平台石墨炉原子吸收法直接测定肉类中铅——应用超低温制悬乳浊液与基体改进剂技术

本文提出了一种简便、快速测定肉类中铅的方法， 采用不经常规消化， 以液氮低温处理样品， 加基体改进剂（０－８ ％ ＮＨ４ Ｈ２ＰＯ４ － ０ ． ５ ％ 抗坏血酸———０－５％ Ｔｗｅｅｎ８０） 后制成均匀、稳定的悬乳浊液直接进样， 并在自制的石墨炉平台中进行测定。有效地提高了灰化温度和原子化效率， 消除了背景干扰。回收率在９７－３ ％ ～１０５－７ ％ 之间， 相对标准偏差≤７－４ ％ ， 与国家标准方法能很好相符。     

土霉素,甲烯土霉素和强力霉素的化学发光分析法

在碱性介质中,铜氨络离子会催化过氧化氢与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的化学发光反应,表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）对该反应具有增敏作用．发光强度与土霉素、甲烯土霉素或强力霉素的含量分别在８．０×１０－８～８．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ、５．０×１０－８～５．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内分两个量程呈线性关系．７次平行测定的相对标准偏差分别为１．８％～４．１％、２．４％～３．５％和２．５％～４．０％．标准加入的回收率为９９．６％～１０１．４％、９９．１％～１０２．３％和９９．４％～１０１．４％．应用于尿液中这３种四环素类药物的回收测定,结果满意     

曲马多PVC膜选择性电极的研制

介绍了一种曲马多ＰＶＣ膜电极。该电极以曲马多——四苯硼缔合物为电活性物质，线性范围为４．０＊１０￣（－５）—４．０＊１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．４＊１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５９．８ｍＶ／ｐｃ。电极在ｐＨ＝３．０－７．０之间对曲马多的回收率为９６．７％，电极被用于曲马多片剂和针剂中曲马多的含量测定，取得了较为满意的结果。     

高锰酸钾-甲醛-C_2O_4~(2-)化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与Ｃ２Ｏ２－４能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立了一种测定Ｃ２Ｏ２－４的流动注射化学发光分析法．方法的检出限为４．５×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（１．０×１０－６ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－５ｇ／ｍＬＣ２Ｏ２－４．该法已用于尿样中Ｃ２Ｏ２－４的测定．     

流动注射分光光度法测定水中痕量正磷酸盐——乙基紫-磷钼杂多酸离子缔合物体系

在一定的酸度条件下，乙基紫与磷钼杂多酸所形成的离子缔合物于５５５ｎｍ处有一最大吸收，在此波长处试剂空白的吸收最小．基于这一事实，本文提出了直接测定痕量磷的流动注射分光光度法．方法灵敏度高，选择性好，水中常见离子不干扰痕量磷的测定，工作曲线的线性范围为０－４００μｇ／ｌ的磷，检测下限达０．７μｇ／ｌ，以１２０ｈ－１采样频率，对各种天然水样进行测定，回收率为９８．２％－１０２．５％，变异系数为０．１％－４．５％．     

铀试剂Ⅲ离常数的测定

用 ｐＨ测定法、溶解度法和分光光度法测定了铀试剂Ⅲ的八个离介常数,在离子强度等于０．１时它们分别为： Ｋ１＝１３±１．２; Ｋ２＝（２．４±１．１）×１０－２, Ｈ３＝（９．６±１．１）××１０－４;Ｈ４＝（３．３±０．１）× １０－５;Ｋ５＝（５．４±０．３）×１０－８;Ｋ６＝（１．０±０．２）×１０－９;Ｋ７＝（４．７±０．４）×１０－１１;Ｋ８＝（４．７±０．５）×１０－１３。并根据这些常数作出了试剂离介形式随ＰＣＨ的分布图。     

