Bi_2O_3纳米纤维的制备、表征及光催化性能

采用溶胶-凝胶过程和静电纺丝技术相结合的方法,以聚丙烯腈(PAN)和硝酸铋为前驱物,制备了PAN/Bi(NO3)3复合纤维,该复合纤维经高温煅烧得到了Bi2O3纳米纤维.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、红外光谱、紫外可见漫反射光谱等测试技术对样品的结构与性能进行了表征.结果表明,Bi2O3纳米纤维为规则的一维结构,直径分布均匀,具有较强的紫外光吸收性能.以罗丹明B为模拟污染物,考察了Bi2O3纳米纤维的光催化性能.实验结果表明,煅烧温度为500℃时,光催化活性最佳,TOC去除率为48.7%.     

甘氨盐燃烧法制备BaFe12O19纳米粉末及其磁性能

以硝酸铁[Fe(NO3)39H2O]、乙酸钡[Ba(CH3COO)2]和甘氨酸[C2H5NO2]为原料,采用甘氨酸溶胶凝胶-自蔓延燃烧法成功制备成BaFe12O19纳米粉末;用XRD、SEM和VSM等测试方法研究了不同条件下产物的微观形貌、晶体结构及磁学性能。研究表明,煅烧温度和甘氨酸与金属盐的摩尔比会影响单相六角BaFe12O19的形成;甘氨酸与金属盐摩尔比为3∶1的前驱体在800℃下,煅烧2 h后可得到六角片状、粒度40~50 nm的单相BaFe12O19粉末;当温度升高到900℃时,钡铁氧体颗粒长大到100 nm以上,矫顽力下降。     

超声法制备六方相三氧化钼及其表征

作为N型半导体材料,三氧化钼是最受瞩目的过渡金属氧化钼之一,并在电子产品中得到广泛应用。该文通过离子交换和超声波辅助制备出热力学亚稳态h-Mo O3纳米棒,并通过对产物煅烧,使其转变为热力学稳态微米带。同时对样品进行XRD和SEM分析,发现在500℃下对样品煅烧2h,样品的晶体结构发生变化,由热力学亚稳态的h-Mo O3转变为热力学稳态的α-Mo O3,同时产物形貌随之改变,六棱柱分割为层状结构用于装配,最终形成表面光滑的微米带。在煅烧过程中,温度对物相的转变及产物的结构的变化起到了决定性的作用。     

ZnO纳米微粒的制备与表征

以Zn(Ac)2·2 H2O为原料,通过溶胶-凝胶法合成了纳米级ZnO微粒.研究了主盐浓度、沉淀剂用量、溶剂用量、胶溶剂浓度和凝胶干燥温度对胶溶过程以及微粒粒度的影响.在最佳工艺条件下,Zn(OH)2凝胶在400 ℃高温炉中煅烧2 h,可得到球状ZnO微粒,其平均粒度为30～40 nm,晶体结构为六方晶型.     

稀土Dy~(3+)掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Dy3+掺杂量、不同焙烧温度的Ti O2光催化剂.并对所制得的光催化剂进行了SEM、XRD和FT-IR的表征和光催化活性研究.结果表明:所得粉体均为锐钛矿相纳米Ti O2,稀土掺杂能细化晶粒.以酸性品红为降解物的光催化实验表明:500℃煅烧,当Dy3+掺杂量为0.20%时其光催化活性最好,加入1 m L 30%H2O2,无灯源照射,常温常压无须通氧气条件下,催化时间6 h,降解率达到81.19%.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

直接沉淀法纳米氧化锌的制备及表征

以ZnCl2.2H2O和无水(NH4)2CO3为原料,采用直接沉淀法制备了纳米氧化锌.TG-DTG-DTA、IR分析结果表明,前驱体为碱式碳酸锌[Zn5(OH)6(CO3)2].前驱体经300℃煅烧1 h、2 h、3 h后分别得到粒径不同的纳米氧化锌.用XRD、TEM和BET等进行表征,300℃煅烧2 h得到的纳米氧化锌的最小粒径约为8 nm,最大约为15 nm,平均粒径约为12 nm,比表面积为80.56 m2/g,纯度达99.9%以上,结果较为满意.     

