环（L-组-L-脯）二肽的合成

许多环二肽具强的生理活性,以N-叔丁氧羰基-L-组氨酸和L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料,经DCC缩合得直链二肽,再经HCl/Et2O脱Boc保护,弱碱性条件下成环,得环(L-组-L-脯)二肽.结构经ESI-MS、IR、1H NMR、13C NMR等表征.     

新法合成头孢他啶中间体α-溴代异丁酸叔丁酯

以异丁酸和液溴为原料,通过控制反应条件将酰化和α-氢取代两步反应"一锅烩"进行合成了α-溴代异丁酰溴,α-溴代异丁酰溴和叔丁醇反应得到α-溴代异丁酸叔丁酯,通过单因素实验和正交试验的方法确定出酯化反应的最佳工艺条件,即n(酰溴):n(叔丁醇):n(催化剂)=1:1.2:0.5,三聚磷酸钠做催化剂,四氢呋喃做溶剂,反应温度65℃,反应时间4h,产率达95%,化合物结构经1HNMR进行确证。     

2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

甲基特丁基醚的生产方法(二)

<正> 我们知道叔烷基醚可以用伯醇和在叔碳原子上带双键的链烯烃反应而制得。甲醇和异丁烯或异戊烯反应,分别生成甲基叔丁基醚(MTBE)和甲基叔戊基醚(MTAE)。这个反应对叔链烯烃选择性好,能够把叔烯烃从烯烃料流中除去。该烯烃馏份包括叔烯烃和无反应性能的直链烯烃。温度越低,对醚的合成越有利。大家知道,这个反应是用路易氏酸(三氯化铝,三氟化硼)、无机酸(硫酸)和有机酸(烷基和芳基磺酸,离子交换树脂)作催化剂。强酸型离子交换树脂特别适用于这个反应。事实证明,用大网状的“Amberlyst     

N-叔丁氧羰基-D-天冬氨酸-β-苄酯的合成

从D-天冬氨酸出发,经两步合成目标产物N-叔丁氧羰基-D-天冬氨酸-β-苄酯,总收率达到55%,是文献报道的4倍,结构经ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR等表征.     

以[Mo8O26]4-阴离子为构筑块的有机-无机化合物的合成及结构

利用水热合成法,采用刚性小尺寸咪唑为桥链配体与乙酸铜和钼酸铵反应,得到了一种新型八钼酸盐[Cu_4(imi)_(10)Mo_8O_(26)]·H_2O.使用红外光谱、元素分析、热重分析、ICP以及单晶X-射线衍射对化合物进行了详细的表征.单晶分析结果显示:化合物1中4个Cu~(2+)与8个咪唑分子中的氮原子连接且同β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的端氧连接,另两个咪唑中的氮原子取代β-[Mo_8O_(26)]~(4-)中的氧原子,形成"波浪型"的一维链.     

2 叔戊基蒽醌合成的工艺研究

以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel Crafts反应制备得到了2 叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明：在AlCl3的催化作用下,当温度为15 ℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5 h,2 （4 叔戊基苯甲酰基）苯甲酸（ABB酸）收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2 h,2 叔戊基蒽醌收率为82.5%.     

C_3~°C_4~°综合利用研究最近获得两项成果

<正> 一、异丁烷催化脱氢成异丁烯郑州工学院C°_3C°_4综合利用科研组利用湿性天然气(包括油田伴生气C°_4馏分进行异构化得到更多的异丁烷)中丁烷(C°_4)异构化—异丁烷催化脱氢得到异丁烯,该课题组经过二年时间研制了50多种催化剂配方,从中评选出最优的Cr—Al型催化剂配方。其与国内外同类催化剂性能比较如下表: 催化剂脱氢反应条件:反应温度550～620℃,反应压力常压,空速GHSV 800～100hr~(-1) 制得的异丁烯应用于:(1)是合成新型燃料添加剂—甲基特丁基醚(MTBE)的主要原料,(2)是生产丁基橡胶(聚异丁烯)的重要原料;(3)采用烯醛法合成异     

可见光诱导苄基硅烷合成苄醚（英文）

研究了可见光诱导苄基硅烷合成苄醚的方法,苄基硅烷与醇的醚化反应以Ru(bpy)_3[PF_6]_2作为光催化剂,Na_2S_2O_8作为氧化剂,CuCl作为添加剂,反应体系在蓝光LED照射下反应2~24小时,相应产品获得良好的收率。机理研究表明反应涉及两个催化体系,分别是Ru(bpy)_3~(2+)-S_2O_8~(2-)和Cu~+-SO_4~(·-)。苄基硅烷经Ru(bpy)_3~(3+)和Cu~(2+)连续氧化得到苄基正离子,醇对其进行亲核进攻得到苄醚。     

环(L-天冬氨-L-脯)二肽的合成

环二肽在自然界及天然产物中广泛存在,由于其结构特殊,使得环二肽成为药物化学中一个重要的药效团,许多环二肽具有强的生理活性.以N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-苄酯和L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料,经DCC缩合得直链二肽,再经HCl/Et2O脱Boc保护,弱碱性条件下成环,最后Pd/C催化氢解得环(L-天冬氨-L-脯)二肽.结构经ESI-MS、IR、1HNMR、13CNMR等表征.     

