双酚A型环氧树脂生产的新工艺

本文介绍了适合小型化工企业生产双酚A型环氧树脂的方法和工艺流程。     

熔融酯交换法合成氢化双酚A型聚碳酸酯

以氢化双酚A为反应单体,通过与碳酸二苯酯熔融酯交换成功合成了氢化双酚A型聚碳酸酯,并考察了催化剂的种类及其浓度、单体配比、酯交换时间、缩聚温度等工艺条件对产品分子量、分子结构、热性能及外观等的影响。结果表明,氢化双酚A因二级醇的弱碱特性,在酯交换反应中难以解离成亲核试剂,导致其反应活性较双酚A低;与其他碱金属盐或碱土金属盐催化剂相比较,LiCl具有较高的催化活性。当催化剂摩尔分数为0.01%,碳酸二苯酯和氢化双酚A的物质的量之比为1.01∶1,且酯交换反应时间为2 h,缩聚温度为250℃时,合成的氢化双酚A型聚碳酸酯的数均分子量(M_n)可达1.12×10~4,玻璃化转变温度为160℃,且色泽优异。     

双酚A低分子环氧树脂的合成工艺研究

双酚A（二酚基丙烷）和环氧氯丙烷在催化剂作用下缩和成为双酚A环氧树脂。实验结果表明：在双酚A：环氧氯丙烷=1：10，NaOH的质量分数为28.57%，反应温度65-70℃，反应时间4.5h，氯化三甲基苄基铵的摩尔用量为双酚A摩尔数的1%的条件下，可得到环氧值为0.55的双酚A低分子环氧树脂。     

含磷环氧树脂的合成与表征

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)和对苯醌合成了10-(2′,5′-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DHPDOPO),采用元素分析、红外光谱(FTIR)及核磁共振对DHPDOPO的结构进行了表征.以含磷中间体DHPDOPO和双酚A与低分子量的双酚A二缩水甘油醚合成制备了含磷量分别为1%和2%的含磷环氧树脂,并采用FTIR及凝胶渗透色谱(GPC)对该含磷环氧树脂的结构、分子量及分布进行了表征.     

氢化铝的制备与表征

使用有机金属合成法制备了α-AIH3采用X射线衍射、扫描电镜和差示扫描量热法对其进行表征。X射线衍射结果表明产品为α-AIH3。扫描电镜结果表明，其形貌主要为长条状。热分析表明其起始分解温度为454K。     

含氮杂环结构新型环氧树脂合成与表征

以自制新型类双酚单体为原料,在碱催化作用下,与环氧氯丙烷反应,制得含二氮杂萘酮结构的环氧树脂,用FT－IR,1H－NMR表征了其分子结构,测定了树脂产物的环氧值E和娄均分子量及相以分子质量分布;讨论了单体的特的量比,催化剂种类,反应时间和 度对产物的影响,对产物的溶解性能和流动性能进行了研究,同时以双氰胺为固化,测试固化物的耐热性,并计算出体系固化反应的表观活化能。     

大豆油丙烯酸酯改性双酚A型环氧树脂的研究

以丙烯酸和环氧大豆油（ESO）为原料合成了大豆油丙烯酸酯(AESO).通过红外光谱、示差扫描量热法、热重分析、力学性能测试及硬度测试,研究三乙烯四胺作为固化剂时大豆油丙烯酸酯改性双酚A环氧树脂（DGEBA）的热学性能、力学性能以及硬度. 结果表明：三乙烯四胺固化大豆油丙烯酸酯的焓变（∆H =28.63 J/g）远小于三乙烯四胺固化双酚A环氧树脂的焓变（∆H=428.25 J/g）;随着混合体系中大豆油丙烯酸酯质量分数的增加,焓变、玻璃化转变温度(Tg)、拉伸强度、拉伸模量以及硬度都会减小,峰值固化温度（Tp）、冲击强度、断裂伸长率会逐渐增加,改性的双酚A型环氧树脂逐渐变为韧性断裂,证明大豆油丙烯酸酯对双酚A环氧树脂有优良的增韧作用.     

