用流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中的砷和沉积物中的汞

在选择了样品最佳消化方法、 砷化氢和汞蒸气生成及检测最佳条件的基础上, 将流动注射与氢化物原子吸收光谱法相结合, 建立了土壤中砷和沉积物中汞质量浓度的测定方法. 结果表明, 流动注射氢化物原子吸收法测定土壤中砷的检出限为2 ng/L, 精密度为1.36%~5.08%, 准确度为93.6%~106.1%. 测定沉积物中汞的检出限为3 ng/L, 精密度为0.97%~5.53%, 准确度为93.2%~109.6%. 流动注射氢化物原子吸收法简便、 快速, 分析精密度和准确度均满足环境样品的分析测试要求, 可以用于土壤中砷和沉积物中汞的测定.     

红霉素肟的HPLC分析

用HPLC方法分析合成甲基红霉素中间体红霉素肟的含量,考察了该方法的稳定性.采用外标法,色谱条件:色谱柱Nova-pak C18;流动相 V(CH3CN)∶V(0.033 mol/L KH2PO4)=30∶70,检测波长205 nm,检测灵敏度0.1AUFS.结果显示该方法有很好的稳定性和精密度.     

水产品中氧氟沙星对映体拆分研究

采用CHIRALCEL OD-H(4.6 mm×250 mm,5.0 μm,Daicel)手性色谱柱拆分了氧氟沙星对映体,考察了流动相组成和流速等对手性分离的影响.确定了最佳的拆分条件:流动相为正己烷-乙醇(60:40,v/v),流速为0.6 mL/min,柱温为20℃,检测波长为294 nm.在此条件下氧氟沙星对映体的分离度为1.69.左氧氟沙星和右氧氟沙星的检出限分别为0.02 μg/g和0.03 μg/g,定量限分别为为0.04 μg/g和0.05 μg/g.左氧氟沙星平均回收率为83.46％,日间精密度和日内精密度的分别为0.34％和0.44％.右氧氟沙星平均回收率为87.32％.日间精密度和日内精密度分别为0.46％和0.69％.     

应用Lachat QC8500流动注射分析仪测定水中氰化物

介绍了如何应用流动注射分析仪测定水中氰化物,通过对线性、检出限、精密度、准确度以及和标准方法的比对实验,说明该方法适于检测水中氰化物。     

水样中NO3^- -N的间隔流动分析法

以SKALAR San++连续流动分析仪对水样的NO3-N浓度测定的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率进行了研究:并采用同一标准样品将间隔流动分析法和国家标准方法进行比对实验.结果显示:间隔流动分析法测定硝酸盐的工作曲线线性范围为0.01～10.0mg/L.最低检出浓度为0.0023 mg/L.,重复测定的相对标准偏差小于5%,方法的精密度、准确度优良.与国标方法的离子色谱法进行比对实验,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异,方法性能参数符合国家环境保护总局编制的<水和废水监测分析方法>对方法的要求.该方法经进一步的验证和权威机构的审批发布后可作为水样中NO3--N含量测定的环境监测行业标准方法.     

高效液相色谱串联质谱检测尿液3种硫酸化胆汁酸

尿液样本经过OASIS HLB固相萃取,Luna C18色谱柱分离,流动相A为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为0.1%甲酸和2mmol/L乙酸铵乙腈溶液,梯度洗脱,质谱采用负离子多反应监测检测模式.硫酸化石胆酸(3S-LCA)、硫酸化牛磺石胆酸(3S-TLCA)和硫酸化甘氨石胆酸(3S-GLCA)3种硫酸化胆汁酸得到完全分离,线性范围分别为9.7~998.0,9.0~1 080.0,9.3~1 123.3ng/mL,检测限均为5ng/mL,日内精密度均小于4.0%,日间精密度均小于5.0%,回收率在89.4%~100.7%范围内.本方法准确、灵敏,适用于尿液中硫酸化胆汁酸水平的实验室研究和临床检测.     

