方酸的性质特征和氮方酸,氮氧方酸及氮硫方酸的结构分析

扩大和充实了方酸的定义，描述了方酸应有的共同特征，对氮方酸、氮氧方酸和氮硫方酸的结构作了表征。对方酸这类以芳香性方形四碳环为重要特征的、反应性能丰富的基本物质进行了研究。     

氮氧方酸和氮硫方酸的合成

以氧方酸二酯为原料，氨解其中一个酯基，得到氮氧方酸酯，再将其水解或硫氢解引入羟基或巯基，是制备氮氧方酸和氮硫方酸简便实用的方法。在浓硫酸催化下，硫脲或硫代乙酰胺与氮氧方酸正丁酯反应生成氮硫方酸。分离得到中间产物６（３－氨基－４－Ｓ－异硫脲基－３－环丁烯二酮）。     

氧方酸制备方法的改进及其晶体结构

改进了以全氯代－１，３－丁二烯为原料制备氧方酸的方法，收率为６５％～６８％．测定了氧方酸的晶体结构；三斜晶系，空间群Ｐ＿１，α＝５．０７４１（６）ｎｍ，ｂ＝５．０７１５（５）ｎｍ，ｃ＝５．２９１２（８）ｎｍ，β＝５８．５７（１）°，ｚ＝１，Ｄｃ＝１．９１５ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｖｃ＝０．９９１１５ｎｍ￣３，Ｒ＿ｗ＝０．０２５８．其电子云密度图表明四碳环内存在一缺电空间或为１电子陷阱，四个碳碳键键长平均化．     

N—取代氮方酸的合成和N,N—二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法，氮氧方酸正丁酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺，仲胺，氨，肼，羟氨等亲核取代，制得了２０个Ｎ－取代氮方酸，Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性，测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构，单斜晶系，空间群     

氮方酸合成方法研究

氮方酸合成方法研究陈益钊，李聚才，李文藻，郁陵庄（四川大学化学系）彭大权，衡林森（重庆师范专科学校）（达县师范专科学校）我们把３，４－二氨基－３－环丁烯二酮称之为氮方酸，它的氨基类似于酰胺基但又有芳伯胺的某些特性，反应性能丰富，可用作反应的重要研究对...     

方酸的性质特征和氮方酸、氮氧方酸及氮硫方酸的结构分析

扩大和充实了方酸的定义，描述了方酸应有的共同特征，对氮方酸、氮氧方酸和氮硫方酸的结构作了表征．对方酸这类以芳香性方形四碳环为重要特征的、反应性能丰富的基本物质进行了研究．     

N─取代氮方酸的合成和N，N－二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法．氢氧方酸正了酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺、仲胺、氨、肼、羟氨等亲核取代．制得了２０个Ｎ－取代氮方酸．Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性．测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基４－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，α＝０．９４８（１２）ｎｍ，ｂ＝０．７３５６（３）ｎｍ，ｃ＝１．２３４７（２）ｎｍ，β＝８９．２２（１）°，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９７，Ｒｗ＝０．０４３．键长、键角数据与对角线（１，３）取代的方酰胺十分接近，四碳环几近正方形，与环相联的二个氧和二个氮与环上的四个碳共平面．     

N—芳基氮氧方酸在醇中的反应

Ｎ芳基氮氧方酸在醇中的反应陈益钊李聚才（四川大学化学系）陈凌勇（泸州医学院）黄锋（中国人民解放军防化研究院）在已有报道［１～４］的基础上，考察了Ｎ苯基氮氧方酸（３苯胺基４羟基３环丁烯二酮）在甲醇、乙醇、正丙醇和正丁醇中，以及一些Ｎ芳基...     

N—芳基氮氧方酸的合成

Ｎ芳基氮氧方酸的合成衡林森胡启山杨大荣姜崇厚（达县师范专科学校）陈益钊李聚才（四川大学化学系）要制备不对称取代氧方酸的芳酰胺和氧方酸的异芳酸胺，其关键在于获取氧方酸的单芳酰胺（３芳胺基４羟基３环丁烯二酮）．这是比较困难的．原因在于氧方酸...     

