色谱分离—安培法测定抗结核药物

探讨了抗结核混合药物的注流分析法测定,样品注入后,先经ODS(φ5×200mm)色谱柱分离,后用管式玻碳电极安培响应法检测分离后的异烟肼,PAS和V_B在流动相为甲醇-0.1N NaOA_c-HOA_c缓冲液(5:95),pH=5.1,流速为2.28ml/min,固定电位为 1.0V的条件下,可很好地分离混合物,含量在10~(-5)～10~(-6)g/ml时,药物浓度和峰电流响应线性良好,检测限可达10~(-7)g/ml,最大相对标准偏差为4.1％。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

高效液相色谱法检测污水中的亚硝酸氮的试验研究

利用高效液相色谱仪—二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测污水中亚硝酸氮(NO2--N)的试验进行了流动相比例和流速、色谱柱温度、进样量和DAD检测波长的研究.实验结果表明:样品经过简单处理、外标法定量,保留时间为2.38 min.使用十八烷基固定相(ODS)的色谱柱(5μm,125mm×4.6 mm)和磷酸二氢钾缓冲溶液(2 mmol·L-1 H3PO4-17.5 mmol·L-1KH2 PO4,pH=3.3)-乙腈(体积比93∶7)的流动相,流速0.8 mL· min-1,柱温30℃,进样体积5μL,DAD检测波长为204 nm;线性范围是0.1～15.0 mg·L-1,线性相关系数为0.997,回收率在81.1％～100.2％之间,相对标准偏差(RSD)小于0.18％,最低检测限为0.043 μg·mL-1 (S/N=5).     

HPLC法测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度

采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(60¨40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长254nm,建立高效液相法(HPLC)测定血浆及尿液中阿普唑仑浓度。结果表明,HPLC法测定阿普唑仑和内标物的出峰时间是5.1min和8.73min,分离效果较好;阿普唑仑质控3种浓度(4.0μg/ml,8.0μg/ml,16.0μg/ml)日内和日间的RSD,血浆样品均小于6%,尿样均小于7%,血浆回收率为91.15%～93.69%,尿回收率为86.79%～90.11%,血浆及尿样品线性范围为2.0～64.0μg/ml,相关系数为0.9907。血浆和尿样品中阿普唑仑的最低检出限为2.0μg/ml。此条件可以对中毒药物阿普唑仑进行快速检测并定量,方法简便,准确。     

黄磷尾气中氧氮及一氧化碳的气相色谱分析

针对黄磷尾气化学活性强和腐蚀性强的特点,采用改性复合硅胶柱作为CO2与O2、N2及CO的预分离柱,然后采用5A柱分离O2、N2和CO,通过双柱切换,反吹预柱的方法保护了5A柱,有效实现了黄磷尾气中O2、N2和CO的分离测定.色谱条件为进样口与柱温:室温,检测器(TCD):100℃,桥流100mA;柱头压:0.075MPa,载气流量:32ml/min.CO2反吹切换时间:4min.仪器工作状态稳定,分离效果良好,分析结果RSD%小于0.7.     

高效液相色谱法测定苯佐卡因含量及其有关物质

采用高效液相色谱法测定苯佐卡因的含量及其有关物质。色谱柱为ODS-BP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为1.0mol/L冰醋酸溶液-甲醇(60∶40),流速1.0 ml/min,检测波长290nm。苯佐卡因在5～125μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.9999)。重复性试验RSD为0.78%,苯佐卡因峰与其他峰之间的分离良好。本方法操作简单,测定快速、准确,专属性好,适用于苯佐卡因的含量及有关物质的测定。     

薄层电池用于染料中间体的分离和检测

用薄层电池-液相色谱电分析新技术研究了四种染料中间体;对苯二胺、对甲苯胺、甲茶胺、二苯胺的混合体系的连续分离和检测。以甲醇0.04 mol/l H_3BO_3-H_3PO_4-NaOAC(pH 6.4)=70:30(体积比)的溶液为流动相,流速为0.60 ml/min。设样体积为1cμl测得的最低限量为 5～7 ppb。其相对标准偏差为±0.15％ 工作曲线线性范围 1××10~(-4)mol/l～2×10~(-7)mol/l。整个分离检测在14 min内完成,方法回收率95～104％。     