阻燃剂四溴双酚A的合成

四溴双酚Ａ是一种用途较多的新型阻燃剂,可用双酚Ａ经溴化合成。     

氢化铝的制备与表征(英文)

使用有机金属合成法制备了α-AlH3。采用X射线衍射、扫描电镜和差示扫描量热法对其进行表征。X射线衍射结果表明产品为α-AlH3。扫描电镜结果表明,其形貌主要为长条状。热分析表明其起始分解温度为454K。     

原位聚合PAM改性环氧树脂Ⅰ.合成与表征

以对苯二甲醛（ＰＤＡ）和对苯二胺（ＴＰＡ）为原料在环氧树脂（ＥＰ）基体中原位聚合聚甲亚胺（ＰＡＭ）,得到ＰＡＭ分散良好的改性ＥＰ体系。用红外光谱、紫外光谱对位聚合的结果进行了表征,并用ＧＰＣ测定了原位聚合生成的ＰＡＭ的相对分子质量。以三乙烯四胺（ＴＥＴＡ）固化原位聚合ＰＡＭ改性的ＥＰ,原位聚合过程中未加稀释的改性体系与纯ＥＰ相比力学性能变化不明显;原有ＰＡＭ改性的ＥＰ,原位聚合过程中未加稀释剂的改     

苯酚双环戊二烯环氧树脂的合成与固化性能研究

以苯酚和双环戊二烯为原料,通过Friedel-Crafts反应,合成了双环戊二烯酚树脂(DPR)。用环氧氯丙烷对该树脂进行环氧化,还制得了含有双环戊二烯结构的环氧树脂(DER)。系统地考察了合成反应的条件,所得环氧树脂的最大环氧值为0.31~0.35,有机氯含量小于0.02mol/100g。用红外光谱考察了以甲基六氢苯酐(MeHHPA)为固化剂时该树脂在180 ℃时的固化速度,固化3.5 h时, 环氧开环的转化率大于92%。DSC的分析表明DER与双酚A环氧树脂E51混合(质量比为1:1),固化树脂的玻璃化转变温度T_g比E51固化树脂的玻璃化转变温度高15 ℃。     

高度支化聚氨酯/环氧树脂的合成与性能

先以甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、聚碳酸酯二醇(PCDL)和聚醚胺(ATA)为原料,采用A2+B3法合成了含端氨基且具有高度支化结构的聚氨酯(AHBPU),然后与环氧树脂(EP)固化交联反应,合成了高度支化聚氨酯/环氧树脂(AHBPU/EP).通过红外光谱(FT-IR)、差式扫描量热分析(DSC)、热重分析(TGA)、电子拉力测试等手段对产物的结构和性能进行了表征.探讨了EP对AHBPU/EP的玻璃化转变温度(Tg)和热分解温度的影响,同时研究了[B3]/[A2]比值和EP加入量对AHBPU/EP力学性能的影响.结果表明,相对于AHBPU而言,AHBPU/EP的Tg和热分解温度都有明显的提高;当nNCO-/nOH-=1.3,[B3]/[A2]=1∶1,mEP/mAHBPU=0.5时,AHBPU/EP的力学性能最好.     

抗静电环氧树脂的合成

合成标题化合物,首先是抗静电单体(Ⅰ)二羟乙基二苄基氯化铵与环氧氯丙烷反应生成低聚物(Ⅱ)二(2-环氧丙基氧乙基)二苄基氯化铵,然后经化学反应将化合物(Ⅱ)引入环氧树脂中,得到抗静电环氧树脂(Ⅲ).由正交设计考察了合成抗静电树脂的最佳条件是A2B3C2.经过两年多跟踪测试其抗静电性能表明,抗静电环氧树脂与一般的环氧树脂比较具有良好的抗静电性能.     

