草酸二苄酯的催化合成

以草酸和苯甲醇为原料,采用三种不同的催化剂对甲苯磺酸、硫酸氢钾、强酸性阳离子交换树脂,三种不同的带水剂甲苯、苯、环己烷,合成了草酸二苄酯.并通过熔点、红外图谱,质谱对产物的结构进行表征.研究了反应物的配比、催化剂的种类和用量、带水剂的种类和用量对产物收率的影响.试验结果表明,当n（草酸）∶n（苯甲醇）=1∶2.2（摩尔比） 催化剂为对甲苯磺酸,用量为草酸质量的0.5%（0.13 g） 苯为带水剂,用量40 mL,反应时间40 min 反应产率高达96.2%.     

硅胶载体酸催化下富马酸二苄酯的合成

以顺酐和苄醇为原料，采用硅胶载体酸为催化剂，合成了富马酸二苄酯．讨论了载体酸催化剂的用量、原料配比及投料方式、反应温度及反应时间对产物收率的影响     

苄基三硫代碳酸酯基丙酸的合成研究

以3-巯基丙酸、二硫化碳和溴化苄为原料,在碱性水溶液中反应合成了苄基三硫代碳酸酯基丙酸,研究了反应温度以及反应时间对收率的影响,并用红外光谱和核磁氢谱对产物结构进行了鉴定.实验发现在室温下3-巯基丙酸与二硫化碳反应5 h,之后在80℃与溴化苄反应12 h所得产物收率可达88%.     

用硫酸铁和阳离子树脂复合催化剂合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,用硫酸铁和强酸型阳离子交换树脂复合催化剂合成草酸二丁酯,考察了影响反应的因素．实验结果表明,酯化反应最佳条件为草酸和正丁醇摩尔比为1：3、催化剂的用量为1．1g／O．1mol草酸、反应时间60min、带水剂环己烷22mL,此条件下草酸二丁酯收率可达94．1％．     

乙酸苄酯合成新工艺研究

用强酸性阳离子交换树脂负载Fe3 制备的催化剂用于合成乙酸苄酯,研究了在不分离产物的条件下,醇酸比,催化剂用量,反应温度等因素对乙酸转化率的影响.当催化剂用量为15%(以乙酸加入的质量计),酸醇摩尔比为1∶1,反应温度为100℃,反应时间为2.5小时,乙酸转化率为69.30%.经负载Fe3 的树脂在选择的反应条件下催化合成乙酸苄酯,其催化活性比原树脂的催化活性提高了16.66%.催化剂经8次重复使用,其催化性能未见明显降低.     

相转移催化合成苯甲酸苄酯

本文阐述了合成苯甲酸苄酯中采用相转移催化的基本原理和方法,考察了反应时间,原料的配比和催化剂用量对苯甲酸苄酯重量产率的影响,得出在反应时间为2.5h,原料配比为1:1.2(摩尔比),每个摩尔苯甲酸钠加水100ml,催化剂用量为苯甲酸钠摩尔数的10%时,其苯甲酸苄酯产率为88.05—91.20%。     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500 ℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为: n(苄醇)︰n(乙酸)=1.3︰1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-CoO催化合成乙酸苄酯

以硫酸铁和硝酸钴为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于乙酸苄酯的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度为500℃,(NH4)2S2O8浸渍浓度0.5 mol/L,焙烧时间为2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成乙酸苄酯的最佳条件为:n(苄醇)?n(乙酸)=1.3?1.0,催化剂用量为0.6 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 ml,反应时间为2.5 h,其酯化率可达98%以上.该催化剂具有催化活性高、不污染环境、可重复使用等特点.     

肉桂酸苄酯的合成与研究

研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将肉桂酸制成肉桂酰氯,再与苄醇反应制得肉桂酸苄酯,讨论了物料配比和反应温度对反应的影响.     

PEG-400介质中对羟基苯甲酸苄酯的环境友好合成

以对羟基苯甲酸盐与卤化苄为原料,在PEG-400作溶剂和相转移催化剂的介质中合成了对羟基苯甲酸苄酯.探讨了反应时间、反应温度、对羟基苯甲酸钾与氯化苄的物质的量比、PEG-400的用量对产物产率的影响.结果表明,该方法具有操作简便、收率高、环境友好等特点,符合绿色化学的要求.     

