固相萃取-气相色谱质谱法快速测定酒类产品中的邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱质谱法(GC-MS)快速检测酒类产品中邻苯二甲酸酯的方法.采用正己烷-甲基叔丁基醚(1∶1,v/v)作为萃取剂,Cleanert PEP Plus萃取小柱净化,GC-MS检测,外标法定量.利用该方法研究了17种邻苯二甲酸酯溶液在0.5~10 mg·L-1浓度范围的标准曲线,线性关系良好.利用优化后的方法测定了5个酒类样品中邻苯二甲酸酯的含量,在D类样品中分别添加浓度1 mg·L-1和2 mg·L-1的邻苯二甲酸酯混合标准工作液,回收率为78.2%~112.8%,相对标准偏差小于12.5%.     

气相色谱-质谱联用法测定水中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定水中9种邻苯二甲酸酯,GC-MS选择SIM扫描方式.邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.67～1.84 g/L,平均加标回收率为63.0%～107%,RSD为2.3%～8.0%.该方法用于检测环境水体中邻苯二甲酸酯类化合物,分离效果好,简便快捷,定量准确,但是,检测实验过程中,无水硫...     

新固相微萃取—气相色谱技术快速检测水中的邻苯二甲酸酯

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用技术（ＨＳ－ＳＰＭＥ－ＧＣ）以富勒烯取二甲基本硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ６０）固定相自制萃取头分析了水中５种苯二甲酸酯,对实验条件如萃取温度,离子强度,吸附和热解吸时间进行了研究,并与商用ＰＤＭＳ萃取头比较,结果显示该萃取头对高沸点半挥发邻苯二甲酸酯的萃取选择性优于ＰＤＭＳ。该方法的线性范围在０．００１－１０００μｇ／Ｌ,检出限在８．４＊１０＾－４－２３．８μｇ／Ｌ,相对标     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定泽兰中的挥发性成分

本文采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定了泽兰中的挥发性成分,考察了HSSPME的操作参数(纤维头、样品平衡时间、萃取温度、萃取时间和解吸时间),并与传统的水蒸气蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE)提取的挥发性成分进行了比较.HS-SPME法共鉴定了58种成分,占总成分含量...     

气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物

建立了用GC/MS同时测定废水中6种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的方法.在优化条件下,测定6种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.2～2.0μg/mL,检测限为0.1～2.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为2.30%～12.64%;实际水样中测定六种邻苯二甲酸酯的加标回收率为82.0%～116.7%.将本法用于废水、江水及自来水中邻苯二甲酸酯的测定,结果表明所有水样中均检测出邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),但邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)及邻苯二甲酸二辛酯(DOP)三种酯均未检测出,人工湿地能够去除邻苯二甲酸酯类物质,对DEP,DBP及DEHP的去除率分别为64.6%,44.6%与18.6%.     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定河水中16种多环芳烃

建立了固相萃取-气相色谱/质谱联用测定河水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。结果表明,以C18为固相萃取柱、10 mL正己烷为洗脱剂,在上样速率为5 mL/min的条件下,用于河水中16种PAHs的检测,均有较好的回收率,在1～200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999 46～0.999 99之间,检出限为0.002 6～0.081 3μg/L,加标回收率为91%-119%,相对标准偏差(RSD)在2.4%～9.2%(n=6)之间。方法简便可靠,能够达到水样中16种多环芳烃的检测要求。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定鄱阳湖枯水期有机污染物

为研究和评价鄱阳湖枯水期有机污染物状况,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中有机污染物的分析方法.利用XAD-2和XAD-7树脂富集、气相色谱/质谱法分析测定了鄱阳湖枯水期水样中有机污染物,共检出污染物98种,其中属于美国联邦环保总署(EPA)和中国国家环保总局规定的优先控制有机污染物17种.     