微波-超声法制备α-Al_2O_3纳米粉体的研究

通过X-射线衍射、扫描电镜及透射电镜,研究了结合微波-超声的溶胶-凝胶法制备α-Al2O3纳米粉体,并探讨了该制备条件下α-Al2O3晶种的引入对产物相变的影响.结果表明:该法能制备出外观呈球形、粒径分布比较均匀、粒径约15 nm的α-Al2O3,且实验快速、简便;而引入α-Al2O3晶种,能促进θ-Al2O3向α-Al2O3转变,并能有效降低产物相变温度,当引入量为2%时,1 000℃煅烧并恒温2 h的产物全部为α-Al2O3.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

纳米氧化铝的电化学制备和表征

以0.1 mol的碳酸钠水溶液为电解液,以牺牲阳极铝为代价,采用电化学的方法无需经过溶胶-凝胶过程就成功制备出粒径小且分布窄的纳米氧化铝.并用XRD、TEM和IR对粉体的结构和形貌进行了表征.结果表明,经750℃和950℃分别处理1 h后得到了球形的γ-Al2O3和δ-Al2O3.为纳米材料的研究提供了既无毒无害,又操作简单的制备方法.     

Bi_(1.6)La_(0.4)Ti_2O_7薄膜的制备及性能研究

采用化学溶液沉积法在ITO基片上制备不同退火温度的掺镧钛酸铋Bi1.6La0.4Ti2O7(BLT)薄膜。研究了其结构、介电性能、漏电流密度与外加电压I-V关系曲线和光学带隙。XRD射线衍射测试结果表明,经500、550、600℃1 h退火后的薄膜的主晶相为烧绿石结构,无杂相生成,600℃时BLT薄膜衍射峰比其他两种温度的强。在1 kHz频率下测得的介电常数、损耗因子分别为114,3%;129,3%;194,6%。BLT薄膜的漏电流密度与外加电压关系曲线表明,BLT薄膜600℃的漏电流比550和500℃稍微减小。通过透射谱分析得到BLT薄膜的光学带隙几乎不受温度影响,均为3.7 eV。这些结果表明制备BLT固溶体薄膜较佳为退火温度600℃,具有较好的性能,在光电器件有良好的应用前景。     

树叶状Co和Co3O4的水热合成与磁性研究

以氯化钴(CoCl2.6H2O)和氢氧化钠作为反应前驱物,采用水热法合成微米级树叶状钴单质,在500℃退火条件下得到形貌相似的Co3O4粒子,并运用XRD、SEM和VSM对所得粒子的结构、形貌和磁性能进行了初步研究。结果表明,树叶状钴单质表现出室温铁磁行为,具有较高的磁参数,其中饱和磁化强度为139.3emu/g、矫顽力为29.5kA/m。同时发现,在500℃×1h退火后的Co3O4还出现极弱的铁磁性行为,可能是未完全氧化的Co单质所产生。     

高炉渣含量与热处理制度对矿渣微晶玻璃性能的影响

运用DTA、XRD和SEM等现代分析技术对CaO(MgO)-Al2O3-SiO2系矿渣微晶玻璃的核化晶化温度、物相组成和显微结构进行了分析,探讨了高炉渣引入量和热处理制度的影响.试验结果表明,当高炉渣引入量为45%时,主晶相为硅灰石(CaSiO3)和透辉石(CaMg(SiO3)2),材料结构均匀致密,性能良好.本文适宜的热处理工艺参数为退火温度670 ℃;核化温度850 ℃,晶化温度970 ℃,各保温1 h.     

预退火工艺对Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电薄膜性质的影响

采用溶胶一凝胶法在Pt／Ti／SiO2/Si基片上制备了Bi3.15Nd0.85Ti3O12铁电薄膜。将薄膜分别进行每一层预退火、每二层预退火、每三层空气中500℃预退火10min，分别称为a．b、c组薄膜，最后都于氮气氛中680℃总退火0．5h。结果表明，预退火工艺对薄膜的铁电性能影响较大，而对取向基本没有影响。同时，a,b两组薄膜的铁电性能（2Pr分别为47．8μC／cm2。和51．9μC／cm2）远远优于c组薄膜的铁电性（2Pr=28．7 μC／cm2）。所有Bi3.15Nd0.85Ti3O12薄膜都呈现良好的抗疲劳特性。     

