浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的金银

在HCL-KI介质中,以溴化十六烷基吡啶(CPB)为捕收剂,甲基异丁酮(MIBK)为溶剂,采用溶剂浮选原子吸收分光光度法同时测定废水中的痕量金银。其中银的线性范围是0～10μg/5mL,金的线性范围是0～20μg/5mL,金银在工业废水中的实际检测浓度可低至1μg/L和0.2μg/L。     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中的痕量镉

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂为浮选剂,以抗坏血酸为掩蔽剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中痕量镉的新方法.在pH4.8的溶液中,浮选时间为10 min、氮气流速为45 mL.min-1时,缔合物的最大吸收波长为553 nm.镉的线性范围为0.28-56.0μg.L-1,线性回归方程为A=0.2147+1.7602c(μg.L-1),表观摩尔吸光率为2.53×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.15μg.L-1,用于环境天然水中痕量镉的测定.     

分光光度法测定矿石中痕量铅

用双硫腙显色分光光度法测定铁矿石中痕量铅,该方法具有简单、快速、灵敏等特点,用以测定铁矿石中的痕量铅,获得了满意的结果.检出限为0.06μg/mL,线性范围为0.00μg/mL～1.0μg/mL Pb2+,相关系数为0.9996,回收率89%～99%.     

藏雪莲总黄酮含量的溶剂浮选-紫外分光光度法测定

建立了一种测定藏雪莲总黄酮的新方法,即采用溶剂浮选法分离富集总黄酮,用紫外分光光度法测定其含量.考察了浮选溶剂、试液pH、氮气流速、浮选时间及电解质等因素对浮选效果的影响,优选出最佳浮选条件.采用所述方法对样品中总黄酮含量进行测定,样品含量5.902mg/g-17.276mg/g,RSD为1.95%-4.72%.     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

用火焰原子吸收光谱法测中草药中的金属元素

在微波消解罐内用硝酸消化样品,采用火焰原子吸收光谱法对9种中草药中的K、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Cu七种金属元素进行分析测定,并研究了最佳实验条件。在选定条件下,钾的检测限为0.0019μg/mL,钠的检测限为0.0077μg/mL,镁的检测限为0.0024μg/mL,铁检出限为0.0047μg/mL,锌检出限为0.0032μg/mL,铜检出限为0.0052μg/mL,锰检出限为0.0028μg/mL,相对标准偏差为0.54%～3.2%,回收率为94.8%～101.7%。用于中草药中金属元素的测定,简便、省时、准确,结果满意。     

电磁离合器用摩擦材料中黏结剂的分析研究

对电磁离合器用摩擦材料中的黏结剂——酚醛树脂进行了分析,通过对提取溶剂、提取时间、提取次数的研究,确定了以丙酮为溶剂对样品进行索氏提取2次,提取时间分别为12h和6h,用红外吸收光谱对提取液进行检测,与标准谱图比较,谱图基本相似;再利用高效液相色谱对样品进行定量分析,酚醛树脂质量浓度在5μg/mL～30μg/mL之间线性关系良好,相关系数0.9955,加标回收率在96.25%～101.46%之间,平均回收率98.32%,相对标准偏差1.84%。此方法可用于摩擦材料中酚醛树脂的测定。     

逆胶束介导的化学发光测定碘

十六烷基三甲基氯化烷(CTAC)在氯仿/环己烷(体积比为6 5)-少量水(含有鲁米诺)溶剂所形成的逆胶束介质中, 鲁米诺和碘的化学发光可以得到大大增强,据此,采用静态流动注射技术建立了简易、快速测定碘的化学发光新方法.详细研究了R值([C(H20)/C(表面活性剂)])、表面活性剂CTAC的浓度、pH值、鲁米诺浓度对化学发光信号强度的影响.在优化的实验条件下测定碘的线性范围为0.005～2.0 μg/mL,检出限(3σ)为0.001μg/mL,对浓度为1.0μg/mL的碘标准溶液进行了11次平行测定,相对标准偏差为3.83%.将本法用于食盐中碘的测定,结果令人满意.     

基于ABS塑料管为保护装置的S-LPME-HPLC测定水体中有机磷农药

用多孔的ABS塑料管水平放置的方式保护静态液相微萃取的一滴溶剂,并由此建立了静态液相微萃取与高效液相色谱联用测定水体中甲基对硫磷和对硫磷的分析方法.考察了萃取溶剂、萃取溶剂体积、萃取时间以及搅拌速度对液相微萃取的影响,并对HPLC操作条件进行了优化.该方法对2种有机磷农药的线性范围均为0.05~1.00μg·L-1,相关系数R为0.999 3~0.999 5,回收率为95.2%~102%,相对标准偏差(n=7)3.5%~6.8%,检出限(3S/N)0.01μg·L-1.结果表明:用该方法测定水体中有机磷农药残留是可行的.     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.