阻燃剂对二苄基双膦酸四甲酯的研制

在催化剂的作用下,以亚磷酸三甲酯和对二氯苄为原料,合成一种高效无卤阻燃剂——对二苄基双膦酸四甲酯.当反应温度为130℃,物质的量比(亚磷酸三甲酯:对二氯苄)为2.8:1,反应时间为6h,催化剂用量为原料总质量的3％时,产率可达80％.通过高分辨质谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪对产品结构进行了表征,通过热重分析仪对其热稳定...     

硫酸氢钾催化合成丙酸苄酯的研究

用硫酸氢钾催化苯甲醇与丙酸的酯化反应合成了丙酸苄酯．研究结果表明：硫酸氢钾具有较高的催化活性．考察了催化剂用量、苯甲醇与丙酸摩尔比、反应时间、反应温度和带水剂环已烷用量对丙酸苄酯收率的影响、在典型反应条件下，丙酸苄酯的收率可以达到79．3％．该催化剂易于回收且可重复使用，具有良好的活性及稳定性，是合成丙酸苄酯的理想催化剂．     

[bmim]BF4离子液体的制备及其催化酯化反应研究

本文采用一步环合法合成了N-甲基咪唑,再由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,中间体再经过离子交换得到1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[bmim]BF4）离子液体．在该离子液体介质中,氯苄和乙酸钠反应高效合成了乙酸苄酯．结果表明：以[bmim]BF4为溶剂和催化剂乙酸钠与苄氯的摩尔比为1．4：1,反应温度为60℃,反应时间为2．5h,氯苄转化率可达95％．而且产物易于分离,离子液体可重复使用．中间体和产物结构经Fr—IR表征．     

一种新型吲哚并[3,2-b]咔唑化合物合成方法

以3-氨基-N-苯基咔唑为起始原料,经溴化反应、Suzuki偶联反应和Buchwald偶联反应合成了5,11-二氢-5-苯基吲哚并[3,2-b]咔唑,通过~1H NMR对化合物结构进行了表征.研究了反应温度、催化剂用量以及反应时间等因素对产物收率的影响,得到了最佳反应条件:反应温度100℃,反应时间18 h,催化剂用量为3-氨基-N-苯基咔唑摩尔量的4%.     

一锅法合成4,5-二甲氧基-2-溴溴苄

采用一锅法合成了匹维溴铵中间体4,5-二甲氧基-2-溴溴苄,对产物进行了表征.在优化的条件下,以3,4-二甲氧基甲苯为底物、溴酸钠和溴化钠为溴化试剂、偶氮二异庚腈(ABVN)为引发剂、四氯化碳为溶剂,回流反应7 h,以82%的产率合成得到了目标产物4,5-二甲氧基-2-溴溴苄.     

硫酸铁催化合成乙酸苄酯

探讨以硫酸铁为固体催化剂,由冰乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯。采用平行实验法对影响反应的因素进行了考察。结果表明反应的最佳条件:n(苄醇)∶n(乙酸)=2.5∶1.0。催化剂用量1.25g(以0.1mol原料为基准),反应时间2.0h,回流温度87~94℃。在此条件下,合成的产品最高的产率可达到67.1%左右。     

顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法

在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%.     

固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸SO24-/TiO2为催化剂,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素.结果表明醇酸比为1.81,催化剂用量为1.5 g,带水剂环己烷用量15 ml,反应时间为2.5 h是最适宜的反应条件,酯化率达86.0%.     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．     

氨基磺酸催化合成丙烯酸苄酯工艺优化及动力学研究

优化丙烯酸苄酯合成工艺并建立其合成反应动力学。采用氨基磺酸为催化剂、甲苯为携水剂、对苯二酚为阻聚剂,应用响应面法对合成工艺条件进行优化,并对产品表征分析。优化结果为:催化剂用量为反应物总质量的2.74%,酸醇物质的量比1.37∶1,反应时间2.63h。丙烯酸苄酯最高收率可达到88.4%;该条件下反应属于二级不可逆反应,反应活化能为40.4k J/mol,指前因子为3.418×103L/(mol·min)。该工艺研究预测结果与实验数值吻合,具有催化剂可重复利用,后处理操作简便、收率高,废水产生量少的特点,易于工业化生产。