聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物的合成与催化硅氢化性能

γ-氯丙基三乙氧基硅烷依次与气相法二氧化硅、甲硒基钠、氯亚铂酸钾作用,合成了聚γ-甲硒基丙基硅氧烷铂配合物,研究了该配合物对烯烃与三乙氧基硅烷硅氢加成反应的催化特性．     

含乙烯基基团的聚硅烷的合成与表征

以甲基乙烯基二氯硅烷为单体,采用超声钠缩合法合成聚(甲基-乙烯基)硅烷;在此基础上,采用相同的方法,变化单体以甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,合成了共聚硅烷和有一定程度交联的聚甲基乙烯基硅烷,并对它们用FT-IR,1HNMR,UV,TGA进行了表征.结果表明,聚(甲基-乙烯基)硅烷产物产率从2%提高到了28%;各种产物聚硅烷中均含有大量乙烯基基团,有利于进一步进行其他官能化反应.     

新型反应性UVA紫外线吸收剂的合成及性能研究

以γ-氯丙基三甲氧基硅烷与对二甲胺基肉桂酸为原料,通过酯化反应合成了对二甲胺基肉桂酰氧基丙基三甲氧基硅烷,利用IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行了表征,并对其紫外吸收性能进行了研究,紫外吸收区域为305～400 nm,最大吸收波长λ_(max)为361.6 nm,最大摩尔吸光系数ε_(max)为1.94×10~4.研究结果表明,该化合物是一种较好的新型的反应性UVA紫外线吸收剂.玻璃涂层试验表明,对于5 mm普通硅酸盐玻璃,当涂层中γ-(对二甲胺基肉桂酰氧基)丙基三甲氧基硅烷的含量达到0.8 g/m~2时,涂层玻璃的紫外线平均透光率仅有0.01.     

提高硅橡胶/聚丙烯界面粘接强度的底涂剂性能研究

为提高硅橡胶/聚丙烯材料界面粘接强度,以硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)与八甲基环四硅氧烷(D4)、乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、钛酸正四丁酯及γ-异氰酸丙基三乙氧基硅烷为原料,采用共混法制备了底涂剂,并将其应用于硅橡胶材料与聚丙烯材料之间的粘接密封,考察了底涂剂对硅橡胶/聚丙烯界面粘接强度的影响.结果表明,聚丙烯表面采用底涂剂处理后,硅橡胶/聚丙烯胶接件的拉伸剪切强度由0.45 MPa提高到1.48 MPa,界面的破坏形式由界面破坏变为内聚破坏,同时胶接件具有良好的耐水性.     

γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷交联改性水性聚氨酯的研究

以共聚方式与掺混方式加入γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷与脂肪族异氰酸酯、聚酯二元醇等,对水性聚氨酯进行交联改性.用IR、DSC、TGA及其它物理方法分析研究了γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷对水性聚氨酯性能的影响.实验结果表明：加入3.0 g/100 g γ-异氰酸酯-丙基三乙氧基硅烷(100 g指起始物原料)时,无论以共混还是共聚方式加入,均能提高水性聚氨酯的防水性、耐热性、硬度及抗冲击性能,而以共聚方式加入时其性能更优.     

MCM-41负载巯基钯配合物的合成及其催化芳基卤化物的羰基化性能

γ-巯丙基三乙氧基硅烷依次用纳米介孔分子筛(MCM-41)固载,与氯化钯反应,合成了MCM-41负载巯基钯配合物.该新型负载钯配合物是芳基卤化物羰基化反应的有效催化剂,能重复使用多次活性基本不变,为各种取代的N-苯基苯甲酰胺、取代的苯甲酸丁酯的合成提供了新途径.     

氯化钠和盐酸用量对合成氨基介孔二氧化硅及其CO2吸附性能的影响

使用阴离子表面活性剂为模板剂,以γ-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)分别为共结构导向剂和硅源,直接合成了氨基介孔二氧化硅(AFMS).通过X射线衍射(XRD)、N2吸脱附和热重(TG)方法研究了合成体系中氯化钠(NaCl)和盐酸用量对AFMS结构和CO2吸附性能的影响.结果表明:合成体系中添加NaCl,并在此基础上优化盐酸用量,会提高合成介孔材料的有序度,增加AFMS的CO2吸附量.最佳条件下合成的材料在30℃,CO2分压为50 kPa时对CO2的吸附量可达0.89 mmol/g.     

