离子色谱法测定食品中二氧化硫残留量

建立二氧化硫残留量测定仪-离子色谱法测定食品中二氧化硫的分析方法.样品加入10 mL盐酸(1∶1)后,使用二氧化硫残留测定仪进行蒸馏,蒸馏液中二氧化硫被20 mL过氧化氢(2％)溶液吸收氧化为硫酸根,通过离子色谱仪对馏出液中硫酸根含量进行测定,以保留时间定性,峰面积定量,经计算转化为样品中二氧化硫的含量.结果表明:离子...     

蒸馏法测定食品中二氧化硫的不确定度分析

采用蒸馏法测定食品中二氧化硫的含量,通过对测定过程中各不确定度分量的计算与分析,测得二氧化硫含量为0.203 7±0.004 8 g/L(95%置信概率).不确定度主要来源于标准溶液的定容和样品的重复测定.     

香菇中二氧化硫的快速测定方法

通过蒸馏方法提取香菇中的二氧化硫,用四氯汞钠溶液吸收蒸馏出的游离二氧化硫,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。是一种快速、准确测定香菇中二氧化硫的方法。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取香精中风味成分

对分别用固相微萃取(SPME)和同时蒸馏萃取(SDE)法提取的AB1香精样品中挥发性成分进行比较研究, 得到适合香精香味成分分析的最佳方案. 分别采用色谱图之间相关系数和谱图的信息量来反映不同提取方法的重现性和信息含量. 通过气相色谱和气相色谱-质谱进行定性和定量分析, 采用2种提取方法共检测出21种香精组分. 采用同时蒸馏萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.9613, 相对标准偏差为2.6, 信息量为9.324, 表明它具有良好的重现性并能提供更多的信息量, 适用于烟用香精香味成分的定量分析;采用固相微萃取法所提取样品谱图之间平均相似度为0.7342, 相对标准偏差为12.3, 信息量为8.712, 难以满足重现性要求, 但具有快速简便、不使用溶剂和对样品没有破坏性等优点, 适用于香精的定性分析. AB1香精的主体溶剂为1, 2-丙二醇, 主要致香物质为2-羟基丙酸乙酯、薄荷醇、乙酸薄荷酯等.     

风味食品中痕量镉的测定

采用硝酸-高氯酸消解食品样品,以1.0%碘化钾-1.5%酒石酸钾钠-2.0%三乙醇胺-0.6%盐酸-9.0%磷酸混合液作为底液,用单扫描极谱法对风味食品样品中痕量镉进行测定.实验表明,镉络合物于-0.71 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,镉浓度在0.2 ng/mL~1μg/mL范围内与极谱峰电流有良好线性关系,检出限为0.1 ng/mL.本法简单快速、准确度高,样品加标回收率为91%~107%,相对标准偏差为1.4%~9.1%.用于风味食品样品的测定,结果满意.     

扁柏精油提取工艺的优化及成分分析

以扁柏(柏树)树叶为原料,采用水蒸气蒸馏法提取柏树精油.设计单因素试验,考察了浸泡时间、蒸馏时间、蒸馏温度以及样品粒径对柏树精油提取得率的影响,并采用正交设计试验优化柏树精油提取工艺,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对所提产物进行化学成分分析.结果表明,正交试验的优选提取工艺为:浸提时间2h,蒸馏时间3h,加热温度175°C,粒径100目.在该条件下精油得率最高可达0.547%.柏树精油主要成分为5-蒈醇(29.55%)、榄香醇(20.01%)和大根香叶烯(10.86%)等.     

毛细管电泳-安培法测定酵母菌中的RNA

报道了通过毛细管电泳-安培检测法测定腺嘌呤(A)和鸟嘌呤(G)来间接测定酵母菌中核糖核酸含量的方法.探讨了电极电位、运行缓冲溶液、分离电压及进样时间等对毛细管电泳分离-安培检测的影响,得到了较为优化的测定条件.在30 mmol/L 的硼酸盐缓冲液(pH 9.0)中,上述两组分可在18 min 内完全分离.腺嘌呤和鸟嘌呤的检测限分别为2.0×10^-7mol/L和1.7×10^-7 mol/L.该法具有较好的重现性和灵敏度,可以用于食品中酵母菌中核糖核酸的快速测定.     

微波提取流动注射分光光度法测定纺织品中的甲醛

研究了微波提取流动注射乙酰乙酸甲酯分光光度法测定纺织品中的甲醛,并与传统的乙酰丙酮光度法进行了对比.该方法简单快速,灵敏度高,适合纺织品中甲醛的检测.在进行纺织样品处理时研究了微波萃取条件,并与水萃取和水蒸气蒸馏的提取方法进行了对比,结果显示,微波萃取法提取样品中的甲醛快速、高效,提取率可以达到98.67%.     