微波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中的多环芳烃

本文通过微波萃取的方法提取土壤中的15种多环芳烃(PAHs),萃取液经硅酸镁(Florisil)固相萃取柱净化,采用DB-5MSUI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,使用气相色谱-质谱进行测定分析.方法的加标回收率为70.85%～117.90%,相对标准偏差(RSD)为2.1%～6.7%.微波萃取比其他萃取方法回收率高,重复性好,方法简单快速,具有良好的精密度,可以满足土壤中多环芳烃的提取,建立的方法可以满足土壤中多环芳烃测定的技术要求.     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯的醇解产物

选用气相色谱-质谱对聚碳酸酯醇解产物进行了定性分析，确定其主要产物为双酚A(BPA)和碳酸二甲酯(DMC)；选取了合适的内标物和色谱条件，对醇解产物中的DMC、苯酚(PHE)、BPA进行了定量分析，相对标准偏差分别为3．37％，2．54％和3．05％，回收率分别为94．55％-102．71％，95．82％-103．64％和95．80%-103．27％。结果表明该测定方法简便可靠。     

顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析清香木中的香气成分

用项空固相微萃取(head-space solid-phase microextractions,HS-SPME)和气相色谱质谱(gas chromatg-raphy mass spectrometrometry,GC-MS)联用技术对清香木的香气成分进行分析,共分离鉴定出了76种化学成分,占总峰面积的92.14%.其中酯类22种,占峰面积的65.72%;烯烃类21种,占峰面积23.59%;烷烃类12种,占峰面积1.81%;醛类5种,占峰面积的0.49%;醇类5种,占峰面积的0.53%;其他物质占峰面积7.86%,主要为酮类和酸类物质.     

河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定方法

建立了河口及近岸沉积物中15种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-质谱测定方法.以25.0 mL二氯甲烷为萃取剂,超声萃取沉积物中的目标物,经硅胶固相萃取小柱净化分离后,用8.0 mL乙酸乙酯淋洗,使用气相色谱-质谱选择离子模式(SIM)对目标物进行定性、定量分析.在优化的实验条件下,该方法的相对标准偏差(RSD)小于9.6%(0.10μg/g,n=6),加标回收率在71.3%~106.8%之间,检出限为0.3~5.2 ng/g,可应用于泉州湾表层沉积物中PAEs的测定.     

毛细管色谱/质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格（25m×0．2min×0.33μm），进样口温度250℃，MS－GC接口温度280℃，色谱柱采用程序升温，从150℃，停留．5min，以15℃／min的速率升温到270℃。用GC-MS法检测出董酒中的九个色谱峰。     

固相微萃取—衍生化法与气相色谱—质谱联用分析葡萄酒中多酚类化合物

建立固相微萃取（SPME）和甲硅烷化结合新的样品预处理方法,应用气相色谱－质谱联用技术对葡萄酒中有机物进行了分析,鉴定了其中19种多酚化合物和极性有机物,并对其中的白藜芦醇进行了定量分析,方法简单,快速,灵敏度高。     

滇桂艾纳香茎和叶中挥发性化学成分的HS-SPME-GC-MS 分析

 采用固相微萃取法提取中草药滇桂艾纳香茎和叶中挥发性成分,经气相色谱/质谱测定其化学成分和相对含量,共鉴定了98种化学成分,茎和叶中各82种。主要挥发成分及含量为：大叶香烯 D（茎：36.59%;叶：40.87%）、香木兰烯（茎：13.20%;叶：17.00%）、顺 α 没药烯（茎：6.06%;叶：7.48%）、β 荜澄茄油烯（茎：4.83%;叶：5.85%）、γ 依兰油烯（茎：2.18%;叶：2.58%）和1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲乙基）-萘（茎：2.03%;叶：2.55%）,它们都为倍半萜类化合物。本实验中发现滇桂艾纳香茎和叶的中倍半萜类化合物含量分别占挥发性成分含量的91.75%和94.52%。     

SPE-GC-MS法测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇

研究了固相萃取（SPE）GC-MS法同时测定葡萄酒中顺反式白藜芦醇的分析方法.用SPE C     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分

 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析了新鲜山黄皮叶及果皮挥发性成分。山黄皮果皮挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻醚[BF]（61.02%）、β-月桂烯（23.46%）、异松油烯（6.29%）、β 细辛脑（1.49%）、（E,E,E）-3,7,11,15-四甲基-1,3,6,10,14-十六五烯（1.43%）、β-红没药烯（1.27%）、3-蒈烯（0.75%）、顺-桃金娘烷醇（0.59%）。山黄皮叶挥发性主要成分及其含量为：肉豆蔻（47.52%）、异松油烯（23.83%）、3 蒈烯（5.95%）、β 红没药烯（4.74%）、（+）-4-蒈烯（3.12%）、β-月桂烯（2.72%）、对薄荷-8-烯（1.47%）、D-柠檬烯（1.45%）、水芹烯（1.22%）和β-细辛脑（1.04%）。     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。