Si_3N_4对两步热压Y-α-sialon陶瓷结构与性能的影响

为研究Si_3N_4粉末对陶瓷相组成、微观结构、光学性能以及力学性能的影响,采用两步热压烧结方法分别以UBE和Starck两个公司生产的Si_3N_4粉末为原料制备了设计成分为Y_(0.4)Si_(9.8)Al_(2.2)O_(1.0)N_(15)的α-sialon陶瓷.实验结果表明:UBE生产的Si_3N_4粉末有利于制备相组成为单相α-sialon、以等轴晶为主、晶粒整体发育良好且分布较均齐的Y-α-sialon陶瓷,与以Starck生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷光学透过率较高;以Starck生产的Si_3N_4粉末制备的sialon陶瓷中除主相α-sialon外,还存在少量β-sialon和Si,细小及粗大晶粒共存,与以UBE生产的Si_3N_4为原料制备的陶瓷相比,该陶瓷硬度较高,但断裂韧性稍差.     

由氨解法制备的Si_3N_4粉末的表面元素状态

用XPS表面分析,研究了由氨解法在不同温度下热解所得的Si_3N_4粉末,并与由硅粉氮化所得的商用Si_3N_4粉末作了比较。由氨解法制备的Si_3N_4粉末其表面存在两种状态的氧:结合状态的氧和吸附态的氧,其表面组成为Si_(2.2-2.7)N_(2.9-3.7)O。由硅粉氮化所制得Si_3N_4其表面也存在两种状态的氧,其表面组成则为Si_(0.8)N_(0.8)O。     

反应烧结法制备Mg_4Nb_2O_9陶瓷及其微波介电性能的表征

采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,省去预烧阶段,优化了制备工艺,研究得到Mg4Nb2O9陶瓷样品的相组成、微观形貌以及微波介电性能随着烧结温度的变化关系.由XRD检测到陶瓷在1 200~1 450℃均得到纯相的Mg4Nb2O9陶瓷,在1 400℃烧结保温3h所得陶瓷密度为4.13g/cm3(相对密度94.25%),样品具有清晰的微观形貌,微波介电性能为:εr=12.1,Q×f=169 000GHz,τf=-55.55×10-6℃-1.     

Li2Mg2.95M0.05TiO6(M=Mg,Zn,Co,Ca)型 微波介质陶瓷介电性能研究

采用一步法制备了Li_2Mg_(2.95)M_(0.05)Ti O_6(M为Mg,Zn,Co,Ca)型微波介质陶瓷,讨论了掺杂离子种类对陶瓷烧结行为、组成、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明:所得陶瓷样品的主晶相为Li_2Mg_3Ti O_6,掺加Mg~(2+)的样品有少量Mg_2Ti O_4杂质相;掺加Ca~(2+)的样品可形成介电常数(ε_r)高达170,温度系数(τ_f)达+800×10~(-6)/℃且能够与主晶相共存形成稳定复合体系的Ca Ti O_3;掺Ca~(2+)的样品在1 370℃保温6 h,可得到介电常数(ε_r)为16.7,品质因数(Q×f)为83 900 GHz,谐振温度系数(τ_f)接近于0×10~(-6)/℃的最佳介电性能的样品.     

3维海绵状介孔氮化碳的制备及其光催化性能

以二氧化硅(SiO_2)球体为模版、三聚氰胺(melamine)为前躯体,通过固相反应方法制备具有可见光催化活性的海绵状介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4).采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、冷场发射式扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面积测试仪(BET)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)等对样品进行表征.以亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)为目标降解物,以直接煅烧前躯体得到的块状氮化碳(bulk-C_3N_4)和多孔氮化碳(mpg-C_3N_4)为光催化剂,研究可见光辐射下两个样品的光催化特性.研究结果表明,多孔氮化碳(mpg-C_3N_4)对MB和MO的降解率优于块状氮化碳(bulk-C_3N_4)的,且优于传统的金属氧化物催化剂TiO_2的.经过120min光照后,mpg-C_3N_4样品对MB和MO的降解效率分别可达99.6%和99.9%,且在10~(-6)～10~(-7) mol·L~(-1)的浓度下依然有很高的降解效率,因此可对微量和痕量的有机污染物进行有效降解.     

Ni-Zn共掺对(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷,探讨Ni-Zn共掺对(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷物相组成、微观结构和介电性能的影响。研究结果表明:复合添加NiO和ZnO,可在一定程度上抑制第二相MgTi2O5的产生,并能有效地降低烧结温度至1 300℃。当NiO和ZnO添加总量(质量分数)为2%,w(NiO)/w(ZnO)为0.5%:1.5%时,陶瓷在1 300℃烧结获得最佳介电性能:介电常数εr=20.39,7.67 GHz时的介电损耗tanδ=2.01×10-4,频率温度系数τf=-1.72×10-6/℃。     

