含苯甲醚基团的高分子液晶的合成及表征

本文讨论了侧链含有亚甲氧基连接基高分子液晶的合成及表征．用酚类与苯甲基氯制备了六种单体，用硅氢加成法合成了高分子液晶．六种单体为：4-(4—烯丙氧基苯甲氧基)联苯(M1)，4’—甲氧苯基4—烯丙氧基苯甲醚(M2)，4’—甲苯基—4—烯丙氧基苯甲醚(M3)，苯基4—烯丙氧基苯甲醚(M4)，4—(4-烯丙氧基苯甲氧基)4’—甲氧基联苯(M5)，4—(4—甲氧基苯甲氧基)-4’—烯丙氧基联苯(M6)．用偏光显微镜和DSC测定了单体和高分子液晶的相转变温度和介晶范围，单体M5和M6显示较好的液晶性，聚合物PM1、PM5、PM6、P(M2—M5)和P(M2—M6)显示出较好的液晶性，共聚物液晶比其它高分子液晶的介晶范围宽．     

含氟及手性交联剂的液晶弹性体的合成与性能

合成向列液晶单体:4-((4-烯丙氧基)苯甲酰氧基)苯基-4-氟苯甲酸)酯(M1)和非液晶手性交联剂:双(4-((4-烯丙氧基)苯甲酰氧基)异山梨醇酯)(MC).按不同比例将M1和MC接枝共聚到聚甲基含氢硅氧烷上,得到含氟手性液晶弹性体PI~PVIII.用红外光谱、核磁共振表征单体和聚合物结构,用差示扫描量热仪、热失重仪、偏光显微镜及X射线衍射等手段研究其液晶性能.结果表明,含氟类短而硬的液晶基元更易被手性诱导,出现性能优异的胆甾相.其中,PI为向列型液晶,PII~PVII为出现油丝和Grandjean织构的胆甾型液晶,PVIII没有液晶性.弹性体玻璃化转变温度随着手性交联剂含量的增加先增大后减小,熔点和清亮点均呈下降趋势.所合成的液晶弹性体热稳定性好,质量损失5%时的热失重温度均在300℃以上.     

含两种不同手性基元侧链液晶聚合物的合成与性能研究

合成了两种含不同手性基元的液晶单体,6-(4-乙氧基)苯甲酰氧基-6-(4-(4-(4-十一烯酰氧基)苯甲酰氧基)苯基)苯基氧羰基戊酰氧基六氢-[3,2-b]呋喃酯(M1),丙烯酸胆甾醇酯(M2)。将两种单体与含氢聚硅氧烷(PMHS)接枝聚合得到了一系列侧链液晶聚合物。采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)、X-射线衍射(XRD)等手段对单体及聚合物的液晶性能进行了表征。结果表明,所有的聚合物都具有很宽的介晶区间。对于以含M1为主的聚合物为近晶相,随着M2在聚合物中含量的增加,破坏了原有聚合物的规整结构,聚合物由近晶相转为胆甾相;同时聚合物的最大选择性反射波长也随之增加,即螺距变大。     

含吸电子基的手性液晶聚合物合成和性能

设计与合成含胆甾醇基的液晶单体(4-烯丙氧基苯丙酸胆甾醇酯(M1)与含氰基的液晶单体(4-十一烯酰氧基联苯氰酯(M2)),并将其以一定比例投料与聚甲基含氢硅氧烷(PMHS)接枝共聚,合成了一系列含吸电子基的手性侧链液晶聚合物.通过热分析、偏光显微分析、旋光仪等测试手段研究了单体M1,M2和手性液晶聚合物液晶性能.结果表...     

含β-环糊精液晶聚合物的合成与性能

将修饰的β-环糊精衍生物单-(6-丙烯酰乙二氨基-6-去氧)-β-环糊精二十乙酸酯(M1)作为手性单体,4-十一烯酰氧基苯甲酰氧基-4’-乙氧基苯甲酰氧基对联苯酚双酯(M2)作为液晶单体,与聚甲基含氢硅氧烷接枝共聚,得到含β-环糊精基元的液晶聚合物P1～P7.通过FT-IR,1H NMR,DSC,POM,TGA,XRD,旋光分析等手段对所获单体及聚合物的结构、相行为等性能进行了表征与测试.结果表明,单体M1为非液晶手性单体,其比旋光度为+95.30,单体M2呈现向列相的丝状织构,聚合物P1～P7均有液晶性,它们的热稳定性良好,热失重5%时的温度均在300℃左右,随着手性单体M1含量的增加,聚合物的液晶区间变窄,比旋光度值增加.     

