示波极谱法同时测定锌电解液中镉和钴

研究了pH为 5 0的醋酸 醋酸钠介质中存在大量锌时 ,镉和钴在丁二酮肟 柠檬酸钠 氯化铵体系中的络合物吸附波 .结果表明 ,镉、钴峰电位分别为 - 0 79V和 - 0 93V ,线性范围分别为 0 0 0 5～ 5mg·L- 1 和 0 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 ,检测限分别为 4 0× 1 0 - 8mol·L- 1 和 8 1× 1 0 - 1 0 mol·L- 1 .该方法具有不经预处理可直接用于锌电解液中微量镉、钴同时测定的优点 .分析了电活性络合物的组成、极谱波性质和电极过程机理 .镉、钴与丁二酮肟 (DMG)的络合比均为 1∶2 ,Cd(DMG) 2 和Co(DMG) 2 络合物均表现出强的吸附特性 ,且前者吸附性更强 ,峰电流主要由络合物中心离子Cd(Ⅱ )和Co(Ⅱ )还原为Cd和Co产生 ,极谱波均为络合物吸附波     

人体IgA与羊抗人IgA之间复合物解离常数的极谱测定

伏安免疫法是伏安法与免疫分析相结合的方法,是部分取代放射免疫法的一种尝试.利用Brdicka电流(含双硫键或巯基的蛋白质在含钴盐的氨性缓冲液中产生的极谱催化电流)可以测定微量蛋白质,从而可用于伏安免疫法研究.用极谱技术研究蛋白质的Brdicka电流(i_B),知道i_B有可加和性.但是,当抗原加入到相应的抗体中去时,混和物的i_B小于抗原与抗体单独存在时的i_B的总和,这个现象可以归因于抗原-抗体复合物的形成.据此,可以利用极谱技术滴定抗原或抗体,并可从滴定曲线研究抗原与抗体的相互作用关系.日本京都大学的千田贡曾对人体免疫球蛋白G(IgG)和羊抗人IgG(anti-IgG)进行了直流极谱的研究.     

高灵敏分光光度法测定环境水中微量铜

研究并比较在几种表面活性剂存在下 ,DBON -PF与铜 (Ⅱ )的显色反应 .试验结果表明 ,在 pH为 8.5的氨性缓冲溶液中 ,有吐温 -80存在下 ,铜 (Ⅱ )与DBON -PF形成紫红色络合物 ,最大吸收波长为 5 80nm ,对应的表现摩尔吸光系数为 1.2 1× 10 5L·mol-1·cm-1.含铜 0～ 6 0 0 μg/L符合比耳定律 .方法灵敏度高 ,测定了环境水中微量铜 ,结果满意 .图1,表 1,参 6 .     

新显色剂2,4-二氯苯基荧光酮分光光度法测定钛的研究及应用

研究了钛-2,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)-吐温-40三元络合物的显色反应条件及应用.结果表明,在0.02～0.11mol·L-1的硫酸介质中,在Tween-40存在下,Ti( )与试剂形成1∶4的红色络合物.最大吸收在542nm波长处,表观摩尔吸光系数为2.10×105L·mol-1·cm-1,钛含量在0～14μg/25ml范围符合比耳定律,方法灵敏,选择性较高,操作简便,在掩蔽剂存在下,可不经分离直接测定合金钢标准样品中的微量钛,结果满意.     