HPLC法测定恩施黄柏药材中黄柏碱与小檗碱的含量

考察恩施州8个县市不同海拔与环境对黄柏药材中黄柏碱与小檗碱含量的影响.采用高效液相色谱法测定黄柏碱与小檗碱的含量.黄柏碱的色谱条件:色谱柱:依利特ODS2 C 18柱(200mm×4.6 mm,5μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=25∶75(V/V)检测波长:284 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃,进样量:20 ul;小檗碱的色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5 μm)流动相:乙腈:0.1％磷酸(每100ml中加0.2g十二烷基磺酸钠)=50∶50(V/V)检测波长:265 nm,流速:1.0 ml/min,柱温:30℃.通过系统的方法学考察,该方法快速、简单、重复性好,可用于黄柏的品质评价.适用于恩施黄柏药材的检测.     

一测多评法测定不同产地巴戟天中5种蒽醌类成分的含量

利用高效液相色谱法,建立同时测定巴戟天中5种蒽醌类成分含量的一测多评法.采用Venusil MP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:乙腈(A)-0.3％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～40 min,38％A,40～50 min,38％A→55％A;50～70 min,55％A→60％A),流速...     

高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精的含量

研究了采用高效液相色谱法测定麦芽糖基-β-环糊精。通过Mark-NH2柱分离,流动相为40%乙腈水溶液,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。回收率为99.49%~99.85%,变异系数(CV)为1.23%。     

不同提取方法对止咳宁嗽胶囊中活性成分含量的影响

利用HPLC研究不同提取方法(超声法、浸泡法和索式提取法)下止咳宁嗽胶囊中绿原酸和橙皮苷的含量.色谱柱:TC-C18(4. 6 mm×250 mm×5μm);柱温:25℃;进样量10μL;流动相:A为乙腈,B为0. 2%冰乙酸,梯度洗脱(0～15 min:10%～30%A,15～30 min:30%～85%A,30～40 min:85%～85%A,40～48 min:85%～10%A);流速:1. 00 m L·min-1;测定波长:327 nm(0～10 min),280 nm(10～48 min).优化色谱条件下,可以得到分离状况较好的色谱峰,对止咳宁嗽胶囊采用索氏提取法,测得其中的橙皮苷和绿原酸的含量最高.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

用阴离子交换色谱法制备寡聚核苷酸

建立了用Source 15Q强阴离子交换柱分离纯化寡聚核苷酸的方法.在pH 9.0,以20 mmol/LTris-HCl缓冲液 2.0mol/L NaCl为流动相,线性浓度梯度洗脱,紫外检测波长为260 nm,流速为1 mL/min的分离条件下,能很好地分离18～78 mer的合成寡聚脱氧核苷酸和PCR的单双链产物,探讨了流速和盐浓度对分离的影响,并测得24mer OligoDNA的回收率为90%左右.该方法简便、快捷、分辨率高,可用于寡聚核苷酸、反义核酸药物的分离、纯化、鉴定和制备.     

HPLC—ELSD法测定麦角固醇和光化学异构体

为测定麦角固醇和维生素D2及其他光化学异构体,研究确定了HPLC-ELSD测定的色谱分离条件:Kromasil C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为体积比95:5甲醇-水溶液,流速1.3 ml/min,蒸发光散射检测器漂移管温度为75℃,气体流量1.6 L/min.在此条件下,各组分得到有效地分离,麦角固醇和维生素D2色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系(r>0.997),精密度RSD为1.89%～2.75%.最低检测限为0.05～0.1μg,回收率测定值为101.4%～102.8%.     