大气中二氧化硫的分析

采用还原分光光度法对大气中的二氧化硫进行了测定.通过一系列单一条件实验确定了还原反应发生的最佳体系.在反应体系中微量二氧化硫能迅速还原三价铁为二价铁,使邻二氮菲-铁(Ⅱ)配合物浓度增加,以此测定二氧化硫的含量.实验发现邻二氮菲-铁(Ⅱ)红色配合物经有机溶剂异戊醇萃取后,其吸光度增大,测定的灵敏度提高,最大摩尔吸光系数(ε)由原来的9.93×104L(cm.mol)-1增大到1.13×105L(cm.mol)-1.检出限为0.008 6μg/mL,RSD为1.6%.方法简便灵敏,精密度高,线性关系达0.999.将该法用于大气中二氧化硫的测定,获得满意的结果.     

全玻蒸馏器酸化蒸馏-亚甲蓝分光光度法测定污水中硫化物

通过全玻蒸馏器酸化蒸馏-亚甲蓝分光光度法测定污水中硫化物,分别对显色剂、固定剂及样品保存时间、酸化剂、吸收液以及蒸馏时间等因素进行了研究。结果发现,采用亚甲蓝分光光度法测定硫化物,200min内不受显色时间的影响,具有较高的稳定性;固定后的样品于96 h内测定为佳;采用盐酸作为酸化剂的效果好于硫酸和磷酸;采用2%NaOH或5%乙酸锌-1.25%乙酸钠作为吸收液,不同浓度硫化物样品的加标回收率均在85.7%～101.6%之间,无显著差异;最佳蒸馏时间为30 min。     

不同蒸馏时段对茴香精油含量和成分的影响

以德国大茴香为实验材料,采用同时蒸馏萃取法,分3个蒸馏时段研究了茴香精油的得率及精油成分的相对含量.结果表明,不同蒸馏时段精油产率随着蒸馏时间的延长而不断的下降,第一时段(0~60 min)为3.63ml.(100g)-1,第二时段(60~120 min)为1.57 ml.(100g)-1,第三时段(120~180 min)为0.92 ml.(100g)-1.精油主要成分(反式茴香脑)的相对含量随着蒸馏时间的延长而不断上升,小茴香酮的相对含量却随着蒸馏时间的延长而不断下降.     

高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10~(-2)mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10-4mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10~(-2)μg/mL,线性范围为0-1.0μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3s~(-1).利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

大量硫酸盐中微量硝酸盐的极谱测定

1.在大量硫酸盐存在时,NO_3~-在0.1M KCl—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl底液中的催化电流随硫酸盐浓度的增大而降低;半波电位则逐渐向更负的电位移动。2.NO_3~-在0.1M S_rCl_2—2·10~(-4)M UO_2Ac_2—10~(-2)M HCl 底液中的id/(Cm~2/_3t~1/6) 值和半波电位都与前述底液接近或一致。S_rCl_2浓度增大,催化电流降低,半波电位向更正的电位移动。3.以01M S_rCl_2为支持电解质时,可以消除大量硫酸盐的干扰,从而可使本法用于硫酸盐中硝酸盐杂质的测定,操作手续简单、快速,所得结果,与蒸馏——比色法一致。     

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中,可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下,波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系,检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE),表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定,结果满意。     

果脯蜜饯中二氧化硫残留的检测与分析

过量二氧化硫对人体胃肠和肝脏会造成危害,本论述就该问题对市场果脯蜜饯进行抽样检测。对二氧化硫残留量检测使用中华人民共和国国家标准GB/T5009.34-2003第二种方法—蒸馏法。结果表明,市场上大部分果脯蜜饯产品中二氧化硫残留量严重超标,所测20份样品,二氧化硫残留量超过国家标准的为14份,占检测样品总数的70%,其中残留量最高为4.935g/kg,为国家规定最高限量的14.1倍。并对蜜饯生产加工中亚硫酸盐的使用量、现行《蜜饯卫生标准》和《食品添加剂使用卫生标准》都适用于不同的产品种类等存在问题提出了相关的建议。     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

固相萃取GC-MS法测定蜂蜜中挥发性成分

通过比较溶剂萃取(SE)、同时蒸馏萃取(SDE)和固相萃取(SPE)3种样品前处理方法,确定蜂蜜中挥发性成分的最优提取方法,建立蜂蜜中挥发性成分的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.以亲水性HLB固相萃取柱为对象,考察并优化HLB柱的淋洗与洗脱条件,确定HLB柱在以1mL的V(甲醇)∶V(水)=1为淋洗剂,1mL二氯甲烷为洗脱剂的条件下对蜂蜜中挥发性成分提取效果最好,GC-MS可分析出蜂蜜中47种挥发性成分.