铁基粉末触媒合成金刚石

本文利用六种铁基粉末触媒（FeNiNa,n=0,1,2,3,d,5X。代表Fe在触媒中的含量,Xn〉xn-1）在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验,研究了高温高压条件下（～6GPa,～1600℃）,铁基粉末触媒随铁含量的改变,石墨碳—铁基触媒体系合成金刚石条件的变化规律以及金刚石单晶的生长特性,利用穆斯堡尔谱对金刚石中铁元素形成的包裹体进行了检测．结果表明,随着铁基粉末触媒中铁含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移,同时得出了铁基粉末触媒适合高温区（110）和（111）面生长以及金刚石中铁元素以FeNi和FeyC形式存在的结论．     

碳加镍锰钴粉末触媒体系中B杂质对金刚石最低成核压力的影响

本文以国产JHY-Ⅲ型六面顶压机为合成设备,以Ni70Mn25Co5粉末触媒作为合成触媒,高纯鳞片石墨粉末做碳源,在合成压力4.6GPa到5.3GPa之间,合成温度1100℃到1200℃之间,合成时间300s的条件下合成金刚石样品。结果表明样品中随着硼含量的增加,金刚石的最低成核压力先降低,当添加0.75%时降至最低,然后随着硼含量的增加最低成核压力又开始升高;同时考察了不同压力、温度值对金刚石样品的影响规律,结果表明在相同的B掺杂比下随着合成压力的提高,合成腔体内金刚石的成核数增加,但晶形完整率下降,并且合成压力对含硼金刚石的颜色影响不大而合成温度是影响晶体中硼含量的主要因素。最后本文还考察了合成金刚石中包裹体的分布规律,证明了硼杂质进入金刚石时可能有着明显的生长区域的选择性这一重要规律。     

硼含量对合成金刚石的颜色和热稳定性的影响

研究了金刚石中硼含量对金刚石的颜色和耐热性能的影响。以石墨和触媒粉末作原料,用硼酸作为添加剂,在高温高压下合成出含硼金刚石。用原子发射光谱定量分析法检测金刚石中硼原子的含量;采用动态空气流条件下的热重和差示扫描量热方法对金刚石进行了热稳定分析,用体视显微镜观察金刚石的颜色。结果表明:合成金刚石的初始氧化温度超过840℃,最高达到920℃;1200℃时,热失重率在58%~94%之间,放热峰值在990℃~1135℃之间;随着硼含量的增加,金刚石的颜色由黄变黑,热稳定性提高。当控制硼元素的含量低于30×10-6时,可以合成出热稳定性高的黄色透明金刚石。     

金刚石薄膜/立方氮化硼异质结的制备

利用高温高压合成的立方氮化硼单晶材料,采用恒浓度高温扩散方法制备n型立方氮化硼半导体材料。通过化学气相沉积方法在n型立方氮化硼上外延生长p型金刚石薄膜。在此基础上,通过欧姆接触电极的制作,制备出金刚石薄膜／立方氮化硼异质pn结,并给出pn结的伏安特性曲线。     

大颗粒硼皮金刚石聚晶的研制

本文利用一般生产的黄金刚石单晶作原料,或采取表面加硼处理,或在粘结剂中掺少量硼,使金刚石单晶表面蒙上硼原子层,同时强化粘结剂,在高温高压下进行了硼皮金刚石聚晶的研制,具有悬挂键的金刚石单晶表面,由于微量硼原子的引入,可能产生重构,从而可能改善聚晶的性能。实验结果表明,在高温高压下聚合成的这种大颗粒硼皮金刚石聚晶体的耐热性和磨耗比都大大提高,并且赶上了以含硼黑金刚石单晶为原料合成的大颗粒含硼黑金刚石聚晶,用它们做成的石油取心钻头,效果良好,初步的实验,取得了预期的效果。     

铁镍触媒合成金刚石内部包裹体的研究

分析铁镍触媒合成金刚石内部的包裹体成分及形成原因. 结果表明: 金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe₃C形式存在; 随着生长速度加快, 金刚石内部包裹体的点状分布逐渐增多; 在不同温度下, 进入金刚石晶体内部包裹体的方式不同; 随着包裹体的增多, 合成的金刚石晶体硬度降低. 通过调整合成工艺, 合成了包裹体含量极少、 粒度约为0.6~0.7 mm的金刚石单晶.     