2,3-双芳亚氨基-1,4-二硫杂环己烷1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.     

2-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物的合成与性质研究

以 2-氨基-5-甲基-1, 3, 4-噻二唑, 3-N,N-二甲基氨基苯酚,四水合乙酸镍为主要原料合成了未见文献报导的 2-[2-(5-甲基-1, 3, 4-噻二唑)偶氮] -5-二甲基氨基苯酚及其镍螯合物。并采用元素分析、质谱、核磁、ICP发射光谱及红外光谱等对目标产物进行了表征,同时研究了它们的电子吸收光谱性质和热学性质。     

一株产淀粉酶中度嗜盐菌Nesterenkonia sp.DQ-1的分离鉴定

利用平板筛选法从大庆盐碱地土壤中筛选到一株产淀粉酶并能在广泛NaCl浓度范围(0～25%)和广泛pH值范围(pH值为6～10)生长的耐盐碱菌DQ-1,对其进行形态学、生理生化鉴定和16SrDNA序列分析,DQ-1呈球形,大小约为0.5～0.8μm,最适培养条件为:NaCl 3%,30℃,pH=7.5;同源性比对结果表明,该菌株与多种涅斯捷连科氏菌的16SrDNA序列同源性高达99%。结合生理生化指标,初步确定DQ-1菌株可能是耐盐涅斯捷连科氏菌属的一个亚种。DQ-1产生的淀粉酶最佳反应条件为NaCl 2%、pH值在7～7.5、温度40℃,酶在0～12%的NaCl中具有活性,在pH值为5～12不失活,说明DQ-1产生的淀粉酶是一种能广泛耐盐碱的极端酶。     

聚氨酯基互穿网络聚合物阻尼材料聚合工艺的研究

以合成的网状聚氨酯为基.采用"同步"互穿聚合物网络化技术、引入甲基丙烯酸甲酯聚合体系, 通过改变聚氨酯和聚甲基丙烯酸甲酯软硬段配比. 软段中异氰酸酯和羟基比例以及交联密度等因素,合成了一系列互穿网络聚合物(IPNs),通过正交实验设计考察了各因素的影响递次.确定出最佳合成工艺,并采用频率响应法测定了材料的阻尼性能,用PE-TMA热分析仪检测其玻璃化转变温度区间.     

电位法测定微量铀的研究

本文用电位法研究了UO_2~(2+)-CO_3~(2-)(HCO_3~-)体系的配位反应,发现体系的电位变化在0～24μgU(Ⅵ)/mL范围内与U(Ⅵ)浓度间存在良好的线性关系。据此提出了一种测定微量铀的方法,确定了测定的最佳条件;借助离子交换分离富集,可准确测定的浓度下限为0.1μg/mL。测定了实验室中模拟含铀废水中铀(Ⅵ)含量,得到了满意结果。回收率为94.3％～105.6％。     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

SO4^2^—／ZrO2—TiO2—SnO2超强酸催化剂的红外光谱特征

运用富立叶红外学谱(FT-IR)法对超强酸催化剂SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2—SnO_2的研究结果表明,该固体超强酸有1220、1137和1050cm~(-1)三个特征吸收,当出现990cm~(-1)吸收峰时则没有超强酸性;SO_4~(2-)以螯合状双配位的方式吸附在金属离子上,没有形成硫酸盐。     

pH值对高吸水树脂聚（丙烯酸盐-丙烯酰胺）吸液吸附性能影响

考察了溶液pH值对聚丙烯酸(盐)/丙烯酰胺高吸水树脂(PAAAM树脂)吸液性能和吸附Cu2 和Fe3 的影响.结果表明:(1)在蒸馏水中,当pH值从2增加到4时,PAAAM树脂的吸液倍率迅速增加;当pH值在4~10时,吸液倍率基本不变;在pH≥10时,吸液倍率迅速减小.在NaCl、Na2SO4和Na3PO4溶液中,当pH值从2增加到3时,三种电解质溶液中的吸液倍率相同;在pH值为3到12时,吸液倍率逐渐增加,且按盐溶液顺序QNaCl相似文献   

显色剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚与钴配合物的分光光度法研究

研究了显色剂1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）与钴生成配合物的反应条件。在表面活性剂存在下,室温,钴与PAN络合,25min后,形成稳定的1∶2绿色配合物。λmax＝580nm和450nmε580＝1．97×104L·mol－1·cm－1。在0～12μg／25mL范围内符合比尔定律。     

LPQD序列Baum-Katz和Davis大数定律的精确渐近性

设{X_i,i≥1}是一严平稳零均值LPQD随机变量序列,0相似文献