Eu3+取代Bi1.5MgNb1.5O7陶瓷的结构与介电性能

采用固相法制备Bi1.5-xEuxMgNb1.5O7(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5和0.6)陶瓷。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪分别对陶瓷的相结构、显微结构和介电性能进行表征。结果表明:当Eu3+取代量(x)较小(x≤0.5)时,所有组分的陶瓷样品均保持单一的焦绿石相;当x=0.6时,样品出现少量的EuNbO4杂相。随着Eu3+取代量的增加,陶瓷的介电常数逐渐减小,介电损耗先减小后增大,温度系数显著增大。当x=0.5时,1 MHz下测得的介电常数为96,介电损耗为3.8×10-4,温度系数变成-12×10-6℃-1。因此,通过适当的Eu3+取代可以获得适用于Ⅰ类多层陶瓷电容器性能优异的介质材料。     

MnO2改性的MgTiO3-CaTiO3微波介质陶瓷材料

通过两步法制备MnO_2改性的MgTiO_3-CaTiO_3(MCT)微波介质陶瓷材料,研究MnO_2对MCT陶瓷的微观结构、烧结特性以及微波介电性能的影响.结果表明,MnO_2不仅能有效抑制杂相的生成,将烧结温度降低15℃,而且能提高MCT陶瓷的致密度,改善MCT陶瓷的微波介电性能.当MnO_2添加量为0. 1%时,1 385℃烧结获得的MCT陶瓷具有最佳介电性能,ε_r=20. 48,Q×f=58,690 GHz,τ_f=-6. 29×10-6/℃.     

添加剂Mn和烧结温度对Ba(Zn1/3Ta2/3)O3体系介电性能的影响

用氧化物混合法制备Ba(Zn1 /3Ta2 /3 )O3 (BZT)体系高频陶瓷材料,研究了添加剂Mn的添加量和烧结温度对体系介电性能的影响.Mn起助溶剂的作用,降低了BZT体系的烧结温度,并改善了体系的介电性能.实验表明,添加 1. 000Mn的BZT陶瓷具有最优的介电性能,其主要工艺条件和性能参数是,烧结温度 1 550℃,在 1MHz下ε为 25±5,tanδ不超过 0. 2×10-4,aC为(0±30)×10-6 (℃)-1.     

Co非化学计量比对Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3微波介质陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3微波介质陶瓷。系统研究Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3中Co非化学计量比对陶瓷的物相组成、显微结构、烧结性能和微波介电性能的影响。结果表明:系统的主晶相为复合钙钛矿型Ba(Co1/3Nb2/3)O3,过多的Co增量与缺量都会引起CoO在高温下熔融挥发,导致富Nb相的生成,从而恶化材料的微波介电性能;而少量的Co缺失不会生成其他杂相,可以促进烧结的致密化,从晶胞参数c/a的角度可证实其B位离子有序排列的提升。x=-0.025的样品具备优良的微波介电性能:εr=31.8,Qf=73 777 GHz(f=6.228 GHz),τf=-15×10-6℃-1。     

新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征

以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20～40 nm,孔径为20～40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。     

掺杂SrCO_3对Ba_4(Sm_(0.2)Nd_(0.8))_(9.33)Ti_(18)O_(54)微波介质陶瓷性能的影响

研究SrCO3掺杂对Ba4(Sm0.2Nd0.8)9.33Ti18O54(BSNT)材料相组成、微观结构和介电性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BSNT掺杂SrCO3后陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:SrCO3掺杂量低于4%时,SrCO3与BSNT陶瓷共熔而不产生第二相。同时发现随着SrCO3掺杂量的增加,介电常数εr和谐振频率温度系数τf近似线性增加。在BSNT陶瓷中掺杂SrCO3可以得到τf近乎于0。掺杂4%的SrCO3在1 360℃下烧结3 h,可得到介电性能最佳的BSNT陶瓷(εr=83.4,Qf=8.47 THz(4.67 GHz),τf=-2.1×10-6℃-1)。     

Ba_3Ti_5Nb_(6-x)TaxO_(28)陶瓷的结构与介电性能

采用传统的固相合成法制备Ba3Ti5Nb6-xTaxO28(0≤x≤0.67)微波介质陶瓷,研究了Ta对Ba3Ti5Nb6O28陶瓷结构与微波介电性能的影响.随Ta含量的增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷先为Ba3Ti5Nb6O28单相;当x增大到0.5时,则出现了第二相Ba3Ti4Nb4O21.随Ta含量增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷的介电常数变化较小,Qf值先明显升高后下降,而谐振频率温度系数τf逐渐增大.x=0.16时,获得了介电性能优异的Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷,介电性能为:ε=37.9,Qf=2.8137×104GHz,τf=-6.0×10-6℃-1.     

B2O3对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3+δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了B2O3对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响.结果表明B2O3的掺人能使Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3 δ(CLNZ)陶瓷体系的烧结温度降低160～210℃,谐振频率温度系数τf随B2O3掺入量增加,但烧结温度对其没有明显影响.在990℃.掺入质量分数为1.0 %的B2O3,陶瓷微波介电性能最佳:εr=33.1,Qf=13 700 GHz,τf=-6.8×10-6/℃;而且,掺入2.0%的B2O3,在940℃烧结4 h,能获得介电性能良好的陶瓷,其εr=31.4,Qf=8 700 GHz,τf=-5.2×10-6/℃.     

