酮,收集水洗脱液,分离纯化得到总生物碱;60%乙醇洗脱得到总黄酮,分别采用比色法于可见分光光度计测定样品总黄酮和总生物碱含量.结果发现:总黄酮含量为21.35%,收率为64.17%;总生物碱含量为25.65%,收率为65.98%.从而证实:SP825大孔吸附树脂能够有效富集益母草总黄酮,同时,从水洗脱液分离纯化得到的总生物碱有效部位含量和收率均较高.该方法经济节省,操作简便,并且提高了药材的使用率.     

功劳木中总生物碱固-液萃取动力学研究

研究功劳木药材中总生物碱的固-液萃取动力学特征,为总生物碱的萃取条件选择和优化提供依据。基于Fick第一扩散定律,以萃取体系溶液中总生物碱浓度为目标函数,建立功劳木中总生物碱的固-液萃取动力学方程,探讨药材原料粒度、液固比、萃取温度及时间等因素对总生物碱萃取的影响。实验结果表明,所建立的动力学方程完全能够描述功劳木中总生物碱的固-液萃取过程,减少原料粒度、提高萃取温度有利于功劳木中总生物碱的萃取,在5~20 m L/g范围内,液固比总生物碱的萃取影响不大。研究结果对功劳木中总生物碱的工业萃取条件选择具有指导作用。     

苦木总生物碱含量测定的透射比浊法研究

苦木是中国药典收载的常用中药材,生物碱类为其清热解毒功效的有效成分,但目前尚缺少标准的含量测定方法,严重制约该品种及相关制剂的质量控制.本文基于生物碱与改良碘化铋钾试液的络合沉淀反应,创新建立一种快速、简便的透射比浊定量分析方法,应用于苦木药材总生物碱含量测定.以苦木药材中丰度最高的生物碱成分苦木酮为对照,结合反应动力学研究,优化反应溶剂、介质酸度、反应时间等关键反应条件,确定在0. 1 mol/L盐酸水溶液中反应5～20 min,于500 nm处测定吸光度值,外标法计算试样中总生物碱含量.方法学验证结果表明,所建立的方法具有良好的线性和准确度,线性方程为A=5. 765 4C-0. 144 4(r=0. 998 4),平均回收率为92. 3%,相对标准偏差(RSD)为4. 5%(n=9).该方法应用于9批不同产地的苦木药材总生物碱含量测定,平均含量为5. 36 mg/g.为该品种的质量标准提供了科学依据.     

聚类分析法对不同产地半夏药材质量的综合评价

目的:综合比较、评价不同产地半夏药材的质量。方法:采用电位滴定法、紫外分光光度法、硫酸-蒽酮法和酸性染料比色法对不同产地半夏药材中的总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱含量进行测定,并采用聚类分析法对测定结果进行综合评价。结果:不同产地的半夏药材中总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱的含量差异较大。结论:半夏药材的质量受产地影响较大,经聚类分析可将39份来源不同的半夏药材分为Ⅲ类,第Ⅰ类产地主要为云南、贵州地区,这类药材中总有机酸、氨基酸、多糖和生物碱的含量普遍偏低,综合质量较差;第Ⅱ类产地为甘肃,质量居中;第Ⅲ类产地为四川,这类药材中各主要成分的含量较高,综合质量较好。     

八角枫药材质量控制含量测定方法研究

目的:建立八角枫总生物碱含量测定方法,测定黔产八角枫中的水分、浸出物含量,并规定其限度范围,为八角枫质量控制提供实验依据。方法:以八角枫碱为标准品,采用酸性染料比色法测定八角枫中总生物碱的含量,依照《中国药典》2020年版水分和浸出物测定方法,测定八角枫中水分和浸出物含量。结果:八角枫碱在0.180～0.450 mg/mL浓度范围内,回归方程Y=1.6024X-0.0389,R²=0.9996,吸光度与浓度具有良好线性关系,平均加样回收率为100.19%,RSD<3%。不同产地10批次八角枫药材总生物碱含量在0.015%～0.029%之间,水分含量在4.36%～9.00%之间,水溶性浸出物含量在10.23%～24.59%之间,醇溶性浸出物含量在9.69%～23.81%之间,建议水分含量不得超过8.50%,水溶性浸出物含量和醇溶性浸出物分别不得低于10.06%和9.54%。结论:采用酸性燃料比色法测定八角枫中的总生物碱方法操作简单、重复性好、准确度高,同时,水分和浸出物含量的测定结果可以用于八角枫药材的质量控制。     