反相高效液相色谱法分析克拉霉素

在对实验系统和实验方法的准确性和精密度进行评价的基础上,建立了反相高效液相色谱分析克拉霉素含量的方法.色谱条件:Kromasil C18(4.6 mm×150 mm) 反相色谱柱,前接Alltech预柱;甲醇和0.05 mol/L磷酸二氢钾(体积比7∶3)的混合液作为流动相,用磷酸调节pH＝4.0,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm.该方法简单、快速、灵敏,具有很好的稳定性和精密度.     

HPLC法测定西洛他唑分散片有关物质

建立西洛他唑分散片有关物质的检测方法.采用C_8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-水(25∶75),流动相B为乙腈-水(50∶50);梯度洗脱:0―6 min―10 min―40 min,流动相A∶B的比例为100∶0―50∶50―0∶100―0∶100;检测波长254 nm.结果表明,西洛他唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,最低检测限与最低定量限分别为0.1 ng与0.2 ng,精密度良好.本方法操作简单,对西洛他唑分散片有关物质检测快速,准确,专属性强,灵敏度高.     

不同连续流动分析仪在烟草化学分析中的应用比较

本文以水溶性糖测定为例,选择烟草中常用的三种连续流动分析仪介绍并比较了仪器分析方法之间的异同。通过对样品测定结果的比较,表明各连续流动分析仪测定结果的精密度均满足要求;仪器自带方法之间存在一定的系统误差;在同一检测标准下,三种型号的连续流动分析仪对烟草水溶性总糖的检测结果无显著性差异。     

高效液相色谱法测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22及其有关物质

建立了测定苯并三嗪-1,4-二氧化物衍生物SR-H22的含量及有关物质的高效液相色谱方法。采用Dikma Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm)色谱柱;流动相A为乙腈,流动相B为水;流速:1.0 m L·min~(-1);等度洗脱,A-B(25∶75,V/V),检测波长为243 nm;进样体积:10μL。在上述色谱条件下,各杂质及各降解产物均可与SR-H22主峰良好分离,HPLC测定的线性范围为0.1~1.5μg(r=0.999 8),方法中仪器精密度、日内精密度、日间精密度及重复性的RSD均小于2%。采用HPLC测定SR-H22含量及有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

高效液相色谱紫外检测法测定血浆中总半胱氨酸

建立了一种柱前衍生高效液相色谱-紫外检测法测定血浆总半胱氨酸的方法.以tris-(2-carboxylethyl)-phosphine(TCEP)为还原剂,7-fluorbenzo-2-oxa-1,3-diazole-4-sulfonate(SBD-F)为衍生剂,N-乙酰半胱氨酸为内标,C8色谱柱分离,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=3.0),梯度洗脱,385 nm处检测.线性范围为8.3～1042.6μmol/L,最低检测限为0.42μmol/L,日内精密度为1.67%～1.86%,日间精密度为2.08%～3.06%,平均回收率为98.1%～103.2%.     

动态微波辅助萃取与高效液相色谱联用测定金银花中的绿原酸

通过流动注射的方法将动态微波辅助萃取与高效液相色谱相连接, 用于测定金银花中的绿原酸. 萃取过程在一个循环体系中完成, 萃取后, 通过采样环采集到的20 μL样品被流动相载带到色谱系统进行分离检测. 在最佳实验条件下得到的检出限和测定下限分别为0.25和0.83 μg/mL, 日内和日间精密度(RSD)分别为3.4%和4.1%, 平均加标回收率为98.1%.     

高效液相色谱法测定焦化苯中噻吩

采用高效液相色谱法,用甲醇-水作流动相,对流动相配比、体积流量、色谱柱温度在内的各项参数作了选择.测得焦化苯中噻吩的流动相配比:甲醇:水=60:40(0.0min)→80:20(20.0 min),体积流量0.8 mL/min,检测波长220nm,色谱柱温度30℃.混合组分得到较好的分离,并对精密度、准确度各项指标进行了测量.     

AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮

通过应用AA3连续流动分析仪在线消解测定水中总氮实验,该方法具有较低的检出限和定量限,较高的精密度和准确度。此外,该方法操作简单、检测效率高,每小时测样量最高可达30个,大大解放了检测人员的人力,特别适合大批量样品检测。     

HPLC法测定长春西汀原料的有关物质研究

建立高效液相色谱法测定长春西汀有关物质的方法.色谱柱C_(18)柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸铵(0.2 mol/L)(55∶45),流速为1.0 m L/min,进样量为20μL,检测波长为280 nm.结果表明,依据本法检测,长春西汀的线性关系良好,专属性强;精密度和稳定性良好.该方法准确、灵敏、专属性强,可用于长春西汀的检测.     

连续流动分析在监测黄河水质中挥发酚、氰化物的应用研究

采用SKALAR SAN++8505连续流动分析仪对黄河水中挥发酚、氰化物进行在线监测,对其分析结果的准确度、精密度、检出限及回收率进行研究,并与国家标准方法进行比较.结果表明,SKALAR连续流动分析法快速、准确,是黄河水质监测的理想方法.     

连续流动分析法与实验室国标方法总氮测定的比对研究

文章采用连续流动分析法测定地表水中总氮,并与实验室国标方法进行了比对试验.实验结果表明：连续流动分析法测定结果的准确度和精密度均符合比对分析要求,但是实际样品的测定结果普遍高于国标方法,文章对造成差异的因素进行了探讨.     

水样中NO-2-N的间隔流动分析法

利用SKALAR San 连续流动分析仪,研究间隔流动分析法(SFA)测定亚硝酸盐氮(NO-2-N)的线性范围、精密度、准确度、方法最低检测限、加标回收率.结果表明,间隔流动分析法测定水样中NO-2-N质量浓度具有很高的精确度和准确度,其工作曲线的线性范围为0.01～10.00 mg·L-1,亚硝酸盐氮最低检出质量浓度为2.2μg·L-1,方法的相对标准偏差小于5%,平均回收率为93.3%～102.4%.将间隔流动分析方法和国家标准方法N-(1-萘基)-乙二胺光度法进行比对实验,结果显示,两种方法的测定结果在统计学上无显著性差异.可见,采用SFA法测定水样中NO-2-N,方法的性能参数符合国家标准的要求.     

HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德的含量

采用HPLC法测定大鼠血浆中曲安奈德（TA）含量,通过对线性关系、精密度、回收率、重复性及稳定性进行试验分析,找出快速有效的含量测定方法.结果表明,采用Dionex C18柱,流动相为甲醇-水（57∶43）,流速为1.0mL/min,检测波长为240nm,柱温为35℃,以曲安西龙为内标进行测定,在0.1～64.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度RSD均低于3%,方法回收率均在90%以上.该法可用于大鼠血浆中曲安奈德含量的测定.     

HPLC快速测定红曲中的桔青霉素含量

以红曲为研究对象,研究红曲霉菌液体发酵液和固体红曲样品中桔青霉素的含量,采用HPLC检测方法对桔青霉素进行快速定量测定.并对桔青霉素的提取方法和测定的色谱条件进行了优化,进而验证了HPLC的精密度、稳定性、重复性、检出限和回收率.结果表明:HPLC检测条件为色谱柱SunFire C18(250×4.6/5μm)、流动相乙腈和水的体积比为67∶33、等度洗脱、柱温28℃、流速1.0 mL·min~(-1)、检测时间15 min、荧光检测器,激发波长为331 nm,发射波长为500 nm.桔青霉素的线性范围在0.050～10.000μg·mL~(-1)表现良好,R~2=0.998 5,HPLC检测的精密度、稳定性和重复性良好,最低检出限1 ng·mL~(-1),平均加标回收率99.35%,RSD值0.58%,检测时间更短,甲醇提取法与传统的红曲类产品提取方法相比提出率更高.