一种新型的偶氮苯硅烷偶联剂的合成及表征

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、4-氨基偶氮苯和丁二酸酐为原料,通过两步反应合成了偶氮苯硅烷偶联剂,并通过熔点、核磁共振氢谱和紫外-可见光谱对其结构进行表征。进一步研究了偶氮苯硅烷偶联剂的光敏性及其修饰的玻璃表面,结果表明,偶氮苯硅烷偶联剂具有可逆的光致顺反异构特性和偶联玻璃表面的功能。     

γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解聚合机理研究及产物结构表征

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(H₂N·CH₂·CH₂·CH₂·Si(OC₂H₅)₃)为原料，通过控制其水解缩聚的条件制备聚γ-氨丙基倍半硅氧烷。本文详细论述了聚γ-氨丙基倍半硅氧烷的水解缩合过程，推断其水解缩合的机理，并利用FTIR，XRD，NMR等手段对聚合产物进行了结构表征，确定了合成产物的结构，证明产物中存在聚倍半硅氧烷结构。     

2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

利用硅烷基化反应合成脱氢氨基酸

N-三氟乙酰甘氨酸在三乙胺存在下与三氟甲磺酸三甲基硅烷酯发生甲基硅烷基化反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-1，1-二(三甲基硅烷氧基)乙烯．醛与所生成的取代乙烯发生加成反应生成2-(N-三氟乙酰-N-三甲基硅烷基)氨基-3-三甲基硅烷氧基-羧酸三甲基硅烷酯，再经α、β消除反应就得到脱氢氨基酸．用这一新方法合成的a、8-脱氢氨基酸可用于合成新型的多肽和肽生物碱．     

含氟硅烷抗粘材料的合成及其抗粘性能

以1-辛烯、含氟烯烃和三氯硅烷为原料,以氯铂酸为催化剂合成了辛基三氯硅烷(OTS),全氟己基三氯硅烷(FHTS),全氟辛基三氯硅烷(FOTS)3种抗粘材料.采用溶液沉积方法将合成材料沉积在载玻片上,考察其抗粘性能及热稳定性,结果表明FHTS与FOTS的抗粘效果及热稳定性优于OTS.     

固载型杂多酸(盐)-桥键嵌入型离子液体合成新方法及其对苯甲醇催化氧化作用研究

本文采用了一种新的合成方法----一步法合成固载型杂多酸(盐)-双硅烷型(桥键嵌入型)离子液体,并对合成的催化剂进行XRD,低温N2吸附-脱附,FT-IR等一系列表征,用于催化苯甲醇的绿色选择性氧化反应,得到了88%的转化率和>99%的选择性,催化剂重复使用5次,催化活性未见明显降低。为比较不同的合成方法及离子液体在介孔材料中不同的位置所得到的催化剂的物理化学性质、催化活性等方面的差异,我们又采用传统的多步法(后嫁接法)及一步单硅烷法合成了2种催化剂作为对照,结束显示出了一步双硅烷法合成催化剂的优势所在。     

活性硅氧烷单体水解共聚

以氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)为原料,无水乙醇、丙酮、甲苯、四氢呋喃为溶剂,合成有机硅氧烷的缩聚物。采用核磁共振、红外光谱对其结构进行表征,并以热重分析对其耐热性能进行评价。通过正交实验,探讨了单体摩尔配比、反应温度、酸浓度、水量和溶剂对缩聚物产率和特性粘度的影响,得到最优工艺:当单体摩尔比为1∶9,反应温度为75℃,酸浓度为1.5 mol/L,水用量为1 mol,有机溶剂为丙酮时,合成的有机硅氧烷缩聚物达到最佳的产率和特性粘度,水解得到的硅醇发生了交联,形成网状结构,耐热等级为147.结果表明,合成有机硅氧烷缩聚物时,溶剂种类及其极性的影响可忽略;水量对产率影响显著,合理的水量可有效提高聚硅氧烷缩聚物产量;单体配比是控制特性粘度的关键因素。     

