顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.     

顶空-气相色谱法测定托芬那酸中有机溶剂残留

目的：采用顶空-气相色谱法测定托芬那酸中甲苯和二甲基甲酰胺（简称DMF）两种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空程序升温气相色谱法,顶空平衡温度100℃,平衡时间30min,色谱柱为DB-624毛细管柱,初始柱温为60℃,保持3min后以20℃/min的速率升温至200℃,保持4min。结果：甲苯和DMF在该色谱条件下线性关系、回收率、精密度和检测限均符合要求。结论：该方法操作简便,结果准确可靠。可用于托芬那酸产品中残留有机溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定甘草酸二铵中乙醇残留量

采用顶空毛细管气相色谱法对甘草酸二铵中残留溶剂乙醇含量进行了分析测定,并讨论了载气流速、柱温、分流比、平衡温度、平衡时间等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对甘草酸二铵中乙醇的最小检测质量浓度为2.028 mg/L;测定结果的相对标准偏差为2.7%;样品平均回收率为99.5%～114.0%;本方法简便,灵敏,快速,准确.     

顶空毛细管气相法测定5-硝基水杨酸锌中有机溶剂残留量

采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气,建立5-硝基水杨酸锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.结果表明,2种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r>0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.3 ng和2.4 ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.该方法灵敏、准确,适用于5-硝基水杨酸锌原料药和其他有机金属类药物中有机溶剂残留量的测定.     

自动顶空-气相色谱法检测九种中药材中二氧化硫

建立了中药材中二氧化硫的自动顶空-气相色谱检测方法,验证并分别测定了葛根、赤芍、山药、百合干、黄芪、枸杞、甘草、红花、金银花等9种中药材中残留的二氧化硫。二氧化硫质量浓度在10~500μg/mL范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系,相关系数为0.9992;相对标准偏差（RSD）为1.28%（n=6）,红花和金银花加标回收率在56.1%~71.4%之间,葛根、赤芍、山药、百合干、黄芪、枸杞和甘草加标回收率在83.9%~112.1%之间。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,检测时间短、专属性强,能满足部分中药材中二氧化硫残留量的检测要求。     

气相色谱法测定工业废水中的乙腈

本文通过色谱固定相、柱温、载气及氢气流量的选择，以４０５有机担体为固定相ＦＩＤ为检测器测定工业废水中的乙腈，重现性好，回收率高，方法简便易行，满足环境分析要求，是工业废水中乙腈分析的较理想方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

用ELISA双抗体夹心法检测人重组白细胞介素2(rHuIL-2)在酵母菌中表达的研究

采用ELISA夹心法检测人重组IL-2在酵母菌中表达产物的免疫学活性.结果表明,本法具有特异性强、简易、快速和重复性好等特点,尤其对利用工程菌制备及纯化rlL-2过程中能较快地监测出是否有该产物表达.     

顶空气相色谱法测定水中丙烯腈、苯乙烯

应用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈、苯乙烯,样品在顶空并中90℃温度中气液平衡20min后,吸取顶空气体1 mL进行色谱测定,丙烯腈、苯乙烯最低检出浓度分别为0.01 mg/L、0.002 mg/L变异系数(CV)分别为4.4%、5.7%该方法操作简便、分析速度快、且不受多种挥发性有机物干扰.     

rhGM-CSF/IL-3融合蛋白中残余菌体DNA的检测

本文利用地高辛标记及检测试剂盒,标记ｐｏｐ２１３６（ＰＭＴＧ３）工程菌染色体ＤＮＡ作为探针,检测基因工程药品重组人粒细胞－巨噬细胞集落刺激因子／白细胞介素－３（ｒｈＧＭ－ＣＳＦ／ＩＬ－３）融合蛋白中残余的菌体ＤＮＡ．结果符合质量标准每剂＜１００ｐｇ．     

气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量

介绍了采用气相色谱法对工业2，4-二氯氟苯中2，4-二氯氟苯含量进行测定。方法的线性范围在：5．0％～50．0％之间，变异系数(CV)为0．1％．该方法具有前处理简单、干扰因素小．对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点。     

毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

单克隆抗体亲和层析纯化基因工程人γ-干扰素研究

用抗基因工程人γ－干扰素单克隆抗体（２Ａ１２）细胞株亲和层析从表达人γ－干扰素的大肠杆菌抽提液中纯化经稀释复性后的γ－干扰素。一步纯化后的γ－干扰素含量达９５％以上，蛋白质的比活性达 １．２×１０ｕ／ｇ，收率为７８％。洗脱液用 ０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣＩ的 ＰＢＳ溶液，洗脱率达９２．８％。     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法、火焰光度检测器分析韭菜中的8种有机磷农药残留量的方法. 实验结果表明:采用程序升温所测定的8种有机磷农药,在色谱柱DB-608上分离良好,回收率在70%～119%之间;最低检测质量浓度分别为敌敌畏0.02μg·mL-1,甲胺磷0.01μg·mL-1,乙酰甲胺磷0.02μg·mL-1,甲拌磷0.01μg·mL-1,氧化乐果0.05μg·mL-1,乐果0.01μg·mL-1,甲基对硫磷0.01μg·mL-1,毒死蜱0.02μg·mL-1. 该方法快速灵敏,符合实际应用的需要.     

气相色谱法测定头孢唑肟钠中的5种残留溶媒

本文利用气相色谱法对头孢唑肟钠中的乙醇等5种残留溶媒进行分离、检测，结果表明本文的分析方法快速、分离效果好，在20．0—1000.2μg/ml范围内线性相关，可作为药物生产中残留溶媒的检测方法。     

盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立盐酸西替利嗪中二氯甲烷,丁酮,甲苯有机溶剂残留量的气相色谱测定法。采用2．1米不锈钢柱,内径3mm,内装二乙烯苯一乙基乙烯苯型高分子多孔小球（0．25～0．32mm）固定相,柱温140℃,FID检测器,温度：200℃。以外标法测定盐酸西替利嗪中三种有机溶剂的残留量。结果显示,三种有机溶剂能很好的分离,在50～500μg／mL范围内,线性良好,r为0．9990～0．9998,平均回收率90．0％～97．5％（n=5）,RSD小于6．8％。该法简便、灵敏、准确,可用于控制产品质量。