微波辅助下联二萘酚酰胺催化剂在Biginelli反应中的应用

以合成联二萘酚酰胺类物质为催化剂,微波条件下对Biginelli反应进行研究;在乙醇作为溶剂,芳香醛、尿素和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.2∶1.0∶1.0,催化剂1a的用量为15%mmol,反应温度60℃,微波加热25 min的条件下,化合物产率可最高达88%。此反应具有催化剂经济易得及用量少、反应条件温和、环境友好和操作简便等优点。     

微波辐射下固体酸催化合成异烟酸乙酯

在微波辐射下,以异烟酸和乙醇为原料,以活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂,合成了异烟酸乙酯.最佳工艺条件:醇酸物质的量比为8∶ 1,催化剂用量为 1.0 g,微波辐射时间为 10 min,微波辐射功率为 200 W,酯化产率达 97.18%.另外通过实验发现,微波辐射下,反应速率及产率都明显高于常规加热方式.     

微波辐射难溶杂多酸盐催化合成肉桂酸苄酯的研究

研究了微波辐射条件下以钨硅酸三乙醇胺盐催化合成肉桂酸苄酯的方法.实验结果表明:微波辐射功率为600W, 反应温度100℃,辐射时间为7min,n(肉桂酸)∶n(苄醇) =1.0∶4.0,催化剂用量为0.6g,酯收率大于91%.该方法有产率高,时间短,不污染环境等优点.     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

微波辐射无溶剂KF-Al2O3催化苯甲醛与氰基乙酸乙酯的Knoevenagel缩合反应

采用KF-Al2O3为催化剂,在无溶剂微波辐射下苯甲醛与氰基乙酸乙酯发生Knoevenagel缩合反应,得到了较高的产率,并考察了反应条件对产率的影响.结果表明,当n(苯甲醛)∶n(氰基乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量为0.10 g,微波辐射功率为320 W,辐射2.0 min时,产率可达91.67 %.     

微波加热条件下氯化锌催化合成乙酸乙酯

以冰醋酸和无水乙醇为原料,氯化锌为催化剂,采用微波加热法合成乙酸乙酯.探讨了酸醇比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对合成乙酸乙酯产率的影响.得出最佳的反应条件为酸醇摩尔比2∶1、催化剂质量百分数1.5%、辐射时间6 min和微波功率400 W,合成乙酸乙酯的产率为78.36%.     

微波辐射下肉桂酸苄酯的相转移催化合成研究

以肉桂酸钠和氯化苄为原料 ,二乙胺作催化剂 ,采用微波辐射技术 ,在常压下直接合成了肉桂酸苄酯 .讨论了催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯产率的影响 .实验结果表明 ,最适宜的反应条件为 :当n肉桂酸钠∶n氯化苄 =1∶3 4时 ,二乙胺的用量 1 0mL ,微波功率 4 5 0W ,辐射 12min ,产率达 85 3%以上 .     

微波辐射相转移催化合成扁桃酸工艺研究

研究了苯甲醛和卤仿在微波辐射条件下相转移催化合成扁桃酸的工艺,探讨了合成过程中催化剂种类、催化剂用量、反应物的摩尔配比、微波辐射功率、体系反应温度、微波辐射时间等对该合成反应的影响,并通过熔点和红外光谱对产物进行了表征.实验结果表明,在微波辐射功率为300W,系统反应温度为60℃,反应时间为20min,苯甲醛、氯仿和四丁基氯化铵(TBAC)的摩尔比为1∶1.76∶0.03时,扁桃酸的产率可达60.4%.     

微波辐射明矾催化合成阿司匹林的研究

文中以水杨酸、乙酸酐为主要原料,以明矾作为催化剂,用微波法快速合成阿司匹林。系统讨论了反应物料比、催化剂用量、微波反应温度、微波反应时间及微波辐射功率等因素对产率的影响,确定了阿司匹林的最佳合成工艺条件。通过试验研究,优化出最佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2,催化剂用量为水杨酸质量的7.2,微波反应温度70℃,微波反应时间20 min,微波辐射功率400 W时,纯化后阿司匹林产率达到83.01。既可强化学生的环保意识,又可使学生掌握绿色化学的实用技术。     