新型有机硅化环氧树脂的合成与表征

以4,4′-二烯丙基双酚A(DABPA) 和环氧氯丙烷(ECH) 为原料经两步法合成了一种含烯丙基双键的环氧树脂二烯丙基双酚A二缩水甘油醚(DADGEBA),而后DADGEBA和三甲氧基硅烷经氯铂酸催化的硅氢加成反应制得了有机硅化环氧树脂(SEP)。采用红外光谱(FT-IR) 和核磁共振(¹³C-NMR、²⁹Si-NMR) 对所得树脂进行了结构表征,测定了环氧树脂的黏度、分子量和环氧值。结果表明,所合成树脂为含有三甲氧硅基的环 氧树脂,室温下可流动,溶于大部分常用溶剂,具有良好的使用性能。     

丙烯海松酸环氧酯的合成及酯化动力学研究

利用不同的季铵盐催化剂体系合成了丙烯海松酸环氧酯，考察了不同体系的催化剂活性。结果表明：四正丁基溴化铵的催化活性最高，产率达95．6％。最佳反应条件为：反应时间4.Oh，反应温度100℃，丙烯海松酸与环氧树酯的摩尔比为2．O：1．O，催化剂用量为总投料的1％，最后通过酸值和环氧值的测定，确定反应动力学为SN2历程。     

改性环氧树脂超疏水涂层的制备与研究

为简化超疏水涂层的制备过程,提高耐磨性,以端羟基聚二甲基硅氧烷(HTPDMS)、微/纳米二氧化硅分2步改性双酚A型环氧树脂,涂层的固化过程采用紫外光固化技术,然后对涂层的表面性能进行了一系列的测试表征.探究了HTPDMS用量和二氧化硅用量对涂层接触角和其他性能的影响.结果表明,当HTPDMS添加量为环氧树脂质量的80%时,环氧树脂可获得最好的改性效果.当改性环氧树脂与微/纳米二氧化硅的质量比为10∶1.5∶1.5时,采用复配型光引发剂,紫外汞灯照射10 min,即可得到接触角>154°滚动角<1°的超疏水涂层.     

螺环预聚物的合成及其对环氧树酯B-63的改性

由三羟甲基丙烷合成了螺环原碳酸酯单体3、9-二羟甲基-3',9'-二乙基-1,5,7,11-四氧杂螺环[5、5]十一烷单体(体积膨胀率+3.04%)以及它的预聚物,并用其来改性环氧树脂B-63.利用红外光谱、元素分析仪对螺环单体及预聚体进行了表征,依据DSC测试结果确定了改性环氧树脂的固化温度为115.9 ℃;利用万能材料实验机测试了固化改性环氧树脂的力学性能.实验表明:预聚体的加入明显提高了环氧树脂的粘接剪切强度和拉伸强度.     

环氧丙烯酸酯树脂的制备及其聚氨酯改性

采用丙烯酸对环氧树脂进行改性制备环氧丙烯酸酯,通过单因素实验考察催化剂种类对改性工艺条件的影响;设计正交实验探讨反应温度、催化剂用量及阻聚剂用量对改性工艺条件的影响。采用自制的聚氨酯预聚体对环氧丙烯酸酯进行改性研究,考察聚氨酯预聚体的添加及环氧树脂种类对复合材料性能的影响。研究结果表明:制备环氧丙烯酸酯的最佳反应条件为:以N,N-二甲基苯胺为催化剂,反应温度110℃,w(催化剂)=2%,w(阻聚剂)=0.1%;FT-IR表征说明得到目标产物。同时,聚氨酯进行改性明显改善材料的力学性能,聚氨酯预聚体(n(—NCO):n(—OH)=2:1)添加量为25%时,材料的抗压强度提高59.33%,抗拉剪切强度增加3.7倍,材料断面的SEM图表明改性后材料出现韧性材料特征。另外,由双酚F型环氧树脂制备的复合材料的性能明显优于由双酚A型环氧树脂制备的材料性能。