羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的性能研究

合成了肠溶性药物辅料羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT). 采用红外光谱、紫外分光光度法和高效液相色谱法等进行了表征,测试了HPMCT在有机溶剂中的溶解特性、pH敏感性及在pH=6.86缓冲溶液中的溶解性能,并对HPMCT的包衣过程、包衣片的释放度等性能进行了研究. 结果表明,乙醇/二氯甲烷、丙酮/乙醇/水、丙酮/乙醇、乙醇/水等都是HPMCT的良溶剂,并且在溶解过程初期不发生团聚. 用悬浮包衣法制作包衣,不需要增塑剂,即可制成致密、光滑、有金属光泽的包衣膜,具有较好的包衣工艺性能;根据酯化率不同,所制备得到的HPMCTpH敏感值范围为3.8～4.0,包衣片在胃液的pH环境中不发生崩解,在pH=6.86的缓冲溶液中20 min内释放度达到92.60%,符合作为肠溶包衣材料的要求.     

羟丙基甲基纤维素膜的合成以及性能研究

为了使羟丙基甲基纤维素膜的性能最大化。提出了合成法将羟丙基甲基纤维素膜组成小分子的特性得以保存,羟丙基甲基纤维素膜内过硫酸铵的质量分数为8%,膜的断裂延伸率为13/%时,膜物质的稳定性最高;合成的羟丙基甲基纤维素整体的酸性值在试剂出现沉淀过程中,过氧化值不断地降低,当增塑剂的质量分数为10%时,羟丙基甲基纤维素膜的氧化性最佳,使羟丙基甲基纤维素膜的应用效果达到最佳。     

羟丙基羧甲基纤维素工艺及反应机理研究

研究碱纤维素分别经环氧丙烷和氯乙酸醚化制备羟丙基羧甲基纤维素(HPCMC)醚(摩尔取代度0.22左右,羧甲基取代度0.70～0.85)的方法,探讨了HPCMC的工艺条件和反应机理.正交试验的结果表明,随着HPCMC取代度(DS)和羟丙基摩尔取代度(MS)的增加,该复合醚的水溶液粘度和耐酸性提高.研究还发现,用表氯醇低度交联的HPCMC,其耐酸性有进一步的提高.所制备的产品可用于食品、饮料、涂料和钻井泥浆等方面.     

羟丙基甲基纤维素接枝丙烯酸甲酯/醋酸乙烯酯新型固沙剂的合成及应用

采用乳液接枝共聚合法制备羟丙基甲基纤维素(HPMC)接枝丙烯酸甲酯(MA)/醋酸乙烯酯(VAc)新型固沙剂。实验考察了单体配比、乳化剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)用量、引发剂过硫酸铵(APS)用量、HPMC用量及聚合温度对合成乳液性能的影响。采用FT-IR、TG对乳液进行表征,并初步研究了固沙剂的表面固沙效果、保水性和抗压强度等固沙性能。实验结果表明,单体质量配比(m_MA:m_VAc)3:5、SDBS质量分数4.5%、APS质量分数0.8%、HPMC质量分数20%、聚合温度为60℃时,固沙剂乳液的黏度、流动性、产品外观和静置稳定性等均较好;固沙剂在240℃下热稳定性良好,保水性和压缩强度能够满足实际固沙应用中的要求。     

紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯的电离常数

建立了紫外分光光度法测定羟丙基甲基纤维素偏苯三甲酸酯(HPMCT)电离常数的方法.介绍了测试原理、测试步骤和数据处理方法等.测定结果表明:溶剂、溶液pH值和测定波长是影响测定结果的关键因素;测定得到自行合成的酯化率为32.34%的HPMCT在无水乙醇-水体系中的pKa值为4.77.     