侧链型液晶聚合物接枝碳纳米管的制备及性能研究

合成了一种侧链型液晶单体4-(4’-烯丙氧基)苯甲酰氧基联苯单酯,将不同含量的CNT接枝到侧链液晶单体上,然后液晶单体发生聚合反应生成液晶复合材料.采用偏光显微镜(POM)、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)等考察了碳纳米管的分散排列情况以及复合材料的热性能,测试结果显示,少量的碳纳米管能够较好地分散在复合材料基体中;DSC结果显示,CNT的引入提高了复合材料的清亮点,增加了液晶区间.     

含有扭曲晶界相手性液晶AEMBB的合成

根据具有强扭曲的扭曲晶界相(TGB)理论,设计并合成了一种含有TGBC*相态的手性液晶单体(+)4-(2-丙烯酰氧基)乙氧基苯甲酰氧基-[4′-(2-甲基)丁氧基]联苯酯(AEMBB).通过红外光谱分析反应物的羧酸基和羟基峰的消失判断反应完成;通过核磁共振确定各氢原子位置以确定目标产物的实现;并通过偏光显微镜和DSC研究了目标产物的液晶性能和相转变类型.结合偏光显微镜和DSC证明单体AEMBB存在胆甾、扭曲晶界和手性近晶C等多种相态,为互变液晶.     

含葡萄糖基元的胆甾型液晶聚合物的合成与表征

把手性单体1-O-(十一烯)-β-D-四乙酰葡萄糖苷(M1)和液晶单体4-烯丙氧基苯甲酸胆甾醇酯(M2)接枝到聚甲基含氢硅氧烷上,手性单体的摩尔分数从0至30%,得到系列液晶聚合物.通过红外光谱(IR)、核磁共振谱(1HNMR)、旋光分析、差示扫描量热法(DSC)、偏光显微分析法(POM)、热失重分析法(TGA)、X射线分析等手段研究了手性单体对侧链胆甾型液晶聚合物性能的影响.结果表明P1~P7都有液晶性且为胆甾型液晶聚合物,系列液晶聚合物的tg和ti随手性单体含量的增加而降低,P1~P7具有较宽的液晶相范围,热稳定性较高,质量损失5%时的热失重温度均在300℃左右.     

聚硅氧烷类侧链型高分子液晶的合成与表征

合成了对－（４－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸联苯酚酯，将其与聚甲基氢硅氧烷反应得到侧链型液晶聚硅氧烷。用红外及＾１Ｈ－ＮＭＲ方法证实了所合成的单体及聚合物的结构。从ＮＭＲ谱上得出，聚合物含有１７．６％的α－加成侧链，与作者不久前提出的液晶聚硅氧烷一般都含有一定比例的α－加成侧链的推测相吻合。此外还用热台偏光显微镜方法研究了单体与聚合物的相行为。     

带有磺酸基团侧链液晶离聚物的液晶性能

一种新型的手性近晶液晶单体 (ML) 4 二羟基二苯基 4′ (2 乙基 ) 己酰基 对 烯丙氧基苯甲酸酯和离子单体 (MI) 4 烯丙氧基偶氮苯磺酸被接枝到含氢硅氧烷链上 ,得到系列含有不同摩尔比的ML 和MI 的液晶聚合物P1～P6·用红外光谱仪 (FTIR)、差热扫描量热仪 (DSC)、热重分析仪 (TGA)、偏光显微镜 (POM )、X射线分析 (WAXD ,SAXS)等对其结构和性能进行了表征·表明P1展现了向列型液晶织构 ,P2 ～P6为近晶型液晶织构 ;离子的引入没有改变液晶类型 ,但是清亮点 (ti)随着离子浓度的增加而增加·     

含供吸电子的手性液晶聚合物的合成与性能

将有供电子基团的手性单体M1和含吸电子基团的单体M2接枝到聚甲基含氢硅氧烷上,得到系列手性液晶聚合物,其中,手性单体的摩尔分数为0～50%.通过红外光谱(IR)、核磁共振谱(1HNMR)、差示扫描量热法(DSC)、偏光显微分析法(POM)、热失重分析法(TGA)、X射线分析等手段研究了手性单体的含量及供吸基团对侧链胆甾型液晶聚合物性能的影响.结果表明P1～P8都有液晶性且为胆甾型液晶聚合物,系列液晶聚合物的tg随手性单体含量的增加而增加,ti随手性单体含量的增加而降低,P1～P8具有较宽的液晶相范围,热稳定性较高,质量损失5%时的热失重温度均在300℃左右.     

预时效对高强铝锂合金2A97组织和性能的影响

以高强Al-Cu-Li-X铝锂合金2A97为研究对象,采用拉伸试验、TEM和SEM等手段测试分析了带有预时效双级时效合金组织和性能.结果表明:淬火后的双级时效和淬火变形后的双级时效,由于在终时效前增加预时效,使合金塑性提高,但强度略有下降.淬火变形后预时效过程形成的位错环和变形导致的位错有相同的作用,增加基体T1(Al2CuLi)相数量,使T1分布更均匀,淬火变形后双级时效获得T1,θ′和δ′的混合组织,同时预时效减小晶界T1尺寸.淬火后预时效导致的空位团和位错环增加基体δ′和T1形核,但数量有限,预时效有利于促进溶质原子团簇形成,增加δ′(Al3Li)和θ″(Al2Cu)析出相形核,并有利于...     