钴(Ⅲ)-2-羟基-1-萘醛肟-羟胺体系的极谱催化波

钴(Ⅱ)-2-羟基-1-萘醛肟(HNA)—羟胺体系的极谱波具有吸附和动力性质,此波可用于测定人发中的痕量钴。于Co(Ⅱ)-HNA-NH_2OH的氨性介质中观察到钴有一灵敏的极谱催化波,其波高与钴浓度在0.1～2.5ppb范围内呈线性关系,检测限为0.05ppb。本文考察了用该体系极谱催化波测定痕量钴的条件,应用此方法测定了人发试样中的钴,并对该体系极谱催化波的性质和机理作了初步讨论。     

新试剂QADHB固相萃取光度法测定微量钴

根据新试剂2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚(QADHB)与钴的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定生物样品中痕量钴的新方法,在pH=4.4 HAc-NaAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,QADHB与钴反应生成21稳定络合物,该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集,乙醇洗脱后用光度法测定,可测定痕量钴.方法用于几种食品样中痕量钴的分析,结果令人满意.     

钴(Ⅱ)—6—Br—BTAMB—硫酸羟胺体系的极谱催化波研究

用单扫示波极谱仪,使钴(Ⅱ)在醋酸钠-醋酸-6-Br-BTAMB-硫酸羟胺底液中于-0.67V产生一灵敏的催化波,钴(Ⅱ)浓度在1.67×10~(-9)～1.67×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与催化波峰高成良好的线性关系,检出限达6×10~(-10)mol·L~(-1).研究了催化波的形成条件及性质.测定了分子筛、生物制品及人发等样品中钴的含量.     

QADMP光度法测定水样中的钴(Ⅱ)

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与钴(Ⅱ)的显色反应,在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲介质中,十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,QADMP与钴(Ⅱ)生成2∶1稳定的配合物,该配合物λmax=575nm,摩尔吸光系数ε为2.31×104L·mol-1·cm-1.钴含量在0～20μg/25mL内符合比尔定律,该方法方法用于水样中微量钴的测定,结果满意.     

谷胱甘肽-铜极谱络合吸附波的研究

在铜离子存在下,谷胱甘肽(GSH)在0.2mol/LNaAc-HAc(pH4.7)缓冲溶液中,与铜离子反应得到谷胱甘肽(GSH)与一价铜离子络合物,在单扫示波极谱上产生一灵敏的络合吸附波,峰电位在-0.59V处(vs.SCE),导数波高与谷胱甘肽浓度在4.0×10-8mol/L～1.0×10-5mol/L范围内分段成线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L,相对标准偏差3.3%。研究了极谱波的性质,测得络合物组成为GSH:Cu(Ⅰ)=1:1,表观稳定常数为5.1×1019。     

2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚-OP光度法测定镉的研究

研究了表面活性剂存在下,Cd(Ⅱ)与2-［5-溴-2-吡啶偶氮］-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)的显色条件.在pH=8的氨性缓冲溶液中,有OP的条件下,Cd(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1∶2的红色络合物.络合物的显色温度范围宽,稳定时间长,最大吸收波长在560nm,其表观摩尔吸光系数为3.51×10     

钴（Ⅱ）—氟哌酸络合物波的研究

氟哌酸（ＮＦＬＸ）在０．１ｍｏｌ·Ｌ＾－１ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ７．５）缓冲溶液中，与钴（Ⅱ）离子形成络合物，在单扫示波极谱仪上得一良好的络合物还原波，峰电位Ｅｐ＝－１．０９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流ｉｐ与钴（Ⅱ）浓度在０．０５０～２．５μｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内成线性关系。用电化学手段研究了该体系的性质和反应机理，实验表明该波为不可逆吸附波。     

碱性染料在催化光度法中的应用 Ⅰ催化光度法测定痕量锰的研究

本工作较系统地研究了在氨三乙酸存在下,锰(Ⅱ)对高碘酸钾氧化碱性三苯甲烷类、醌亚类染料的催化效应,初步探讨了催化反应的机理,发现了一系列高灵敏度指示反应、检出限为0.1～0.001ng/ml,列出了这些体系的分析特性和部分分析结果。     