双十二烷基甲基羟丙基磺基甜菜碱的合成与性能

以异丙醇/水为溶剂,在碳酸钠和碘化钾存在下,用双十二烷基甲基叔胺和3-氯-2-羟基丙磺酸钠反应合成了双十二烷基甲基羟丙基磺基甜菜碱(diC12HSB),经红外、质谱、核磁表征确认为目标产物。由于具有双长链烷基,diC12HSB水溶性较差,但具有良好的油溶性。25℃下diC12HSB在水/空气界面的饱和吸附量达到7.0×10-10mol/cm2,相应的分子截面积为0.237 nm2,其临界胶束浓度约为1.8×10-5mol/L,γcmc<31 mN/m,即具有优良的表面活性。通过与亲水性磺基甜菜碱或羧基甜菜碱以及烷醇酰胺乙氧基化物类非离子表面活性剂复配,混合物中diC12HSB的摩尔分数为0.25~0.3,可在表面活性剂总质量分数为0.01%~0.3%范围内将大庆原油/地层水的界面张力降至超低,无需添加任何碱或无机盐。因此,diC12HSB可用作无碱驱油用表面活性剂。     

热致性羟丙基纤维素液晶的超分子结构

本文对热致性羟丙基纤维素液晶的超分子结构,用多种实验方法进行了研究。结果表明,它们为胆甾型液晶,在一定的温区内形成有序微区结构。在切应力作用下,微区进而发生形变和取向,甚至破坏和重组而生成原纤和微纤结构。原纤和微纤的尺寸分别为几个μm 和几百 nm.微纤是由高度取向的棒状分子链所组成,在晶区它们与剪切方向成28°夹角。这一结构模型能很好地解释条状织态结构及激光小角光散射的 H_V 图像特征。     

3-氯-2-羟丙基三甲基醋酸铵的制备

论述了用冰醋酸和三甲胺反应生成醋酸三甲铵，然后再与环氧氯丙烷反应生成３－氯－２－羟丙基三甲基醋酸铵的合成方法及其影响因素。结果表明，反应终点的ｐＨ值对产品中的残余环氧氯丙烷含量影响很大，ｐＨ值越高，残余环氧氯丙烷含量越低，当ｐＨ值大于８时，残余环氧氯丙烷含量为０。     

小分子氢键给体对羟丙甲基纤维素LCST的影响

文章以丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、丙酸(PA)、乙酸(HOAc)、氯乙酸(CA)为模型分子,研究了小分子氢键给体对羟丙甲基纤维素(HPMC)在水中的低临界溶解温度(lower critical solution temperature,LCST)的影响。研究发现LCST与小分子氢键供体的质量分数呈反比关系,进一步研究表明,LCST的变化率与小分子的分子面积、分子体积、羧基的电负性及脂水分配系数(lg P)有密切的关系。     

低取代度羟丙基纤维素的制备及影响因素分析

将碱纤维素与环氧丙烷进行醚化反应,利用气固相法合成低取代度的羟丙基纤维素(HPC).研究了环氧丙烷质量分数、压榨比、醚化温度对HPC的醚化度及环氧丙烷有效利用率的影响.结果表明:HPC的最佳合成条件为环氧丙烷质量分数为20%(与纤维素的质量比),碱纤维素的压榨比为3.0,醚化温度为60℃.通过核磁共振对HPC进行结构测试,可知HPC的醚化度为0.23,环氧丙烷有效利用率为41.51%,纤维素分子链上成功接上了羟丙基基团.     

两个新二茂铁酰基硫脲衍生物的合成与表征

以二茂铁为原料,首先分别合成了1-二茂铁甲酸和1,1-’二茂铁二甲酸,然后通过酰化、缩合等一系列反应,得到了二个新的二茂铁酰基硫脲衍生物,并通过元素分析I、R1、HNMR等手段对其进行了表征,另外,初步试验证实二者具有良好的配位性能和植物调节活性.     

两种唑来膦酸衍生物的合成和表征

分别以2-异丙基咪唑和2-丁基咪唑为原料,经过3步反应,合成了两种未见报道的唑来膦酸衍生物.目标产物和重要中间体用元素分析,IR,MS和1HNMR测试技术对其结构进行了表征.根据目标产物的不同,合成方法比文献报道的类似物质的合成方法稍有改进,反应后处理更简单,收率更高,条件温和,环境友好.     