配料组成对富硼渣合成(Ca;Mg)α′-Sialon/BN陶瓷粉体的影响

以富硼渣为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了组分为(Ca,Mg)xSi12-3xAl3xOxN16-x(x=0.3,0.6,1.0,1.4和1.8)的(Ca,Mg) α′-Sialon/BN陶瓷粉体.利用XRD,SEM和EDX检测手段研究了x值对合成产物相组成和显微形貌的影响.结果表明:α′-Sialon含量随着x值的增大逐渐增加,当x=1.4时,α′-Sialon含量达到最大值.继续增大x值,产物中α′-Sialon减少,而Al N增多,并出现一定量的15R(Si Al4O2N4).当x≥1.4时,α′-Sialon晶粒为长柱状.     

镍基高温合金长期时效过程中第二相的析出

为考察合金在高温长期时效过程中的组织变化情况,使合金分别在800℃,900℃进行了100～1000h的长期时效,并对由镍基基体上析出的第二相粒子利用扫描电镜、透射电镜、电子探针等测试手段进行了观察与分析·发现碳化物和TCP相的析出有着类似之处,都在800℃时效时比在更高温度时效容易析出,颗粒尺寸也大于900℃时效时的尺寸;观察到析出碳化物种类有M23C6型、M7C3型;TCP相种类有μ相、σ相·通过测量γ′相的平均半径得到其析出特性符合里夫希茨·瓦格纳的第二相粒子成熟理论·相与组织的准确确定,为其后确定合金的拉伸与持久性能提供了有力的分析基础·     

复配阻垢剂的性能及阻垢机理研究

采用静态阻垢法对聚环氧琥珀酸(PESA)、聚天冬氨酸(PASP)和丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物(AA/AMPS)组成的复配阻垢剂的阻垢性能进行研究,采用SEM初步探讨了复配阻垢剂的阻垢机理.结果表明与进口阻垢剂MDC220和PTP-0100相比,复配阻垢剂对CaCO3,CaSO4和Fe2O3有很好的阻垢性能,硬度和碱度对复配阻垢剂的阻垢性能影响较小.对加入复配阻垢剂前后的碳酸钙垢样和硫酸钙垢样进行了分析,结果表明,复配阻垢剂使垢的晶格产生了畸变,使晶体从有规则致密结构的晶体变为松软的不定型体.     

联苯类液晶单体及其聚合物的合成、结构与性能

合成了4种液晶单体M1~M4和对应的聚合物P1~P4.所合成的单体及聚合物的结构与液晶性能通过了FT-IR,DSC,TGA,POM和XRD的表征.研究表明,单体M1和M2呈现互变向列相,M3呈现向列相和近晶A(SA)相、近晶C(SC)相和近晶B(SB)相,M4呈现向列相和单变SA相、SC相和SB相;聚合物P1和P2呈现向列相,P3和P4呈现SA相和向列相.末端为乙氧基的单体和聚合物比末端为乙基的单体和聚合物具有较高的熔点(tm)、玻璃化温度(tg)和液晶清亮点(ti).此外,端基柔性较好的化合物倾向于形成近晶相.聚合物P1~P4具有宽的液晶相温度范围和高的热稳定性.     

纳米TiO_2对痕量Pb(Ⅱ)的吸附研究

利用TiO2纳米颗粒的表面吸附活性,应用火焰原子吸收光谱检测方法,高效分离了水中痕量的Pb(Ⅱ).系统研究了纳米TiO2的晶体结构、溶液的pH值、吸附时间、Pb(Ⅱ)的起始质量浓度对Pb(Ⅱ)吸附率的影响,得到纳米TiO2对Pb(Ⅱ)的最佳吸附条件为:pH=6.5,m(TiO2)=20 mg,ρ0(Pb(Ⅱ))=18 mg.L-1,t=90 min.测定了纳米TiO2对Pb(Ⅱ)的吸附等温线,应用Freundlich公式得到了吸附等温方程.     

纳米Zn2SnO4的水热合成及电化学性能

以SnCl4·5H2O,ZnCl2和N2H4·H2O为原料,用水热法制备Zn2SnO4纳米粉体.利用XRD,TEM和循环伏安等测试手段研究Zn2SnO4材料的结构、形貌及电化学性能.结果表明,当原料配比n(Zn)∶n(Sn)∶n(N2H4.H2O)=2∶1∶8时,180℃下水热合成24 h,得到晶型发育良好的纯相Zn2SnO4纳米材料.其首次放电和充电容量分别为1 634和709.7 mA.h/g,循环30次之后放电容量为483.7 mA.h/g,表现出较好的电化学性能.