川贝母组培物总生物碱的体外抑菌试验

为了研究四川名贵道地药材川贝母及其组培物的有效药用成分总生物碱含量与其体外抑菌作用强弱变化规律,采用酶解法与乙醇回流法结合提取生物碱,通过酸性染料比色法测定总生物碱含量,选取典型ATCC质控菌株和临床分离致病菌株作为供试菌,采用牛津杯法测定生物碱对供试菌株的抑菌圈大小,采用96孔板两倍稀释法,测定生物碱对供试菌株的最低抑菌浓度MIC并同时测定最低杀菌浓度MBC.结果显示:川贝母组培物的总生物碱含量超过川贝母的114.07%;川贝母组培物总生物碱含量的快速增长与其体外抑菌作用强弱呈现正比例关系.     

云南萝芙木的生物碱成分

云南萝芙木（Rauvolfia yunnanensis Tsiang）风干后用甲醇提取,利用硅胶柱层析、 Sephadex LH-20 凝胶柱层析和薄层层析对其生物碱成分进行分离,从中得到5 个生物碱,包括4 个 单萜吲哚生物碱和1 个简单生物碱,经波谱分析和对其理化性质进行对比,将结构鉴定为 strictamine（1）,10-hydroxystrictamine（2）,nortertraphyllicine（3）,raucaffrinoline（4）和venoterpine（5）。     

五鹤续断中总生物碱的质量分数分析

采用索氏提取法对不同生长时期的五鹤续断中总生物碱进行提取并分离,探讨用紫外分光光度法测定总生物碱质量分数的方法.结果表明:随着生长年限的增加,其根中总生物碱的质量分数积累呈现出递增趋势.但是茎、叶中总生物碱的质量分数很低.因此,三年生的五鹤续断根为较好的药材,具有较好的药用价值和开发价值.     

妇斑消胶囊的质量标准研究

利用薄层色谱法对妇斑消胶囊中人参 ,当归进行了定性鉴别 ,并用薄层扫描法对人参中人参皂苷Rg1行了含量测定。结果表明 ,在TLC色谱中能检出当归 ,人参 ;人参皂苷Rg1在 1.0 5 .0 μg范围内线性关系良好 ,妇斑消胶囊中人参皂苷Rg1含量在 0 .0 2 5 %左右 ,平均回收率为 97.7%。本实验研究为妇斑消胶囊质量标准制定提供了依据。     

泰山四叶参多糖的提取、含量测定及抗氧化活性研究

本实验研究泰山四叶参多糖的提取、分离、纯化方法,并测其含量,探讨其抗氧化能力.方法是建立热水提取、乙醇沉淀、Sevage法除蛋白及透析、纯化泰山四叶参多糖的方法,采用苯酚-浓硫酸法测定其含量,并比较了不同浓度的四叶参多糖（200、400、600、800、100μg/ml）和抗坏血酸（Vc50、100、200、400、600、800、100μg/ml）的还原能力以及不同浓度的泰山四叶参多糖和抗坏血酸（均为40、80、160、320、600、800μg/ml）清除二苯代苦味酰基（DPPH）自由基的能力.结果显示,本实验提取得到泰山四叶参多糖含量为11.09%,泰山四叶参多糖的还原能力及清除DPPH自由基的能力随其浓度的增加而增大,在800μg/ml时,DPPH自由基清除率达到90%以上,接近抗坏血酸的清除率.因此,泰山四叶参多糖具有较好的抗氧化能力.     

分光光度法测定附桂骨痛复方中总生物碱的含量

探讨了附桂骨痛复方中主要有效成分乌头类总生物碱的质量浓度测定方法。依据乌头类总生物碱与溴甲酚绿在pH=3.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,利用分光光度法于412.5nm波长处测定吸收度并计算含量。结果表明,乌头碱含量在10.12～22.77μg/mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996, n=6),其平均加样回收率为99.27%。该法用于测定附桂骨痛复方提取液中乌头类总生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

黄芩中多种金属元素含量测定及其初级形态分析

采用湿法硝解法对黄芩样品进行预处理,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了河南及甘肃2个不同产地的黄芩样品中的28种人体必需或有害的金属元素,结果表明黄芩中含有多种金属元素,不同产地黄芩中金属元素种类基本相同,不同金属元素含量差异较大,变化范围在0.1μg.g-1(Se)～5 277μg.g-1(Mg)(河南产黄芩).进一步以溶出率为指标对黄芩样品中金属元素初级形态进行了分析,结果表明不同金属元素的溶出率不同,多数在30%以下,但多种金属元素的可溶态在85%以上,说明金属元素在黄芩中可能与其他有机化合物成分形成配合物,其与有机配体形成配合物的稳定性决定了其溶出率的大小,其中可溶态较大的金属元素则可能以自由离子的形式或与某种低分子量配体结合的形式存在由于颗粒小,易通过滤膜而较易被人体吸收.黄芩中金属元素含量及其初级形态分析的研究结果可以为多种中成药制成冲剂、汤剂提供金属元素含量与形态方面的相关信息.     

