晋城市自来水中灭草松和2,4-D的检测

用高效液相色谱法测定饮用水中灭草松和2,4-D的含量。该方法对水样进行固相萃取浓缩预处理,用液相色谱仪测定,其回收率在95%～105%之间,精密度〈0.5%。方法简单,灵敏度高,准确度好,并且得出最低检测限,适用于饮用水中这两种物质的测定,结果令人满意。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

固相萃取-高效液相色谱法测定人体血清中游离皮质醇

质醇含量.该方法准确,稳定,有良好的重现性和较高的灵敏度.     

固相萃取和高效液相色谱法测定鱼腥草中的黄酮

 研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定鱼腥草根和鱼腥草叶中黄酮类物质的方法.鱼腥草根和鱼腥草叶中的黄酮用80%乙醇溶液加热回流提取,提取液用Waters Sep-Pak-C₁₈固相萃取小柱预分离脱脂,以Waters Nova-Pak-C₁₈(Φ3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,以0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液和甲醇的体积比为40:60的混合液为流动相,在该色谱条件下,鱼腥草中主要的黄酮成分均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器在360 nm波长处检测,并作了色谱峰纯度分辨.方法标准回收率为98%~101%,相对标准偏差为0.85%~2.2%.     

固相萃取—高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｉｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｃＫＣ１８固萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

高效液相法测定水中灭草松及2,4—D

使用高效液相色谱法对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴同时进行测定。采用固相萃取法预处理样品,富集浓缩后用高效液相色谱法测定。方法检出限均为0.1μg/L,回收率分别在83.2%～101%与89%～94%间,精密度RSD均0.5%和1%之间。该方法比国家新的饮用水卫生标准参考方法（GB/5750-2006）提供的样品衍生化后用气相色谱法测定的方法操作简便,在实际应用中干扰少,灵敏度高。它已经成功应用在对地表水与饮用水中的灭草松与2,4-滴的测定上。     

磁性固相萃取-液相色谱法测定环境水样中多种碱性染料

采用化学共沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米材料 (Fe_3O_4 MNPs),通过X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其进行了结构表征,结果表明,Fe_3O_4 MNPs呈球状,大小均匀,平均直径小于50 nm,具有良好顺磁性.使用十二烷基磺酸钠(SDS)修饰的方法,应用该磁性纳米材料成功吸附富集了环境水中多种碱性工业染料.通过分析pH、SDS质量浓度、Fe_3O_4 MNPs和Fe_3O_4 MNPs/SDS的Zeta电位对吸附能力的影响,推测吸附机理主要基于半胶束/胶束与碱性染料间的静电     

固相萃取－高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量

用绞碎机破碎对虾样品，加入０．１ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ－Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ缓冲液匀浆，匀浆液离心后，上层清液加入ＮａＣｌ脱蛋白，再次离心，过滤，滤液经Ｓｅｐ－ｐａｋＣ＿（１８）固相萃取小柱富集后，用高效液相色谱法分析。     

固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPs

建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5～200 μg/L;酮洛芬2～200 μg/L;萘普生0.5～50μg/L和双氯...     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留

提出环境水样中有机磷农药残留的固相萃取-液相色谱分析方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,用乙腈洗脱目标物,洗脱液直接进行液相色谱分析.结果显示,工作曲线范围分别为甲基对硫磷2.0～80μg/L、杀螟硫磷3.0～80μg/L、对硫磷3.0～100μg/L、辛硫磷5.0～100μg/L、检测限(LOD)分别为甲基对硫磷0.11μg/L、杀螟硫磷0.52μg/L、对硫磷0.45μg/L、辛硫磷0.85μg/L.加标回收率在84.2％～102.2％范围内.该方法操作简单、快速、低成本、高回收率、富集效果好,适合于环境水样中有机磷农药残留的分析检测.     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

固相萃取-高效液相色谱法测定蛹虫草中虫草素的含量

建立了超声提取样品、固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定蛹虫草中虫草素的方法.实验对样品的提取和净化方法以及检测条件进行了选择和研究,具有操作简便、快速、重现性和精密度好的特点.方法用于实际样品中虫草素的测定,加标回收率在93.2%~98.7%之间,相对标准偏差<3.2%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取（SPE）-高效液相色谱法（HPLC）联用的测定方法。首先,将采集的水样（1 000 mL）进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件：色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇∶水（二者体积比为70∶30）,流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0 μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R²=0.999 7[WT];供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%（RSD值为1.8%,n=5）,精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。     

基于新型固相萃取-高效液相色谱法灵敏测定牛奶中的药物残留

利用水热法制备了还原氧化石墨烯-硅胶复合物,将其用于固相萃取柱制备,并与高效液相色谱相结合,建立了牛奶中磺胺类药物测定的新方法.对萃取条件进行了优化,优化条件为:0.1 mL的甲醇-乙酸(V∶V′=1∶1.5)混合液为洗脱剂,75mL的样品溶液.在优化条件下,目标物的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.027~0.078μg/L(RSN=3).新方法用于牛奶样品分析,加标回收率为88.3%~113.6%.     

固相微萃取-高效液相色谱联用分析环境水样中的氨基甲酸酯农药

采用固相微萃取(SPME)-高效液相色谱(HPLC)联用技术分析了环境水中西维因、速灭威、呋喃丹3种氨基甲酸酯类农药.研究了SPME条件,如萃取时间、搅拌速度、解吸方式、解吸时间对3种氨基甲酸酯萃取量的影响,并用于农田灌溉水实际样品的测定.方法的检出限在0.12～1.7μg/L之间,相对标准偏差在2.8%～6.1%之间,回收率在98.3%～102%之间,适合于环境水样中痕量氨基甲酸酯农药的分析.     

分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中多兽药残留

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时检测水产品中多种类兽药残留的分析方法. 样品经分散固相萃取技术净化处理,避免了不同种类兽药检测需重复处理样品的缺陷. 应用超高效液相色谱串联质谱实现对样液中多目标物的快速、高灵敏度分析. 方法学考察表明,各种兽药在一定的质量浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.1～1.6μg·kg^-1,均低于现行国家标准. 加标回收率为81.6%～96.6%,相对标准偏差为3.6%～9.2%,表明该方法结果可靠. 该方法操作简便、结果准确、快速高效、成本经济,适用于水产品中多种类兽药残留的快速分析检测.