Synthesis mechanism of LiNiVO4 by wet chemical method and mixed valence of nickel and vanadium

The single phase LiNiVO4 has been successfully synthesized by adopting a new mild liquid route with oxalic acid as both complexant and precipitant, and this method is named the CPG method. The products were obtained by sintering the dry gel precursor which was prepared by the CPG method at 200-850℃ for 2-10 h in air. The products were tested by XRD, XPS, ESR and TGA-DTA, and the resuits indicate that the single phase LiNiVO4 could be obtained at 450℃ for 2-3 h in air and LiNiVO4 was still steady at 850℃ for 10 h. The valence analyses show that in LiNiVO4 the valence of lithium is +1, both nickel and vanadium have the mixed valence, namely +2, +3 for nickel and +4, +5 for vanadium respectively. The LiNiVO4 can be expressed as LiNi3+xNi2+ 1-x V4+ x V5+ 1-x O4 (0≤x＜1). The pyrolysis mechanism of the dry gel is also discussed.     

搅拌方法对阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列的影响

将Ti箔在电压为40 V、温度为60℃,超声搅拌或磁力搅拌下质量分数0.25%的NH4F+体积分数2.5%的蒸馏水+乙二醇电解液中进行阳极氧化,以制备TiO2纳米管阵列;所制备的样品在空气中经450℃退火3 h。用场发射扫描电镜、透射电镜对所制得的样品表面形貌和晶体结构进行表征。结果发现:磁力搅拌制得的样品表面被严重腐蚀;而超声搅拌下可制备出完整的TiO2纳米管,无腐蚀现象;阳极氧化后的TiO2纳米管为非晶态结构,经退火处理后转变为锐态矿结构。对不同搅拌方式影响TiO2纳米管阵列的形成机制进行了分析讨论。     

一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料的合成、结构及性质研究

采用水热合成法,以Nd Cl3·6H2O、Co Cl2·6H2O、2,2'-联吡啶-3,3'-二羧酸(H2bpdc)、氢氧化钠和水为原料合成了一种新型3d-4f金属有机框架晶体材料。该晶体呈红色棒状,经X-射线单晶衍射分析,其结构属单斜晶系,P21/n空间群,化学式为{[Nd2Co(bpdc)3(OH)2(H2O)2]·(H2O)2}n。通过单一变量法确定其最佳合成条件为:n(Nd3+)∶n(Co2+)∶n(bpdc)=1∶1∶1.5,溶于5 m L去离子水,以Na OH调节溶液p H≈5,150℃恒温72 h,降温速度1℃/h。热重分析表明该材料具有良好的热稳定性,在340℃以下可以稳定存在;经循环伏安法测试,此晶体材料具有良好的电化学活性。     

纳米结构V2O5薄膜的溶胶凝胶制备与特性研究

采用溶胶 -凝胶技术 ,以V2 O5粉末为原材料制备了纳米结构的V2 O5薄膜 .使用椭偏仪、X射线衍射仪(XRD)、红外分光光度计 (FTIR)、电化学分析、原子力显微镜 (AFM)等方法研究了V2 O5薄膜的特性 .实验结果表明 :薄膜具有纳米多孔结构 ;热处理使得薄膜致密 ,折射率提高 ,薄膜结晶 .红外吸收测量揭示了刚制备的薄膜中钒以 4价离子为主 ,高温热处理后形成 5价钒离子 ,相应出现了V2 O5特征吸收峰 .这种结构的薄膜具有很好的锂离子注入 /退出可逆性和很高的离子注入容量 ,可用作锂离子电池的高性能阴极材料 .     

对制备羟基磷灰石粉末工艺条件的再探讨

进一步探索了用溶胶－凝胶法制备羟基磷灰石粉末的工艺条件。实验表明：获得理想样品的最主要条件是硝酸钙和磷酸三甲酯的质量比约为２．８６∶１,溶胶液的ｐＨ值应取７左右。烧结温度控制在５５０～６５０℃,恒温时间控制在１．５～３ｈ,对于制备ＨＡ复合种植体特别重要。