Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的 Li_4UO_2(CO_3)_3粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)。粉末晶体的 X 射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32)(),b=9.334(10)(),c=9.764(25)(),β=103.80(24)°。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,Δsin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p2/m、3-c_1~2-p~2或6-c_3~1-pm。     

Li4UO2（CO3）3粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文用改进的尝试法成功地对未知晶系的Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化,该尝试法亦适用于六方、四方、正交、单斜和三斜晶系,根据指标化结果,得到该晶体的点阵参数,该点阵参数最后用最小二乘方作了精化。本文报导了五个重要结果:第一,Li_4UO_2(CO_3)3粉末晶体的X射线衍射数据指标化结果。第二,该晶体属于单斜晶系。第三,它们的晶胞参数是α=11.733(32),b=9.334(10)c=9.764(25),β=103.80(24)。第四,z=4,D_(cal)=3.056,D_(obs)=3.080,品质因数为7.3,⊿sin~2θ<0.00045第五,它的空间群属于10-c_(2h)~1-p(2/m)、3-c_2~1-p~2或6-c_3~1-pm。     

N-乙基吡啶四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合铕的合成和晶体结构

合成了标题络合物的晶体,在四圆衍射仪上测得其晶体结构。晶体Eu(TTA)_4Epy属三斜晶系,P(?)空间群,中心离子Eu(Ⅲ)和4个TTA~-通过8个氧原子螯合配位,Epy为外界阳离子。晶胞参数如下:a=12.437(5),b=17.816(3),c=10,706(3)(?),α=90.92(2)°,β=102.01(3)°,γ=87.10(2)°,Z=2。此外,还对该化合物的热稳定性、红外及紫外可见光谱以及荧光性质进行了研究。     

[Ag(α-ph_2PPy)]_2(NO_3)_2的结构研究

在溶质为AgNO_3和α-ph_2PPy的CH_1CN溶液中生长出淡黄色的[Ag(α-ph_2PPy)](NO_2)_2晶体,晶体属三斜晶系,空间群pl,晶胞参数为:a=8.167,b=12.428,c=1.9895 α=74 85,β=75.02,γ=74.57;V=1.8400n~3。精修后R=0.056,在该分子中,两个α-ph_2PPry配体均以双齿对两个Ag原子配位、桥连成了一个八元环,二个Ag原子的间距是0.3146nm。     

乙酰丙酮铁的合成与表征

用乙酰丙酮和氧化铁直接反应合成了配合物乙酰丙酮铁,取得的CCDC(Cambridge Crystallographic Data Centre)编号是693046。通过红外光谱、紫外可见光谱对其进行了表征,并用X射线单晶衍射测定了其晶体结构。结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Pbca,晶体相关参数分别为:a=1.549 4(5)nm,b=1.359 5(5)nm,c=1.658 9(5)nm,α=β=γ=90,°V=3.494(2)nm3。配合物中心Fe3+均与三个乙酰丙酮负离子发生双齿配位,形成轻微畸变的八面体构型。     

NH2CH2COOH—H3PO4—H2O体系的结晶行为及磷酸甘氨酸的晶体结构

研究了NH2CH2COOH－H3PO4－H2O体系的结晶行为，得到三个结晶相，并用X射线衍射法了磷酸甘氨酸新晶体和分子结构，晶体的空间群为P21／a;晶体学数据：a=0.9293(3)nm,b=0.788(2)mm,c=0.9623(4)nm,β=114.70(3),V=0.64078(40)nm^3,Dc=1.79g/cm^3.Z=4,F(000)=359.95(e),μ(Moka)=3.95cm^-1，并且探讨了从该体系不能得到DGP和TGP的原因。     

二维正方形介质柱Square格子光子晶体的能带研究

利用平面波展开法计算了两种不同介质材料(GaAs,Ge)构建的二维正方形介质柱Square格子光子晶体的能带结构,研究了介质柱旋转角度、填充比及介质折射率对二维光子晶体禁带结构的影响。结果发现,介质柱旋转角度为0°时,完全光子禁带最大;由不同折射率材料构建的该结构光子晶体,在折射率n=2.57时,即有完全光子禁带产生,为实现用较低折射率材料构建完全禁带光子晶体提供了便利;n=4.10时,完全光子禁带达到最大,禁带宽度Δ=0.048(ωa/2πc)。该研究结果为二维光子晶体应用提供了理论依据。     

苯并三氮唑、Cr(Ⅲ)和磷钨酸构成的无机-有机杂化化合物的合成与性质

合成了一种无机-有机杂化多酸化合物[Cr(H2O)6][BTA]3[P2W18O62]·12H2O(BTA=苯并三氮唑).采用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、热重分析和XRD分析对该晶体的结构进行了表征.结果表明:该晶体属于六方晶系,P-62c空间群;晶胞参数a=1.674 36(5)nm,b=1.674 36(5)nm,c=3.121 55(14)nm,γ=120(10)°,V=7.578 8(5)nm3,Z=1,F(000)=5 543.43,R1=0.052 4,wR2=0.096 5.在该晶体结构中,带负电荷的多阴离子簇、质子化的苯并三氮唑分子、Cr3+和水分子在分子中交替排列.电化学实验证明,该化合物对NO-2具有良好的电催化性质.     