Fe-Si-C体系合成金刚石的生长特性

研究高温高压下掺Si合成金刚石, 并与Fe-C体系合成的金刚石进行比较. 实验结果表明, 体系中掺入Si, 合成的晶体颜色比Fe-C体系合成的晶体颜色浅, 在相同的合成时间内, Fe-Si-C体系合成金刚石的粒度比Fe-C体系合成金刚石的粒度小; 通过X射线衍射(XRD)可见, 该体系产生FeSi和Fe₃C两种新物质.      

电镀晶种法合成金刚石单晶实验研究

目的寻求一种合成金刚石大单晶的有效方法。方法采用在金刚石单晶上面电镀一层金属镍膜作为触媒,镀有镍膜的金刚石晶种被规则地放在石墨片上预先刻好的洞中,每两个洞之间保持相等的间距,然后与其他石墨片交替组装在高温高压下进行实验合成。结果实验结果表明,在合成压力、温度和时间分别~5.8 GPa、~1 460℃和14 min的条件下,合成后的单晶尺寸约是原晶种的3倍。与传统的合成工艺相比较,合成后的金刚石单晶具有较好的形貌与质量。结论采用电镀晶种法合成对高品级金刚石大单晶的合成具有一定参考意义。     

金刚石晶体生长研究进展

介绍利用高温高压（HPHT）合成高质量金刚石单晶和化学气相沉积法（CVD）制备金刚石薄膜的设备、方法、工艺参数以及热丝CVD和微波等离子体CVD的优缺点;P型和N型金刚石掺杂研制现状.重点介绍N型金刚石掺杂的困难,氮、锂、钠、磷、硫等杂质的掺杂效果,共掺杂对于金刚石薄膜的影响,以及近年来P型和N型掺杂取得的成果.     

金刚石薄膜热沉制备的研究

1967年Dyment等人利用Ⅱα型天然金刚石制备出了用于GaAs半导体激光二极管散热用的金刚石热沉,并用该热沉首次实现了这一激光二极管的室温连续工作。但是由于受到制备成本的限制,利用天然及高压合成金刚石制备的热沉一直没有得到推广应用。 本文用灯丝热解CVD方法,合成了厚度为100μm的金刚石多晶薄膜,通过真空蒸发     

微波等离子体CVD方法制备金刚石薄膜

采用微波等离子体化学气相沉积方法分别在CH4／H2，CO／H2和（CH4＋CO）／H2气体体系下合成了金刚石薄膜．结果表明，所合成的金刚石薄膜具有明显的柱状生长特性和较高的品质，（CH4＋CO）／H2体系合成的金刚石薄膜具有较高的生长速率和（100）晶面定向生长的特性．     

掺硼金刚石膜电极电化学特性的研究

采用直流热阴极CVD法制备掺硼金刚石膜.利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,利用电化学循环伏安法测试了掺硼金刚石膜电极的电化学特性.结果表明,该方法制备的掺硼金刚石膜电极有宽的电势窗口、很高的析氧电位和良好的稳定性.     

热丝化学气相法合成金刚石的温度场仿真及试验

为了对热丝化学气相法沉积金刚石薄膜的工艺进行优化,提出了以有限元法模拟金刚石薄膜沉积系统三维温度场的新方法.在有限元仿真中,分析了温度场中热丝温度、直径、热丝排布、热丝与衬底距离等参数对衬底温度及均匀性的影响.在此基础上,通过热丝化学气相法沉积金刚石薄膜和生长单晶金刚石颗粒的试验验证了仿真结果的正确性.实验和仿真结果一致表明,热丝排布以及热丝与衬底间距离是影响金刚石薄膜沉积温度场的主要因素.     