HO_2与Cl反应机理及动力学性质的理论研究

揭示Cl对HO_2的消耗机制对改善大气环境质量具有指导作用,文中采用CCSD(T)/aug-cc-pVTZ//M06-2X/6-311++G(2d,2p)计算方法研究了HO_2+Cl抽氢和抽氧反应机理.研究发现,该反应共有R1(~3O_2+HCl,路径1)、R2(~1O_2+HCl,路径2)和R3(ClO+OH,路径3和路径4)三条反应通道,其中路径1和路径3分别为抽氢和抽氧通道的优势路径.利用经典过渡态理论(TST)与变分过渡态理论(CVT)并结合小曲率隧道效应模型(SCT),分别计算了抽氢和抽氧通道主路径1与路径3在213～320 K温度范围的内k~(CVT/SCT)值.结果表明,在213～320 K温度范围内路径1的速率常数为4.69×10~(-11)～3.98×10~(-10) cm~3·molecule~(-1)·s~(-1),比路径3的速率常数高出了13～19个数量级,即路径1是HO_2+Cl反应进行的主通道,298 K时路径1的速率常数(6.27×10~(-11) cm~3·molecule~(-1)·s~(-1))与实验值(6.80×10~(-11) cm~3·molecule~(-1)·s~(-1))相吻合.此外,在213～320 K温度范围内,变分效应对路径1的速率常数影响较小,而隧道效应在低温段对路径1的速率常数有显著影响.     

高温高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在砂岩表面吸附规律研究

月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱表面活性剂在高盐含量水中具有较好的起泡性能,但在砂岩表面的吸附量尚不明确。本文利用Shim-pack VP-ODS 4.6 mm×250 mm色谱柱、紫外检测器,优化了流动相组成、流速、柱温等色谱条件,建立了高盐水中月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱的高效液相色谱检测方法。吸附性评价表明：温度为110℃、NaCl质量浓度为25×10⁴ mg/L的水中,质量分数小于1%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量小于2 mg/g;在温度为110℃、水中NaCl质量浓度为(20～25)×10⁴ mg/L条件下,质量分数为0.4%月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随溶液中NaCl含量的增加而增加;在110℃、水中NaCl质量浓度为22.5×10⁴ mg/L、CaCl₂质量浓度为(0～3)×10⁴ mg/L条件下,质量分数为0.4%的月桂酰胺丙基羟磺基甜菜碱在80～100目石英砂表面吸附量随溶液中CaCl₂含量的增...     

RP-HPLC法测定肉牛组织中的磺胺二甲基嘧啶残留量

建立了用反相高效液相色谱法测定肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶杀菌剂残留量的方法.色谱条件是:Shimpack VP-ODS 250 L×4.6色谱柱,V(甲醇)∶ V(乙腈):V(2%乙酸)=15:15:70的溶液为流动相,流速为0.6mL/min,检测波长为270 nm.结果表明磺胺二甲基嘧啶能较好地分离,在4.0×10-3～0.8μg/mL(r=0.999 4)的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系,检测限(S/N=3)为1.4×10-4μg/mL.实验表明该法简便、快速,应用于实际肉牛组织中磺胺二甲基嘧啶的测定,取得了很好的结果.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

8种五加属植物根皮中五加酸和贝壳烯酸的RP-HPLC法定量分析

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定五加酸和贝壳烯酸的定量分析方法,利用最优色谱条件对8种中韩五加属植物根皮中的五加酸和贝壳烯酸进行定量分析.研究结果表明,最佳色谱条件为:ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0～60 min时乙腈含量为10%→100%,60～70 min时乙腈含量为100%);检测波长为207 nm;柱温为30 ℃;流速为1.0 mL/min.五加酸和贝壳烯酸线性范围分别为:0.107 0～0.535 1 g/L (相关系数r=0.999 9)和0.093 0～0.464 9 g/L(r=0.999 8),加样回收率分别为97.93%(标准偏差为1.33%)和98.12%(标准偏差为1.16%).     

碎米荠醇沉多糖的共沉淀物分离纯化

以碎米荠粗多糖液为试验材料,采用磷酸氢二钠将结合粗多糖的共沉淀物絮凝,用丙酮处理共沉淀物把共沉淀物与多糖分离;然后用大孔树脂吸附层析(35×120 mm)对共沉淀物进行分离纯化,层析条件是:一定浓度的样品40 mL上柱,以流速1.2 mL/min进行动态吸附,再用浓度30%~80%的甲醇以流速2.5 mL/min通过树脂床进行梯度洗脱;最后用琼脂糖Sepharose 6B(20×400 mm)凝胶过滤层析将共沉淀物分离为两个组分,层析条件是:上样量3 mL,蒸馏水洗脱,控制洗脱流速为1.5 mL/min.纯化的共沉淀物纯度为高效液相色谱纯.