1种Tb(Ⅲ)配合物的合成、结构及发光性能

采用水热合成方法,以氨三乙酸为配体,合成了1种Tb(Ⅲ)的配位聚合物{[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O}n,通过单晶X射线衍射确定了该配合物的晶体结构.该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.809 38(7)nm,b=1.298 43(11)nm,c=2.061 70(18)nm,V=2.166 7(3)nm3,R1=0.025 8,wR2=0.055 8.配合物的不对称单元为[TbN(CH2CO2)3(H2O)2].H2O,其中Tb(Ⅲ)离子为8配位.在晶体中,Tb(Ⅲ)离子之间通过氨三乙酸根的氮原子和羧基氧原子连接,最终在ab面上形成2D层状结构.在室温下,测定了该配合物晶体粉末的激发光谱、发射光谱、IR和UV-Vis,并对其进行了分析指认.发射光谱研究表明,该配合物固态粉末在室温紫外光的照射下可发射较强的绿光,并表现出较强的Tb(Ⅲ)的特征发射.     

二维网状配聚物[Co(btmb)_2(SCN)_2]_n的合成、晶体结构和Pb~(2+)识别性能

以联苯二苄三氮唑(btmb)为配体,在水热实验条件下与CoCl2反应,得到了一个新的二维网状配聚物[Co(btmb)2(SCN)2]n.X射线单晶衍射分析结果表明,该晶体属单斜晶系,空间群为C2/c.晶胞参数为:a=0.952 12(19)nm,b=1.414 7(3)nm,c=2.882 5(6)nm,α=90°,β=91.33(3)°,γ=90°.研究表明,该配聚物具有较好的Pb2+识别性能.     

[PуH]_4[Mo_2O_3(SO_4)(NCS)_6] 的晶体和分子结构

［ＰｙＨ］_４［Ｍｏ_２Ｏ_３（ＳＯ_４）（ＮＣＳ）_６］（Ｉ）的晶体结构采用Ｘ射线衍射法测定，属三斜晶系，空间群Ｐ１，ａ＝１１．０６０（１），ｂ＝８．５２６（２），ｃ＝１２．０５９（１）°Ａ，α＝９５．４０（２）°，β＝１１４．０８（１）°，γ＝９７．５２（２）°．Ｚ＝１，Ｄｏｂｓ＝１．６４０ｇ　ｃｍ－３，Ｄｃａｌｃ＝１．６４３ ｇ·ｃｍ－３。结果表明，配合物为单氧桥硫酸桥结构，键角Ｍｏ－Ｏｂ－Ｍｏ为１５６．４０°，呈弯曲型，桥基ＳＯ４２－作为双齿配体分别与两个Ｍｏ原子络合，处于端氧的对位，并呈现明显的对位效应。     

Cd_(0.03)Sr_(0.485)Ba_(0.485)Nb_2O_6单晶的介电和铁电性能

在500Hz 至13MHz 的频率范围内,测量了Cd_(0.03)Sr_(0.485) Ba_(0.485)Nb_2O_6晶体的新鲜试样以及经过强交流电场处理的试样的介电谱。结果表明,新鲜晶体试样中存在低频弛豫机构,经过强的交流电场处理后这一弛豫机构消失,而且晶体的交流电导率也降低一个数量级。我们还研究了偏置电场对介电常数温度依赖性的影响,发现偏置电场使介电常数呈现极大渔的温度Tm向高温方向移动,而且使Tm附近介电常数的值减小。前者可由扬致相变加以解释,后者表示此晶体的铁电-顺电相变可能是二级的。另外,实验结果表明,在本工作的测试范围内,偏置电场对本晶体相变的弥散性没有影响。     

自激活自倍频Nd_xY_(1-x)Al_3(BO_3)_4复合功能晶体生长及光学特性

本文报导了自激活自倍频 Nd_xY_(1-x)Al_3(BO_3) _4复合功能晶体的生长,测量了该晶体的双折射率,计算了位相正配角和测定了该晶体的非线性系数。首次获得了该晶体从1. 06μm 到0. 53μm 受激发射和自倍频的激光运转。     

二苯甲酰甲烷合铽(Ⅲ)配合物Tb(DBM)_2(Ph_3PO)_2NO_3的晶体结构

合成了标题化合物单晶，分子式 C66H54O9NP2Tb,分子量 Mr=1226.03，单斜晶系，空间群 C2/c，a=23．03（2），b=12.944(4)，C=2.061(1)nm．β=127.92(3)°．v= 5.898(6)nm3．Z=4，Dx=1.38g·cm-3，λ(MoKa)=0.071069nm．μ=13.20cm-1，F（ooo）=2496．T=295k．对41个非氢原子用4379个I＞3σ(Ⅰ)的可观察点进行最小二乘修正，最终的偏离因子R=0.049RW=0．062．该单核配合物中的金属离子Tb由周围配体的8个氧原子配位，形成一个畸变的十二面体．Tb-O键长范围在0．2292(4)- 0.2509(4)nm之间．     