高效液相色谱法测定1－硝基蒽醌和1－氨基蒽醌

探讨了１－硝基蒽醌（１－ＮＯ＿２ＡＱ）和１－氨基蒽醌（１－ＮＨ＿２ＡＱ）同时测定和分别测定的色谱条件，提出了在Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＳＳ－ＳＩＬ色谱柱上，以正庚烷－１，４二氧六环－乙酸乙酯（６５：３５：５（Ｖ／Ｖ）为流动相，流量为１．５ｍｌ／ｍｉｎ，柱温４０℃，以分光光度检测器于２５４ｎｍ处检测时，４ｍｉｎ内使１－ＮＯ＿２ＡＱ与１－ＮＨ＿２ＡＱ分离；５ｍｉｎ使１－ＮＨ＿２ＡＱ与杂质分离；７ｍｉｎ可使１－ＮＯ＿２ＡＱ与杂质分离的高效液相色谱分析法。其绝对检出下限１－ＮＯ＿２ＡＱ为０．０１２μｇ，１－ＮＨ＿２ＡＱ为０．０２６μｇ，变异系数分别为１．１％和０．９６％，回收率分别为９９．７％和１００．２％。     

几种芳烃衍生物型捕收剂的液相色谱分离和测定

报道了一种反相ＨＰＬＣ方法对几种芳烃衍生物型捕收剂的分离和测定．该法借助色谱柱ＬｉＣｈｒｏＣＡＲＴ１００ＲＰ１８（５μｍ）,流动相：甲醇－水－５％Ｈ３ＰＯ４－５％Ｈ２ＳＯ４（４５∶５５∶４∶０．５,体积分数）和紫外检测器在２８５ｎｍ波长下进行．在０．０００５～０．０１ｇ／Ｌ浓度范围内,方法的相对标准偏差为１．１％～２．４％．水杨羟肟,苯并三唑,水杨醛肟,水杨酸,铜铁灵等的检出限分别为１．０×１０－６,０．２×１０－６,１．０×１０－６,５．０×１０－６和６．０×１０－６ｇ／Ｌ,所研制的方法已应用于矿物浮选过程实际样品的分析．     

3，4，5－三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％。对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

3,4,5—三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％，对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｅｉｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。     

均匀设计在肌苷发酵中的应用

采用均匀设计对肌苷工程菌枯草芽孢杆菌株Ｑ２９０１－４－３５（ＳＧｒ）的最佳发酵条件进行了研究。确定发酵培养基配方为（质量分数）葡萄糖１２％ ,药用酵母粉１．４％ ,硫酸铵１．３％ ,玉米浆０．５％ ,Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ ０．５％ ,ＫＣｌ０．６％ ,ＭｇＳＯ４·７Ｈ２Ｏ ０．２２％ ,ＣａＣＯ３ ２．０％ ,尿素０．２％ （分消）ｐＨ７．０,在上述发酵培养基中发酵产苷达１５．２０ｇ／Ｌ,该菌株的产苷能力比在原发酵培养基中的产苷能力提高了１０％ 。从而证明均匀设计实验所给回归模型对发酵条件的选择具有重要的指导意义。     

荧光分光光度法测定人血清中西诺沙星的浓度

建立了荧光分光光度法测定血清中西诺沙星浓度的方法． 用乙腈沉淀蛋白对血清进行预处理, 在硼酸盐缓冲溶液（ｐＨ＝ ９－０） 中, 血清中西诺沙星线性测定范围为０－１ ～１０－０μｇ／ｍ Ｌ（ｒ ＝０－９９６１） , 人血清中西诺沙星的平均回收率为９７－５ ％ ． 日内变异系数为３－０ ％ （ ｎ ＝ ５） , 日间变异系数为３－４ ％ （ ｎ＝ ６） ． 本法适于西诺沙星血药浓度的测定．     

流动注射化学发光法测定还原型辅酶Ⅰ

将还原型辅酶Ⅰ（ＮＡＤＨ）还原Ｆｅ３＋生成Ｆｅ２＋的化学反应与Ｆｅ２＋催化溶解氧氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ的化学发光反应相偶合,同时采用试剂固定化技术将体系中的分析试剂Ｆｅ３＋及Ｌｕｍｉｎｏｌ全部电价固定在离子交换柱中,建立了一种测定还原型辅酶Ⅰ的流动注射化学发光新方法．该法对于ＮＡＤＨ响应的线性范围为１．０×１０－７～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,检出限为５．５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ,相对标准偏差小于５％（１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ,ｎ＝７）．     

