计算机控制的电位溶出分析法的研究

电位溶出分析是近年发展起来的一种新的电分析化学技术。在电位溶出分析中,痕量金属首先电解富集在汞膜电极中然后通过溶液中氧化剂氧化溶出,并记录溶出过程的电位-时间曲线,这种方法操作简便,灵敏度高,元素之间干扰小。本文介绍了利用微型计算机控制的电位溶出分析系统,讨论了仪器的硬件结构和软件设计,利用微机实现了恒电位,自动存取分析方法和数据,分析过程自动控制,自动扣除电容本底和数据平滑,采用静止拟微分电位溶出方式使其灵敏度大大提高。富集五分钟最低可检测0.08ng/ml镉。在1ng/ml的镉离子和1ng/ml铅离子浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8%和4.9%。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/LHAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/LHg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

微分电位溶出法测定食用油中镉含量

建立了微分电位溶出法测定食用油中镉含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng;检出限0.24 ng/mL,RSD=2.4%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

静止拟微分电位溶出分析法的研究

本文讨论了电位溶出分析的理论,提出了静止拟微分电位溶出的概念,并导出其理论方程式。该方程式描述了静止拟微分电位溶出的峰值,峰电位和其它参数的关系。另外还通过实验验证了理论方程式,并讨论了采样电位间隔AE的选择,汞浓度的影响,静止电位溶出中电容本底产生的原因及其扣除的方法等。     

电位溶出法测定污泥中的痕量铅和镉

在HAc-NaAc缓冲溶液（pH值5.0）中，铅、镉离子分别于-0.47V(vs.SCE）和-0.67V(vs.SCE)可得到灵敏的电位溶出峰，峰高与溶液中铅、镉离子的浓度（0-20μg/L）呈线性关系，线性回归方程分别为dt/dE=2.4823c^2 Pb—0.0937(r=0.9992)；dt/dE=1.872C^2 Cd＋0.1299(r=0.9990)。检出限分别为0.08μg/L和0.06μg/L。该方法用于测定实际污泥样品中痕量铅和镉的含量，结果与石墨炉原子吸收法测定的结果基本吻合。利用电位溶出法测定污泥中痕量重金属，具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，担任简便等特点。     

间接电位溶出分析法测定钪

利用Se—EDTA与Cd—EDTA络合物稳定性的差别,可用间接电位溶出法测定钪。其测定介质为1.2M NaCl+0.06M NaAc+0.02M HAc缓冲溶液,pH=5.2;测定条件为:富集电位-0.9V,富集时间2分钟。使用溶液中溶解的氧为氧化剂,其浓度为4.9×10~(-5)M。钪的可测灵敏度为2×10~(-8)M。回收率为99.8％。     

二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量

建立了二次微分电位溶出法测定食品中镉、锌含量的方法.优化了试验条件如pH值、电沉积电位、平衡电位等,线性范围:镉0～16 ng,锌0～800 ng;检出限分别为0.24 ng/mL、0.71 ng/mL,RSD<2.5%(n=7).该法测定食品样品结果与石墨炉原子吸收法一致.     

电位溶出分析和计时电位溶出分析及其应用

评述了电位溶出分析和计时电位溶出分析以及在其基础上发展产生的新方法的主要特征及其应用。     

电位溶出分析法测定酱油中铅的含量

将酱油硝化处理后，加入一定量的蒸馏水，用ＨＣｌ调溶液的ＰＨ＝２，在恒电位下，使溶液中铅被电解沉积，然后断开电源。用溶液中溶解氧作为氧化剂，使极沉积的铅溶解出来通过溶化出峰进行定量测定。     

微分电位溶出法的理论及验证

推导了微分电位溶出法的理论曲线方程、定量分析公式、定性分析公式,并较系统地验证了这些公式。所有实验结果都与理论相符,从而证明理论的正确性。为微分电位溶出分析仪器的计算机化提化了可靠的数学模型。     

微电极电位溶出分析法测定人发中的锰

锰是一种重要的生命元素,通过人发中锰的分析,了解人体中键的含量具有重要意义。锰的测定常见有分光光度法,催化光度法,化学发光法等。极谱法虽然是一种有效的分析方法,但其检测限较高难以达到分析要求,溶出伏安法具有较高的灵敏度,并已经应用于实际作品测定。 电位溶出分析法(PSA)具有良好的灵敏度,准确度和选择性,而且仪器装置简单。有人采用还原电位溶出法测锰,但其检测限仅达mg/1,采用氧化电位溶出法测锰,国内尚无报道,国外也少     

黄酒中微量铜,锌的电位溶出法测定

在ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ９．２及ｐＨ５．６）底液中，采用玻碳电极镀汞膜作工作电极，经阴极电解富集后，铜（Ⅱ）在－０．４８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），锌（Ⅱ）在－１．０８Ｖ左右呈现良好的氧化溶出峰．峰高对浓度的线性范围：铜为０．１～２．５μｇ／２０ｍＬ，锌为０．２～４．６μｇ／２０ｍＬ．用该方法直接测定了黄酒中的微量铜和锌．