传统固相法制备CdWO_4微波介质陶瓷及其表征

采用传统固相法在低温下合成CdWO4单相,研究了CdWO4陶瓷的微波介电性能.实验结果表明:普通球磨CdO和WO3混合物10h,在200℃下预烧2h后获得CdWO4纯相粉体;用此粉体制成的素坯在1075~1 200℃烧结,均能得到相对密度比较高的单斜结构CdWO4陶瓷;在1 150℃烧结的CdWO4陶瓷表现出优良的微波介电性能,其中Q×f=41 000GHz,εr=12.8,τf=-14×10-6℃-1.     

Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ陶瓷微波介电性能研究

研究了添加B2O3的Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ(0≤x≤0.2)(CLNT)陶瓷的微波介电性能.在整个组分范围内检测到单一的正交相.随着x从0增加到0.2,介电常数(k)将从30增至89,Qf值则下降到3820GHz,谐振频率温度系数(TCF)从-16×10-6/℃增加到22.4×10-6/℃.当B2O3添加1.0%时,CLNT陶瓷的烧结温度可以从1150℃降至970℃而不降低微波介电性能.940℃烧结后,x=0.1试样的微波性能为k=50,Qf=6500GHz,温度系数为-7.6×10-6/℃.     

晶界偏析对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

采用溶胶凝胶法制备Ca Cu_3Ti_4O_(12),通过球磨对陶瓷样品进行处理,探究此处理方法对Ca Cu_3Ti_4O_(12)介电性能的影响.研究结果表明,球磨对Ca Cu_3Ti_4O_(12)陶瓷样品的介电常数有较大影响.随着球磨时间的增加,样品介电常数显著增加,当球磨时间为4 h,其室温下介电常数可达10~6量级,比未经球磨处理的样品高2个数量级,且随温度升高,介电常数显著增大.温度上升100 K,介电常数约提高一个数量级.同时SEM分析表明,球磨处理Ca Cu_3Ti_4O_(12)样品介电常数的增大与其晶界偏析有较大的关系,特别是晶界处析出的Cu O二次相可极大地提升Ca Cu_3Ti_4O_(12)的极化率,可提高约2个数量级.     

A位掺杂Sr1-xLa2x/3Bi4Ti4O15陶瓷的铁电介电性能

Sr1-xL a2x/3B i4T i4O15(SLBT-x,x=0.00~0.75)陶瓷居里温度(tC)随掺杂量的增加而降低,显示掺杂导致晶格畸变减小,这是由于L a3 取代Sr2 位而产生的A位空位弱化了相邻T iO6八面体的耦合作用所致.样品介电峰峰高随掺杂量增加而降低,峰形宽化,表现出弥散相变的特征,这是由于L a3 和Sr2 离子半径的差异以及高掺杂量下L a3 离子部分进入铋氧层所致.样品的剩余极化(2Pr)在掺杂量为0.3时增加到23.1×10-2C.m-2,同时矫顽场降低到79.6×105V.m-1,高价掺杂所形成的偶极子缺陷使得样品铁电性能明显改善.     

富碳类石墨相氮化碳的制备及光催化性能

丙三醇与三聚氰胺的混合物通过热聚合法制得富碳类石墨相氮化碳(g-C_3N_4),着重研究丙三醇加入量对样品光催化性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)分析样品的晶体结构、化学组成和形貌,紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定样品的光谱吸收性能,荧光光谱仪(PL)测试样品的荧光性能。结果表明:三聚氰胺缩聚形成g-C_3N_4,丙三醇碳化形成的无定形碳负载于g-C_3N_4表面。无定形碳的引入可以有效促进g-C_3N_4的可见光吸收,丙三醇的最佳加入量为0.2%(质量分数),此富碳g-C_3N_4样品可在200 min内降解90%的Rh B,是纯g-C_3N_4降解量的1.4倍。样品具有较好的稳定性,4次循环实验后依然保持92%以上的反应活性。     

Nb_2O_5掺杂对SrTiO_3陶瓷显微结构和微波介电损耗的影响

采用无压烧结工艺制备了Nb_2O_5掺杂SrTiO_3陶瓷,研究了Nb_2O_5掺杂量对SrTiO_3陶瓷相组成、显微结构和微波介电损耗的影响。结果表明:Nb_2O_5掺杂对SrTiO_3陶瓷的相结构没有产生明显的影响,但会在一定程度上阻碍样品的致密化,同时促进晶粒的生长。随着Nb_2O_5掺杂量的增加,SrTiO_3陶瓷的介电常数从296逐渐下降至230左右,温度系数从1.714×10-3℃-1逐渐下降至1.629×10~(-3)℃-1,Q×f值则先急剧升高,之后又慢慢下降。当Nb_2O_5掺杂量为0.15%(质量分数,下同)时,SrTiO_3陶瓷样品的介电损耗最低,Q×f可达6 281GHz,大约是纯SrTiO_3(1 145GHz)陶瓷样品的5.5倍(此时介电常数约为270,温度系数约为1.684×10~(-3)℃~(-1))。此外,对材料显微结构、介电常数、温度系数特别是介电损耗变化的原因进行了分析。