基于均匀设计的生物柴油最优制备工艺参数研究

以均匀设计法安排试验,对大豆油在酯交换反应下制备生物柴油的工艺进行了研究.为获得最优制备工艺参数,考查了n(醇)∶n(油)(3∶1～8∶1)、催化剂质量分数(0.4%～1.4%)、反应温度为(45～70℃)、反应时间(40～140min)及其交互作用对生物柴油产率和原料转化率的影响.结果表明:n(醇)∶n(油)、催化剂用量可显著地影响生物柴油的产率和原料转化率.同时甲醇与反应温度、催化剂与反应时间之间存在对抗效应,而甲醇与反应时间、催化剂与反应温度、反应温度与反应时间之间则存在协同作用.利用回归分析和BP神经网络,确定最优工艺参数为:n(醇)∶n(油)=6∶1;催化剂质量分数1.0%;反应温度45℃;反应时间30min.经液相色谱仪测定,生物柴油产率高达97.6%.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成己二酸二正丙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂,己二酸和正丙醇为原料,合成了己二酸二正丙酯.考察了影响反应的因素.结果表明:n(正丙醇)∶n(己二酸)=4∶1,用400W微波辐射10min,产率达97.5%以上.     

SnO催化合成乙酸异戊酯

报道了以SnO为催化剂,通过乙酸和异戊醇反应合成了乙酸异戊酯,并探讨了诸因素对产率的影响及SnO催化酯化反应的机理.结果表明:SnO具有良好的催化活性,醇酸物质的量比为1.2∶1,催化剂用量为反应物料总量的1.5%,反应时间1.0 h,反应温度110～124 ℃,产率可达73.1%.     

疏水性咪唑类离子液体的水浴微波合成

以溴代烷烃、N甲基咪唑和六氟磷酸铵为原料,采用水浴微波法合成了3种疏水性咪唑类离子液体:[bmim]PF6、[hmim]PF6和[omim]PF6.结果表明,与传统方法相比,水浴微波法产率较高,且反应时间由传统的36 h缩短至50 min.通过正交试验对离子液体[bmim]PF6的水浴微波合成反应条件进行了优化,得到了适宜的合成条件:反应时间50 min,n (1溴正丁烷)∶n (N甲基咪唑)∶n (六氟磷酸铵)为1.1∶1.0∶1.0,微波功率385 W,产率可达到94.54%.结合反应机理对优化结果进行了分析,并通过红外光谱验证了3种疏水性离子液体的结构.     

超声辅助ZnCl2-水滑石催化合成嘧啶衍生物

以ZnCl_2-水滑石(LDH)为催化剂,芳香醛、尿素、乙酰乙酸乙酯为原料,乙醇做溶剂,"一锅法"常温下反应15 min合成6-甲基-2-氧代-4-苯基-1,2,3,4-四氢嘧啶-5-羧酸乙酯衍生物。通过单因素控制变量法,考察了催化剂种类、溶剂、催化剂用量、反应时间、温度及原料摩尔比对目标产物产率的影响。结果表明:在最优条件ZnCl_2-LDH催化剂用量为20%(以尿素质量为标准),超声反应15 min,反应温度为25℃,原料摩尔比n_((芳香醛))∶n_((尿素))∶n_((乙酰乙酸乙酯))=1.2∶1.0∶1.0时,产率为63.8%～91.2%。该催化剂可循环使用,循环3次后,产率仍有87.1%。     

硫酸氢钠催化合成丙酸丁酯

以丙酸和正丁醇为原料,采用硫酸氢钠为催化剂合成了丙酸丁酯.当反应时间为1.5h,醇酸摩尔比为1∶1.3　,催化剂用量1.0g,反应温度为120～125℃,酯的产率可达90%,且催化剂可重复使用、性能良好.     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

微波辐射一步法合成富马酸二乙酯的研究

报道了以马来酸酐和乙醇为原料用微波辐射的方法一步合成富马酸二乙酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率480W,催化剂硫酸氢钠用量为3.6%、氯化铝用量为3.5%,醇酐物质的量比为3∶1,微波辐射时间15min.结果表明,此法反应时间短,产率达92.5%.     

微波辐射合成苹果酸丁酯

以苹果酸和正丁醇为原料,废弃的全氟磺酸树脂为催化剂,在微波辐射条件下合成苹果酸丁酯,对影响合成苹果酸丁酯的因素进行研究.结果表明:酸醇物质的量比为1∶5、催化剂用量0.7g、微波辐射时间25min、微波辐射功率400W时,苹果酸丁酯的最高产率可达90.9%.该催化剂绿色环保且易于回收,重复使用6次苹果酸丁酯的产率仍然可以达到78.6%.     

微波辐射合成糠酸甲酯的研究

以糠酸和甲醇为原料用微波辐射的方法合成糠酸甲酯.其最佳反应条件为:微波辐射功率320 W,醇酸物质的量比为5∶1,催化剂盐酸用量为糠酸用量的21%,微波辐射时间12 min.结果表明,此法反应时间短,产率达87.4%.