氮氧方酸正丁酯的自缩合反应

在乙醇钠存在下，氮氧方酸正丁酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）发生自身缩合反应。它首先发生分子间的、继而发生分子内的亲核取代反应，生成一个互并的三环分子５．５在不同的条件下有不同的结构形式。     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

镍与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成了镍( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Ni(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3670(2)nm,b=1.0043(10)nm,c=1.3767(2)nm,β=115.140(10)°,V=1.7110(4)nm3,Z=4,Dc=1.727Mg/m3,μ=1.201mm-1,F(000)=912,结构偏离因子R=0.0288和ωR=0.0798,吻合因子S=1.013.     

三氰酸-硼酸为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成及晶体结构

合成了三氰酸阴离子和硼酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+.C3H2N3O3-.H3BO3,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,空间群为P1(No.2),a=0.973 99(16)nm,b=1.023 15(17)nm,c=1.293 2(2)nm,α=101.269(3)°,β=92.071(3)°,γ=98.155(3)°,Z=2,V=1.248 4(4)nm3,Dc=1.150 g.cm-3,μ(MoKα)=0.084 mm-1,F(000)=472,对5 010个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.055 8.在标题化合物的晶体结构中,对称中心相连的三氰酸阴离子之间通过1对N—H…O氢键相连,形成沿b轴无限延伸的锯齿形长链.2个硼酸分子由1对O—H…O氢键连接,形成中心对称的二聚体.硼酸二聚体向外的2个羟基分别与邻近的三氰酸阴离子氢键长链通过O—H…O和O—H…N氢键连接,在(10 1)平面内形成无限伸展的波形氢键平面网格.四丁基铵阳离子穿插在氢键平面之间,形成类"三明治"式层状包合物.     

1－氨基萘－6－磺酸和它的二水合物的晶体结构

利用ｘ－射线衍射分析测定了标题化合物的晶体结构。１－氨基萘－６－磺酸属正交晶系，空间群Ｐｂｃａ，ａ＝１．０５４３（５），ｂ＝１．１１２６，ｃ＝１．６２０３（１）ｎｍ，Ｖ＝１．９００ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０４６；二水合１－氨基萘－６－磺酸属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝１．１２９０（２），ｂ＝０．７４８６（８）ｃ＝１．８６７７（８）ｎｍ，β＝１０６．１（２）°，Ｖ＝１．１１１１ｎｍ３，最终偏离因子Ｒ＝０．０４８，Ｒｗ＝０．０５３０。     

氧方酸与一些酰胺的反应研究

氧方酸与磷酰胺ＨＭＰＡ、羧酰胺的可能的反应历程。氧方酸酸解二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的反应是分步进行的。氧方酸与其它物质在ＤＭＦ中反应时，不能忽略ＤＭＦ的参与作用。氧方酸与ＨＭＰＡ反应是制备１，３－双－Ｎ，Ｎ－二甲基异方酰胺的好方法，与氨基甲酸乙酯或乙酰胺的反应可用于氮氧方酸（３－氨基－４－羟基－３－环丁烯二酮）的制备。     

一种2，2’-联咪唑化合物的水热合成和晶体结构

通过溶剂热反应法合成了一种2,2’-联咪唑化合物（H30）（2,2’-biimidazole）C1（1）,并对该化合物进行了X-射线单晶结构分析。标题化合物属于单斜晶系的C2／m空间群,晶胞参数如下：a-16．5760（4）,b=11．5546（4）,c=4．6180（1）A,β=96．382（2）°,y=879．00（4）A^3,C6H9C1N40,Mr=188．62,Dc=1．425g／cIn3,S=1．022,／a（MoKa）=0．393mm-1,F（000）=392,R=0．0454和wR：O．1298。该化合物具有二维超分子结构。该化合物能够发出蓝色荧光。