1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5与中性磷试剂对铕的协同萃取

本文研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5(PMBP)与丁基膦酸二丁酯(DBBP)或磷酸三丁酯(TBP)的氯苯溶液在硝酸介质中对Eu(Ⅲ)的协同萃取。测得了萃合物的组成为EuA_3·HA、EuA_3·2DBBP或EuA_3·2TBP。在18℃时的萃取平衡常数分别为: Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3/(μ=0.1)/PMBP-C_6H_5Cl体系 K_3=[EuA_3·HA]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~4=1.51×10~(-3) Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP—DBBP—C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2DBBP]_0[H~ ]~3/[Eu~(3 )][HA]_0~3[B]_0~2=2.40×10~2 Eu~(3 )(<10~(-5)M)/HNO_3,NaNO_3(μ=0.1)/PMBP-TBP-C_6H_5Cl体系 K_(s·e)=[EuA_3·2TBP]_0[H~ ]/[Eu~(3 )[HA]_0~3[B]_0~2=1.74×10~1 讨论了萃合物的结构及协同萃取的机理。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5在有机溶剂中与中性烷基磷酸酯的缔合效应研究

1.利用红外光谱法研究了PZL和TOPO在苯,四氯化碳、正己烷、环己烷和氯仿等溶剂中的缔合作用,证明它们生成PZL·TOPO 1∶1缔合物,并测定其缔合常数为: 环己烷 苯 正己烷 CCl_4 7.9 7.5 6.7 5.0紫外光谱和溶解度法测得的结果基本一致。 2.其它中性磷酸酯与PZL也有缔合作用,并且随(?)键电负性的增加而增加,即TOPO>BDBP>DBBP>TBP。     

二(1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰吡唑啉酮-5)合钯(Ⅱ)的热分解机理

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学．采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程．     

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮从硝酸介质中萃取钪

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)做萃取剂研究了从HNO3介质中痕量钪的溶剂萃取行为。发现在很低的酸度下,PMBP几乎可以定量地萃取痕量的钪。同时,也讨论了用PMBP从^18O离子辐照过的铀靶溶液中萃取分离钍时钪的沾污。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP) 萃取钍流程的改进

在用PMBP(1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮)从14MeV中子照射过的天然U靶溶液中萃取Th流程的基础上,将萃取介质改为HNO3溶液,并将单次萃取—反萃改为两次萃取—反萃;在反萃溶液中加入I^-载体和：NaNO2溶液,在Fe(OH)3沉淀溶液中加入Br^-载体。用改进后的流程从60MeV／u^18O离子轰击天然U的：HNO3溶液中分离Th,从制得的Th样品的γ射线谱可以看出,该流程能去除绝大部分产物元素,特别是能完全去除溴和碘。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮的合成与结构表征

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮为原料，二氧六环为溶剂，苯甲酰氯为酰化剂，合成得到了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮。分析了反应机理，用UV、IR、1HNMR、MS等对产物进行了表征。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮可作为镧系金属螯合物的配体而用于制备有机金属螯合物电致发光材料。     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮和磷酸三丁脂协同萃取镭的研究

用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)为萃取剂,苯为稀释剂,从pH5的水相中萃取^224Ra,发现^224Ra的萃取效率非常低。若往PMBP中加入少量的磷酸三丁脂(TBP),则会极大地提高镭的萃取效率,这说明TBP对PMBP萃取镭有显著的协同萃取效应。完成了萃取时间和反萃时间对^224Ra萃取效率的影响以及^224Ra萃取效率与TBP量之间的依赖关系等条件实验。     

钪与1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰吡唑啉酮—5配合物Sc（PMBP）3…

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。     

1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性

在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用.     