钴-亚硝基R盐体系的电化学研究

钴(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)、氯代十四烷基吡啶(TPC)所形成的三元络合物在示波器极谱仪上产生一灵敏的二阶导数极谱波,比没有TPC存在时,峰高增加近20倍.在7.0×10-10～6.0×10-6mol/L的范围内,钴(Ⅱ)的浓度与峰电流有良好的线性关系,检出限为1.4×10-10 mol/L(8.0 ng/L).研究了络合物的电化学行为,经计算得到Co(Ⅲ)-NRS-TPC三元络合物的配比为136,稳定常数为6.5×1037,三元络合物在电极表面的吸附符合福兰克林方程,吸附系数(β)为1.21×105 L/mol,饱和吸附量(Гs)为9.8×10-10 mol/cm2,吸引因子(v)为0.96.     

罗丹明6G分光光度法测定镉的研究

本文研究了在聚乙烯醇—124存在下,C_d~(2+)—I~-—罗丹明6G高灵敏度显色体系。用加权单纯形最优化法进行了最佳实验条件的选择。缔合物的λ_(max)=560nm。表观摩尔吸光系数ε_(560)=9.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。测定了络合物的组成,研究了20多种共存离子对测定的影响。方法用于纯铝、纯锌中镉的测定。     

光度法测定煤中微量锗的研究

在非离子表面活性剂吐温-80存在下,研究了DBON-PF与Ge(Ⅳ)的显色反应,试验表明,在磷酸介质中,Ge(Ⅳ)与DBON-PF形成1∶2的红色络合物,该络合物的最大吸收波长为542nm,其表观摩尔吸光系数为1 23×105L·mol-1·cm-1,锗量在0～7g 25mL时符合比耳定律.用Ge(Ⅳ)-DBON-PF-吐温-80体系测定锗,很多离子不干扰测定.方法灵敏度高,选择性好,有色络合物稳定48h以上,直接用于煤中微量锗的测定,获得了满意的结果.     

同时测定人发中微量锌,铜的分光光度法

研究了在PH8.5的氨—氯化铵缓冲介质和表面活性剂Triton x-100存在下,5—Br—PADAP显色剂分别与锌、铜形成红色络合物.在普通分光光度计上,双波长测定人发中的锌,单波长同时测定铜.     

双戊二酮钴催化作用的研究(Ⅰ)——一种简便合成苄醚和苄酯的方法

本文研究了双戊二酮钴在醚化和酯化反应中的催化作用。在1/200摩尔双戊二酮钴存在下,卤代烃(苄氯或取代苄氯)分别与醇和羧酸作用,得到相应的醚和酯。这一方法具有催化剂用量少,装置简单,操作方便,产率较高等优点。     

钨的极谱催化波机理探讨

研究表明,在pH1～2的酸度下,钨酸根与二苯羟乙酸形成1:2的络合物吸附于滴汞电极上,形成电子“桥”,使滴汞电极上的电子通过“桥”转移给溶液中的氢离子,从而降低了氢离子在汞电极上的超电压,使氢离子提前还原,而产生灵敏的,带有吸附性质的氢催化波.     

钼(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-亚硝酸根催化吸附波的研究及应用

在5.0×10-3mol/L的盐酸介质中,钼与8-羟基喹啉-5-磺酸生成的络合物在NaNO2存在下,于-0.30V(vs,SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波.钼含量在0.2～400ng/mL范围内与波高呈线性关系,检测限为0.1ng/mL.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明络合波为吸附波.峰电流由中心离子Mo( )还原产生,Mo( )与络合剂的组成比为1∶1.方法用于自来水中痕量钼的测定,快速、灵敏、准确,结果满意.     

β—环糊精存在下5—Br—PADAP分光光度法测定微量钴

本文在β-环糊精(简称β-CD)存在下,Co(I)与5-Br-PADAP显色反应形成紫红色包含络合物,最大吸收波长在584nm处,(?)=9.43×10~4,Co(I)的浓度在0—0.60μg ml~(-1)遵守比耳定律,方法准确、简便和快速,用于天然水样微量钴测定,结果满意。