9-芳基多氢吖啶衍生物的合成

以芳亚甲基氰乙酸酯和达米酮为原料，以醋酸铵为催化剂在乙酸中反应，合成了一系列的9-芳基多氢吖啶衍生物，并通过IR，^1HNMR证实其结构．     

羧甲基壳聚糖修饰阿霉素纳米脂质体的制备及体外细胞实验

以羧甲基壳聚糖(CMCT)为修饰剂,采用薄膜-pH梯度法制备具有pH敏感性的阿霉素纳米脂质体(CMCT-DOX-NL),以增加抗癌药物在肿瘤部位的蓄积,同时增强抗癌药物向肿瘤细胞内的传递。结果表明:制备的CMCT-DOX-NL粒子形貌圆整,粒径分布均匀为(38±22.1)nm,药物包封率为88.83%;相比传统的阿霉素纳米脂质体(DOX-NL),CMCT-DOX-NL与Hela细胞的结合和摄取均有所提高,对细胞的杀伤作用更强;CMCT-DOX-NL的体外药物释放具有明显的pH敏感性,比普通的阿霉素脂质体更能促进阿霉素(DOX)向肿瘤细胞内的传递。     

含环成二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸（ＡＡ）和环戊二烯（ＣＰＤ）为起始原料，首先合成了丙烯酰氯（ＡＣ）和环戊二烯基乙醇（ＣＰＤＥ）两种中间体，通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应．合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯（ＣＥＡ）和环戊二烯－丙烯酸加合物（ＣＰＤ－ＡＡ）．并对其结构进行了表征．     

菲醌衍生物的合成及表征

从9,10-菲醌出发,通过溴化得到2,7-二溴-9,10-菲醌,通过两种不同的还原方式分别合成了不同的菲醌衍生物2,7-二溴-9,10-二羟基氢化菲和2,7-二溴9,10-二羟基菲．所得化合物通过’HNMRxl3CNMR、ESI—MS和熔点测定等手段对其结构进行了表征．     

CMCT-FA修饰阿霉素纳米脂质体的制备与体外pH敏感释放

利用1-乙基-3-(3-二甲基丙基)-碳二亚胺(EDC)介导反应合成了叶酸偶联的羧甲基壳聚糖(CMCT-FA),以阿霉素为模型药物,采用薄膜分散-pH梯度法制备CMCT-FA修饰的阿霉素纳米脂质体。考察了CMCT-FA修饰阿霉素纳米脂质体的包封率、粒径、ζ电位以及在不同pH释药介质中的释放特性。结果表明:CMCT-FA修饰阿霉素纳米脂质体的ζ电位较未修饰脂质体明显减小,但较CMCT修饰阿霉素纳米脂质体无明显差别;与阿霉素纳米脂质体和CMCT修饰的阿霉素纳米脂质体相比,CMCT-FA修饰的阿霉素纳米脂质体在酸性条件下的药物释放速率和药物释放量均有明显提高。     

新型二茂铁衍生物的合成及表征

以二茂铁为原料,以无水三氯化铝为催化剂,合成呋喃甲酰基二茂铁、丙酰基二茂铁,并在此基础上合成了新的二茂铁衍生物二茂铁呋喃甲醇、（R）-二茂铁丙胺,其结构经过IR、1H-NMR法进行了确定.     

2,3,5,6四氯甲苯衍生物的合成及表征

研究了当苯环上有吸电子基合成2,3,5,6四氯甲苯衍生物的方法.当2个吸电子基处在苯环对位时氯化反应在指定的条件下不能发生.如果苯环上有1个供电子基(甲基)时,在温度50～55℃,四氯化碳、氯磺酸和0.5g催化剂碘存在的情况下,氯化作用则能发生并得到高产率产品.产品分别是:2,3,5,6四氯4甲基苯腈,产率96.3%;2,3,5,6四氯4硝基甲苯,产率85.5%;2,3,4,5,6五氯甲基苯,产率84.2%;2,3,5,6四氯4甲基苯甲酸甲酯,产率62.1%.     

腺嘌呤衍生物的合成及光学性质表征

以天然碱基腺嘌呤为母体,通过酰胺键和脲键引入芳环,合成出10个腺嘌呤衍生物。与腺嘌呤相比,腺嘌呤衍生物的紫外最大吸收波长红移至283～295nm,在吸收有害紫外射线UVA、UVB方面更具优势。通过分析紫外吸收和荧光发射数据,探讨了分子共轭体系、取代基类型以及分子非平面结构对紫外吸收能力和荧光发射强度的影响,并对腺嘌呤衍生物光学性能与分子内氢键开合之间的关系作出初步讨论。