香豆素烟酸酯的合成及生物活性研究

以烟酸和香豆素为原料,通过缩合剂法合成香豆素烟酸酯。经过核磁共振氢谱、质谱确证目标化合物的化学结构。考察影响因素(反应溶剂、反应温度、反应时间、缩合剂种类)对酯化产物收率的影响,优选出最佳合成工艺。最佳合成工艺为反应温度为25℃、反应时间为24 h、最佳溶剂为乙腈、采用DCC/DMAP为缩合剂,生物活性测试表明,新合成的烟酸香豆素酯对肿瘤细胞具有一定的抑制作用。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正丙酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丙醇的酯化反应合成肉桂酸正丙酯。硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速地合成肉桂酸正丙酯,反应的最佳条件为:肉桂酸、正丙醇、硫酸氢钾的摩尔比=1:7.5:0.55,反应时间4h,所得肉桂酸正丙酯的产率为96.1%。该催化剂用量少,易于回收,并且可以重复使用。     

肉桂酸苄酯的合成新工艺

用肉桂酸与氯化苄在二甲基亚砜（DMSO）溶剂中直接反应制得肉桂酸苄酯。对反应条件进行了研究，实验结果表明：配料比为0．04：0．064(摩尔比)，溶剂DMSO用量为20mL，反应时间为3h，产率80．6%，还讨论了肉桂酸苄酯作为防晒剂的可行性。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯

应用一水硫酸氢钠催化乙醇与肉桂酸的酯化反应，合成了肉桂酸乙酯。研究结果表明，硫酸氢钠具有较高的催化活性。考察了肉桂酸／乙醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在典型反应条件（肉桂酸／乙醇／硫酸氢钠的摩尔比＝1：19：0．51，回流3h)下，所得肉桂酸乙酯的产率为97．1％。该催化剂易于回收且可重复使用。     

顺丁烯二酸二异辛酯合成新方法

在以顺丁烯二酸和异辛醇为原料,用DMAP/DCC催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的实验中,考察了对甲苯磺酸、浓硫酸和N,N-二环己基碳酰亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)等几种催化剂的催化性能.结果表明,在室温条件下DCC/DMAP的催化活性高,是一种比较好的酯化反应催化剂.同时考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、反应温度对合成顺丁烯二酸二异辛酯收率的影响.实验结果表明,当反应时间为4h,异辛醇与顺丁烯二酸的物质的量之比为2.2:1(mol/mol),反应温度为20℃时,顺丁烯二酸二异辛酯的收率可达到91.3%.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯

应用一水硫酸氢钠催化乙醇与肉桂酸的酯化反应,合成了肉桂酸乙酯.研究结果表明,硫酸氢钠具有较高的催化活性.考察了肉桂酸/乙醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在典型反应条件(肉桂酸/乙醇/硫酸氢钠的摩尔比=1:19:0.51,回流3h)下,所得肉桂酸乙酯的产率为97.1%.该催化剂易于回收且可重复使用.     

稀土硫酸盐催化合成肉桂酸异丁酯

研究了稀土硫酸盐催化肉桂酸与异丁醇的酯化反应,探讨了催化剂用量,酸醇摩尔比和反应时间对酯化反应的影响。适宜条件下,酯产率可达85.6%。     

磷钨论合成肉桂酸乙酯

采用磷钨酸作催化剂，合成了肉桂酸乙酯。实验表明，最佳反应条件为：醇酸物质的量尔比12：1，催化剂用量占反应物总质量2.8%，反应时间2.0h反应温度100－110℃，收率可达95.3%。     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正戊酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正戊醇的酯化反应合成肉桂酸正戊酯.反应的最佳条件为:肉桂酸、正戊醇、硫酸氢钾的物质的量比为1∶9.4∶0.46,反应时间4h,所得肉桂酸正戊酯的产率为90.1%.硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速合成肉桂酸正戊酯,可以回收循环使用.     