对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物的晶体结构

Ti(OiPr)3Cl与1当量的对甲苯基溴的格氏试剂反应,合成得到双核的对甲苯基-三(异丙烷氧基)钛配合物{(4-CH3C6H4)Ti(OiPr)2(μ-OiPr)}2.X-ray单晶衍射分析表明该配合物属于三斜晶系,P(-1)空间群,a=10.2110(4),b=11.2419(4),c=17.6221(9),α=78.464(4)°,β=74.771(4)°,γ=69.359(4)°.配合物的分子是一个二聚结构,通过两个异丙烷氧基的氧原子桥联形成一个Ti2O2骨架结构.每个钛金属中心分别与一个对甲苯基和四个异丙烷氧基的氧原子采取五配位的扭曲的双三角锥构型.     

铜(I)化合物[Cu(PPh_3)_2(BH_4)]的合成

室温下 ,在乙醇中通过取代反应合成了单核铜 (I)配合物 [Cu(PPh3 ) 2 (BH4 ) ],通过元素分析、电导、红外光谱 ,分子量测定等方法对配合物进行了表征 ,并经X -射线单晶结构分析确定了配合物的结构 ,晶体属单斜晶系 ,空间群C2 /c ,a=2 4.776 (4 ) ,b =9.173(7) ,c =15 .5 6 4(2 ) ;β =116 .10 (1)° ,Z =4,V =3176 .73 3 ,F(0 0 0 ) =12 5 6 ,μ(MoKα) =8.11cm-1,Dc=1.2 6 g/cm3 ,M =6 0 2 .79,R =0 .0 39,Rw=0 .0 5 0 .研究结果表明中心铜原子由单齿配位的PPh3 和双齿配位的BH4 形成四面体配位结构。     

超导晶体 Bi_(2.8)Pb_(0.4)Sr_(3.2)Ca_(1.3)Cu_3O_x 的助熔剂法生长及多相交生现象

用助熔剂法生长了 Bi_(2.8)Pb_(0.4)Sr_(3.2)Ca_(1.3)Cu_3O_(?)超导晶体。晶体尺寸达10×4×3mm~3.晶体具有正交结构,晶胞参数为 a=5.38(?),b=5.37(?),c=30.9(?)。直流电阻和交流磁化率测量表明 T_(c(zero)),=89K。在少数解理的薄晶片中发现多相交生现象,XRD 图显示 c=37.8(?)的高温超导相存在,R—T 曲线在103K 出现陡降,在97K 出现台阶,89K 时达到零电阻状态。文中讨论了 Pb 对高温相形成的作用。     

Na_（0．5）Bi_（4．5）Ti_4O_（15）晶体的熔盐法合成及其显微结

本文介绍了熔盐法合成ＮＢＴ晶体的过程以及用电子显微镜对ＮＢＴ晶体颗粒形貌、大小的观察结果．讨论了合成温度、保温时间和熔剂浓度对ＮＢＴ晶体颗粒形貌和大小的影响．     

C_(2v)对称的d~4(d~6)电子组态哈密顿矩阵

本文未采用任何可调参量实验拟合的方法,直接得出含Trees改正在内的C_(2v)对称d~4(d~6)电子组态的哈密顿矩阵元。从理论上解决了计算凡具有这种性质离子的晶场吸收光谱,确又避免了结果的任意性。     

双（N－氰基亚氨基二硫代甲酸）合镍（Ⅱ）酸－（5，7，7，12，14，14－六甲基－1，4，8，11－四氮杂环十四－4，11－二烯）合镍（Ⅱ）的合成与晶体结构

通过盐消除反应合成了双核镍的加合物［Ｎｉ（ｈｍｔａｄｅ）］［Ｎｉ（ｃｄｃ）２］，其中ｈｍｔａｄｅ＝５，７，７，１２，１４，１４－六甲基－１，４，８，１１－四氮杂环十四－４，１１－二烯，ｃｄｃ＝Ｎ－氰基亚氨基二硫代甲酸根。用元素分析、红外光谱、电子光谱和磁化率对它进行了表征。用Ｘ－射线测定了单晶的晶体结构，晶体属单斜晶系，空间群为Ｃ２／Ｃ，晶胞参数ａ＝１１．８８３（２）Ａ，ｂ＝１１．７５３（２）Ａ，Ｃ＝２０．４８２（４）Ａ，ａ＝９０°，β＝１００．１９（１）°，ｒ＝９０°，Ｖ＝２８１５．４Ａ３，Ｍ＝６２８．１９，Ｄｘ＝１．４８２ｇ／ｃｍ２，Ｚ＝４，Ｒ＝０．０４７，Ｒｗ＝０．０５４。正离子的［ＮｉＮ４］为近似平面构型，整个正离子的外形是马鞍型；负离子的［ＮｉＳ４］为绝对平面。在Ｎ（１）和Ｎ（１１）之间形成了氢键，使得加合物呈一维线性链结构。