抗风湿涂膜剂的体内药物动力学研究

考察抗风湿涂膜剂中辣椒素和乌头类总生物碱在生物体内药动学特征,以获得药动学参数为临床应用提供参考依据.方法为给家兔背部按一定面积涂抹抗风湿涂膜剂后,于不同时间采取血样.分别用高效液相色谱仪和紫外可见分光光度计测定血药质量浓度,通过3P97药动学软件对所得的数据自动拟合获得药动学参数,得辣椒素药动学行为符合一室模型,主要药动学参数为Ka=1.160 013h-1t、1/2(Ka)=0.597 534 h、Ke=0.219 206 2 h-1t、1/2(Ke)=3.162 079 h、AUC=22.084 286(μg/mL)h;乌头类总生物碱药动学行为符合一室模型,主要药动学参数为Ka=0.300 004 9 h-1t、1/2(Ka)=2.310 453 h、Ke=0.185 421t、1/2(Ke)=3.738 234 h、AUC=22.389984(μg/mL).h.药代动力学实验表明,本制剂中辣椒素在动物体内吸收分布速率较快,而代谢消除速率较慢;而乌头类总生物碱吸收与代谢均较慢.二者吸收程度均较好.     

苦参提取物质量标准研究

为研究并建立苦参提取物的质量标准,按照《药典》相关技术要求分别建立苦参提取物性状、薄层色谱鉴别、水分、灰分、炽灼残渣、重金属及砷盐等项目的检查方法并规定限度,采用滴定法建立苦参提取物的总生物碱含量测定方法并规定了限度.结果显示：苦参提取物的水分不应超过5.0%,重金属不应超过10ppm,总生物碱含量应在35.00%~52.50%之间.本研究建立的质量标准可以控制苦参提取物的质量.     

抗感解毒泡腾片的质量标准

目的：建立抗感解毒泡腾片的质量标准,提高药品的质量控制方法采用反相高效液相色谱法测定黄芩苷的含量,选用依利特C18（4.6＆#215;250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇-水-磷酸（42：58：0.3）为流动相,流速：1.0ml.min-1,检测波长：276nm。结果黄芩苷在0.1044～0.9396μg.mL-1范围内呈良好的线性,r=1.0000,方法的平均回收率为98.93％,RSD为0.32%。同时用薄层色谱法对栀子和板蓝根进行定性鉴别。结论本法准确可靠,专属性强,结果稳定,重现性好,为药品的质量控制提供更有效的措施。     

不同产区板蓝根药材质量考察

对内蒙古、陕西、甘肃、河北、河南、山东、黑龙江7个产地板蓝根进行质量比较，测定了水分、灰分、浸出物和(R, S)-告依春含量。结果表明，不同产区的板蓝根水分含量在8.86%~11.72%，陕西产地的含量最低；总灰分含量在3.55%~7.00%，山东产地的含量最低；酸不溶性灰分含量0.14%~0.62%，山东产地的含量最低；醇溶性浸出物含量在29.99%~43.71%，陕西产地的含量最高；HPLC含量测定结果显示(R, S) 告依春含量在0.444~1.042 mg/g，河南产地的含量最高。各产地的板蓝根药材的水分、灰分、浸出物和(R, S)-告依春含量均符合标准，实验结果对于农业生产和临床用药有一定的指导意义。     

牛大力研究概况

牛大力为豆科崖豆藤属植物美丽崖豆藤(Millettia speciosa Champ.)的根,主要化学成分为生物碱、香豆素和糖类,具有保肝,祛痰、镇咳、平喘,提高免疫功能等作用。牛大力可以通过组织培养方式进行生产,最佳生根培养基为1/2 MS+IBA 0.5mg/L+IAA 0.5mg/L。目前牛大力的质量标准和药效学方面的研究还不够深入,建议进一步加强研究。     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.