肉桂酸制备实验装置的教学改进

在传统的肉桂酸制备实验装置上做了大大的改进,并和实验教材中装置进行了对比,具有所需仪器少、安装简单、节约能源、提高产率、缩短时间、安全可靠等优点。     

淫羊藿总黄酮、杜仲总黄酮对维甲酸所致小鼠骨质疏松的实验研究

为研究淫羊藿总黄酮、杜仲总黄酮对实验性骨质疏松症小鼠骨代谢生化指标的影响,采用维甲酸灌胃造成小鼠实验性骨质疏松症模型,同时灌服高、中、低3种剂量的含有淫羊藿总黄酮、杜仲总黄酮的供试药,检测小鼠血清总碱性磷酸酶、血清羟脯胺酸／肌酐值等指标的变化．结果显示3个给供试药剂量组的血清总碱性磷酸酶含量与模型组相比均升高,而血清羟脯胺酸／肌酐值与模型组相比下降,高、中剂量有显著性差异．表明淫羊藿总黄酮、杜仲总黄酮对维甲酸所致小鼠骨质疏松症有一定的防治作用．     

取代肉桂酸异构体的稳定性和二阶非线性光学性质的DFT研究

采用量子化学B3LYP/ 6-31G*方法对6种取代肉桂酸异构体分子的几何构型进行优化,通过计算比较了其稳定性、前线分子轨道和二阶非线性光学(NLO)系数.结果表明:肉桂酸异构体分子Ⅰ-Ⅵ中,-NH2和-NO2与甲氧基处于间位的异构体最稳定;前线分子轨道能级差顺序为ΔEg(Ⅰ) >ΔEg(Ⅱ)>ΔEg(Ⅲ)和ΔEg(Ⅳ)<ΔEg(Ⅴ)<ΔEg(Ⅵ);6个肉桂酸异构体分子的|βμ|值与典型共轭有机分子相似,表现出良好的二阶NLO活性.由于甲氧基与引入基团的给、吸电子性质相互作用,-NH2和甲氧基处于邻位的异构体二阶NLO系数最大,而-NO2和甲氧基处于对位的异构体二阶NLO系数最大.     

无水三氯化铁催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料 ,无水三氯化铁作催化剂 ,采用蒸馏分水工艺 ,回流温度下合成对叔丁基苯甲酸甲酯。讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比等因素对反应转化率的影响。最佳反应条件为 :n(甲醇 )∶n(对叔丁基苯甲酸 ) =5∶1,催化剂用量 8.4 % (相对于对叔丁基苯甲酸 ) ,反应时间为 3小时 ,反应温度为回流温度 ,产品转化率为 92 .5 %。经沸点测定、折光率测定予以确证     

一种含噻吩环的咔唑衍生物的合成及其光学性质和理论计算

以咔唑为原料,经甲酰化、碘代和Suzuki等反应合成了咔唑衍生物3-羟甲基-6-(5-甲酰基-2-噻吩)-N-正己基咔唑(M),其结构经核磁氢谱、红外和元素分析表征,并对M的紫外-可见光谱和荧光光谱进行了研究,对M的紫外吸收性质进行理论计算结论.结果表明:噻吩的引入使M的紫外可见吸收波长发生了红移,且理论计算也证实了紫外可见吸收光谱结果.     

Synthesis of New Schiff Bases Containing Thiophene Moiety

Seven new Schiff bases, which are 4,4,4-trifluo-ro-1-(2-thienyl)-1-butanone-3-Z, Z =-thioseraicarbazone (a); -thiocarbohydrazone (b),-benzoic hydrazone (c), -( o-hydroxyphenyl) imine (d) ,-nicotinic hydrazone (e),-salicylic hydrazone (f), and -(p-fluoro-m-chlorophenyl) imine (g), have been synthesized by reaction of 4, 4, 4-trifluoro-1-(2-thienyl)-1,3-butanedione (TFTBD) with corresponding hy-drazides or anilines, acetic acid or p-toluence sulfonic acid as catalyst, and characterized by Elemental analysis, IR, UV-Vis,1H NMR and MS. The MS spectra confirmed that the -C3=O condensed with primary amino group. Tauto-merism of the compounds is discussed.     

季戊四醇油酸酯的合成

以油酸和季戊四醇(PE)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过直接酯化的方法合成了季戊四醇油酸酯。反应的优化条件如下:对甲苯磺酸用量2%(油酸的质量分数),n(油酸)/n(PE)=4.1,反应温度160℃,反应时间1 h,甲苯为带水剂,优化条件下季戊四醇酯化率为98%。用柱层析法提纯产物,硅胶为吸附剂,石油醚为洗脱剂,收率75%。产物结构经IR光谱证实。