直流电弧等离体喷射CVD金刚石生长面的浸润性研究

为了开展CVD金刚石生长面的浸润性研究,采用直流电弧等离体喷射技术,制备了纳米金刚石自支撑膜、微米金刚石自支撑膜以及毫米单晶金刚石.结果发现：对于相同的金刚石生长表面,接触角按甘油、饱和葡萄糖水溶液、饱和NaCl水溶液和蒸馏水的顺序逐渐增大,表明所制备金刚石的表面对各液体的浸润性逐渐变差;而对于同种滴液,接触角在不同的金刚石表面表现出不同的大小,说明不同的CVD金刚石对于同种液体具有不同的浸润性.而表面能的计算结果表明纳米金刚石自支撑膜生长面的表面能最高,其次是微米自支撑金刚石膜,而单晶金刚石的表面能最小.     

高质透明ZnO/ 金刚石异质结的制备

介绍一种高质透明异质结的表征与制备方法. 该异质结首先在金刚石单晶表面制备出p型金刚石单晶薄膜, 然后在其上制备高取向ZnO薄膜, 构成n型区. 系统测试结果表明, 当p\|n结正向偏压达到2.5 V时, 电流密度为109 A/m2, 启动电压为0.72 V, 与期待值一致. 良好的整流特性以及在可见光范围内的透明特性在该元件中得以实现.      

渗硼预处理对硬质合金金刚石涂层刀具的影响研究

研究了渗硼预处理对硬质合金YG6刀具上金刚石涂层形核、生长和切削性能的影响.采用扫描电镜观察分析表面形貌,X-射线衍射进行物相分析,切削实验来考察刀具的切削性能.研究结果表明,渗硼预处理使硬质合金表面形成了CoB和Co2B,较好地抑制了Co对沉积金刚石的不利影响,金刚石涂层形核致密,硬质合金金刚石涂层刀具经渗硼预处理后在切削性能上略好于酸浸预处理的.     

利用金刚石纳米粉引晶方法制备高硼掺杂金刚石薄膜

利用金刚石纳米粉引晶方法在SiO2衬底上合成了高硼掺杂金刚石薄膜,并利用范德堡法、扫描电镜、激光拉曼方法对不同掺杂量下生长的样品进行了表征.SEM和拉曼谱分析表明,少量掺杂时有利于提高金刚石薄膜的质量,但是随着掺杂量的增加,金刚石薄膜质量开始明显下降;并且拉曼谱峰在500 cm-1和1200 cm-1开始加强,呈现重掺杂金刚石薄膜的典型特征.其电导率随着温度升高而升高,表明导电性质为半导体导电.     

硼掺杂对金刚石薄膜载流子浓度的影响

采用固体三氧化二硼,在硅衬底上用HFCVD 法生长金刚石薄膜.对CVD 金刚石薄膜的进行了表面形貌和结构进行了研究,并测试了不同硼掺杂浓度的金刚石膜载流子浓度及其电阻率.结果表明:金刚石膜结构致密,硼掺杂有利于改善膜质量,膜中载流子浓度随着掺杂浓度的提高不断提高.     

金刚石n型掺杂的研究进展

对金刚石n型掺杂工艺中的施主元素的类型、机理、及所使用的基底材料和方法进行了综合评述,并对I族元素(Li,Na),V族元素(N,P),Ⅵ族元素(O,S)等施主元素掺杂后的性能进行了比较.分析表明:采用CVD法,掺入硫杂质应是较理想的掺杂方式.     

大尺寸硒化镉单晶生长及性能表征

硒化镉(CdSe)是一种光学和电学性能优异的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料.以硫化镉(CdS)晶片作为籽晶,采用物理气相传输(PVT)法生长出大尺寸CdSe单晶,并对其晶体结构和光学性能进行了表征.EDS和Raman测试显示,在晶体生长初期形成了CdSe_xS_(1-x),随着晶体生长硫元素含量逐渐减少并最终消失,最终生长出的CdSe材料为纯相的纤锌矿型CdSe晶体材料.XRD测试显示CdSe晶体的晶格完整性较高.以上结果表明,PVT法是一种理想的大尺寸CdSe单晶生长方法.