硝酸反萃取火焰原子吸收光谱测定腺苷钴铵片中微量钴

研究了以１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４ＳＣＮ为介质,甲基异丁基甲酮萃取,４ｍｏｌ．Ｏ＾－１硝酸反萃取火焰原子吸收光谱水相测定微量钴的方法,钴量在０－５ｍｇ．Ｌ＾－１范围内呈良好的线性关系,检出限为０．０７０ｍｇ．Ｌ＾－１,相对标准偏差为１．１７％,该方法适用于腺苷钴胺片中微量钴的测定。     

新型富集材料的研究及应用

研究了４种螯合剂在活性炭上的吸附和解吸特性，并在ｐＨ７，０－７．５范围内对８种元素进行了在二元螯合活性炭柱上的吸附、硝酸反洗及样品分析试验。结果表明，本富集材料适合于野外现场直接富集水质中８种痕量元素，富集倍数为１００，变异系数为０．５８％－２．４８％之间，加入回收率在９６．３％－１０５．５％之间，可用原子吸收法分析。     

甲基汞的荧光测定方法研究

建立了测定甲基汞的荧光分析法,该方法是基于罗丹明Ｂ与甲基汞的碘络阴离子形成离子对化合物,然后用苯萃取;激发波长为５７５ｎｍ,发射波长为５９０ｎｍ;方法的线性范围为４＊１０＾－８－５＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,相关系数为０．９９７９,检出限为２μｇ／ｍＬ。该方法已用于人发中甲基汞的测定,回收率为９６％－１０５％,相对标准偏差为４．２％。     

电镀液和电镀层中铜和锰的联合测定

当ｐＨ＝１０时,铜和锰都能与ＰＡＲ生成稳定的红色络合物;当ｐＨ＝７时,锰与ＰＡＲ几乎不络合,而铜与ＰＡＲ则可以稳定络合．利用这种差异,可以在ｐＨ＝１０的介质中测定铜和锰的合量,而在ｐＨ＝７的介质中测定铜的量,再由两者之差求得锰的含量．试验表明,ｐＨ＝１０．０时,εＣｕ－ＰＡＲ４９８．５＝４．６６×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;εＭｎ－ＰＡＲ４９８．５＝８．００×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ;ｐＨ＝７．０时,εＣｕ－ＰＡＲ４９８．５＝４．２６×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ．相对标准偏差小于３％,回收率为９５％～１０１％．其方法适用于电镀液和电镀层中Ｃｕ和Ｍｎ的测定     

嘌呤嘧啶类化合物的反相离子对色谱分离及饮料中咖啡因的测定

本文报道了以含７．５％甲醇（Ｖ／Ｖ），１０ｍｍｏｌ／Ｌ（Ｃ４Ｈ９）４ＮＢｒ，１０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４～Ｎａ２ＨＰＯ４缓冲溶液（ｐＨ５．０）作流动相，在ＹＷＧＣ１８柱上，反相离子对色谱法同时分离胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、可可碱、尿嘧啶丙酸、茶碱、咖啡因７种碱基及其衍生物的方法，并用于软性饮料中咖啡因的测定，标准加入回收率在９５．３％～１０４．５％之间。     

铅溴络合物极谱吸附波的研究

本文研究了铅溴络合物在高氯酸－磷酸－草酸介质中的极谱行为。确定底液组成为５％ＮａＢｒ－１１％ＨＣｌＯ４－５％Ｈ３ＰＯ４－０．８％Ｈ２Ｃ２Ｏ４。工作曲线线性范围为０－１５０μｇ／５０ｍｌ检测下限达０．０１μｇ／ｍｌ体系选择性好，应用于实际样品的测定，获得满意结果。     

流动注射化学发光法测定安乃近

利用流动注射技术研究了高锰酸钾氧化安乃近产生的化学发光现象以及影响化学发光强度的因素,建立了测定安乃近的流动注射化学发光新方法．方法的检出限为４．２×１０－８ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ．方法已用于针剂及片剂中安乃近含量的测定．