杂化交联复合凝胶堵漏剂的制备及其性能评价

针对常规化学凝胶堵漏剂抗高温和力学性能差的问题,以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)为硅源,以锂皂石(Laponite)为增韧剂和无机交联剂,以自制反应性微凝胶BWL为有机交联剂,与丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸(MAA)等聚合,合成一种杂化交联复合凝胶材料,据此制备凝胶颗粒堵漏剂,考察其凝胶黏弹性能、Si...     

含(β-三烷基硅乙基)侧基新型聚硅烷的合成与表征

合成了三种新的甲基(β-三烷基硅乙基)二氯硅烷,以新的二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为原料,用在甲苯中以金属钠共缩合的方法,通过均聚和共聚反应,合成了8种新型聚硅烷.测定了这些聚硅烷的分子量,讨论了它们的红外、紫外和核磁共振光谱吸收性质.     

水杨醛类Schiff碱配合物在介孔分子筛MCM-41上的组装与表征

目的 研究γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构的影响.方法 用元素分析,IR,UV-Vis等方法对所得配合物进行了表征.以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性荆,Na_2SiO_3·9H_2O为硅源,用水热合成法在碱性条件下合成了介孔分子筛MCM-41,采用嫁接法使γ-氨丙基三乙氧基硅烷与介孔分子筛MCM-41在无水乙醇中回流12 h,反应得到γ-氨丙基功能化的MCM-41,使该产物与所合成Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)配合物进行化学组装.结果 合成了4个Schiff配体N,N-双(5-氯水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-溴水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-硝基水杨醛)缩乙二胺,N,N-双(5-氯水杨醛)缩邻苯二胺,5个Mn(Ⅲ),Fe(Ⅲ)的过渡金属配合物.用IR,XRD等谱学技术对组装产物进行了初步的表征.组装产物的IR光谱呈现出金属配合物的schiff碱配体相应基团的特征吸收且特征峰位移不明显,配合物成功固载到MCM-41上.XRD谱表明所有组装产物仍保持六方孔道结构.结论 γ-氨丙基修饰、Schiff类金属配合物修饰对MCM-41六方孔道结构没有影响.     

氨基改性有机硅阴离子乳液共聚研究

以八甲基环四硅氧烷(D4)为单体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为氨基改性单体,十二烷基苯磺酸(DBSA)为酸催化荆及阴离子乳化剂,进行氨基改性有机硅阴离子乳液共聚,用红外光谱(IR)表征合成聚合物结构。研究发现,该乳液共聚转化速率符合典型的D4本体可逆平衡聚合特征,并探讨了分子量及聚合物链浓度随反应的变化规律。此外,还研究了非离子乳化剂、搅拌强度对乳液外观及稳定性的影响。     

马来酸酐改性有机硅氧烷树脂的合成研究

以马来酸酐和γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷为原料,合成马来酸酐改性有机硅氧烷树脂预聚单体。并考察了反应温度,反应时间对目标产物收率的影响,较佳合成工艺条件为:40℃回流反应时间1.0 h。用1H-NMR对目标产物结构进行表征。     

混凝土硅烷防水剂的合成及防渗性能研究

对十六烷基三甲氧基硅烷及KH560防水剂的合成工艺进行了室内试验分析。通过对接触角、抗氯离子渗透及吸水性试验测试,优选出硅烷防水剂最佳合成工艺为:调配pH=2～3的醇-水溶液,在搅拌(200r/min)条件下加入十六烷基三甲氧基硅烷,室温下反应30min,其中无水乙醇、水、十六烷基三甲氧基硅烷各种材料用量分别为20,0.5,2g。通过对合成的硅烷防水剂测试,混凝土表面接触角高达130°,表明该防水剂具有较好的防水防渗效果。