钪与1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰吡唑啉酮－5配合物Sc（PMBP）＿3的合成及晶体结构

用Ｘ射线衍射方法测定了所合成标题配合物的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ空间群。晶胞参数：ａ＝３．０９０（２）ｎｍ，ｂ＝１．２０３４（６）ｎｍ，ｃ＝１．２０２５（６）ｎｍ；ａ＝８６．６４（４１，β＝８１．１３（５）ｙ＝８１．１１（５）°；Ｚ＝４．配合物中钪（Ⅲ）配位多面体为八面体。     

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性

合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.     

二（1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰吡唑啉酮—5）合钯（II）的热分？…

报道了二（１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰吡唑啉酮－５）合钯（Ⅱ）的合成、红外表征及非等温热分解动力学。采用微分和积分相结合的方法,推断出了可能的热分解机理及热力学方程。     

用1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基—5—吡唑啉酮从硝酸中萃取痕量钍

用1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基－5－吡唑啉酮（PMBP）为萃取剂,^234Th作示踪剂,完成了在硝酸介质中痕量钍溶剂萃取行为的研究。在^234Th萃取效率与酸度、萃取剂浓度、平衡时间等依赖关系的条件实验的基础上,获得了萃取钍的最佳条件。使用改进的PMBP萃取钍的流程,从^18O离子辐照过的铀靶中分离钍,钍样品的γ射线单谱显示绝大部分反应产物和大量铀的去除是满意的。     

1—苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑啉酮-5-对铒(111)及铥(111)萃取的溶剂效应

本文用斜率法研究了1—苯基—3—甲基—4—苯甲酰基吡唑酮—5(HPMBP,HA)从硝酸介质中萃取铒(Ⅱ)及铥(Ⅲ)的溶剂效应,萃取平衡可表示如下: Ln~(3+)+3(HA)_0=(LnA_3)_0+3H~+ 实验测定了在两种溶剂(1、2—二氯乙烷、氯苯)中,有机相萃合物的生成常数logβ°_(300),并以Hildebrand正规溶液理论为基础求出logβ°_(300)半径经验公式: 对ErA_3:logβ°_(300)=log(1000d/M)-0.47(9.65-δ)~2+16.95 对TmA_3:logβ°_(300)=log(1000d/M)-0.47(9.73-δ)~2+17.27 式中:d、M及δ分别表示有机溶剂的密度、摩尔质量及溶解度参数,由半经验公式计算出的logβ°_(300)理论值与实验值基本符合。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

1-苯基-3-甲基-4-芳亚甲基吡唑-5-酮的紫外光谱的取代基效应

在ＫＦ－Ａｌ２Ｏ３负载型固体碱催化下,１－苯基－３－甲基吡唑－５－酮和对位不同取代基芳香醛进行缩合反应,合成了１－苯基－３－甲基－４－芳亚甲基吡唑－５－酮,测定了６个产物的１５种溶剂中的紫外光谱,其最大吸收频率与Ｈａｍｍｅｔｔ取代基常数之间存在良好的线性关系。     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)乙二酮萃取镧系元素

双（１′－苯基－３′－甲基－５′－氧代吡唑－４′－基）乙二酮萃取镧系元素韩维和１高改玲１梁宏斌１韩丽２钱博１（１陕西师范大学化学系,西安７１００６２;２河南省商丘师范学校,商丘４７６０００;第一作者,男,４６岁,副教授）４－酰代双吡唑酮是一类优良的螯...     

4,4''''-(2,5-噻吩二甲酰基)-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)及4,4''''-(2,5-呋喃二甲酰基)-双-(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)的合成

先经三步反应制得产物[3],其红外光谱与文献值相符。在装有搅拌器,回流冷凝器的三口瓶中,放入干燥过的苯和吡啶,加入[3],再滴加SOCl_2与苯的混合液,回流搅拌八小时,放置过夜,过滤,苯洗,减压除去残留溶剂,得产物[4],为桔红色固体,产率85％。在装有搅拌器、带干燥管的冷凝器及滴液漏斗的三角瓶中,放入PMBP,加入二氧六环,在水浴上加热溶解,在80℃下加入Ca(OH)_2细粉。再在强烈搅拌下滴加产物[4]与二氧六