金磁微粒的制备及其固定牛血清蛋白的研究

采用水热法快速制备Fe_3O_4纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装构建金磁微粒(Fe_3O_4@Au).表征Fe_3O_4@Au理化性质,并优化Fe_3O_4@Au对牛血清蛋白的固定体系.实验结果表明,所制备的金纳米粒子平均粒径达到(7.8±0.4)nm,氨基化的磁性材料可以固载金纳米粒子,金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g;金磁微粒对牛血清蛋白的固定化体系为金磁微粒添加量0.1 g,固定化温度50℃,固定化时间10 min,且平均固定量为5.189 mg/g.     

以三苯基膦为保护剂制备纳米金溶胶

以三苯基膦(PPh3)为保护剂,采用水相化学还原法制备了纳米金溶胶.利用紫外可见分光光度计和透射电子显微镜对纳米金颗粒的尺寸及形貌进行表征.讨论了还原剂种类与用量、保护剂用量与加入方式、金粒子浓度、溶液pH值等因素对纳米金颗粒粒径、形貌和分散性的影响.结果表明:采用硼氢化钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.02∶1,溶液pH值为7,制得纳米金粒子平均粒径为4~5nm.采用柠檬酸钠为还原剂时,PPh3与金质量比为0.04∶1,柠檬酸钠与金质量比为10∶1,溶液pH=3~4,制得金粒子平均粒径为13~15nm.采用草酸为还原剂时,PPh3与金质量比为0.08∶1,草酸与金质量比为3∶1,金前驱液pH值为6,制得金粒子平均粒径为23~25nm.加入保护剂后,粒子的分散性增强,形状不规则粒子增多.     

金纳米粒子修饰电极上电化学发光法测定二茂铁羧酸的研究

在金纳米粒子修饰石墨电极上,鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光有增敏作用.详细考察了在金纳米粒子修饰石墨电极上鲁米诺-过氧化氢-二茂铁羧酸体系的电化学发光行为,研究了影响发光信号的多种因素,优化了测定二茂铁羧酸的分析条件.结果表明,在2.5×10-9mol/L鲁米诺,1.0×10-3mol/L过氧化氢,0.10 mol/L pH值为9.2碳酸氢钠缓冲溶液中,以金纳米粒子修饰石墨电极为工作电极,控制电位为 390 mV,二茂铁羧酸浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性响应关系,检出限为7×10-10mol/L(S/N=3).     

金纳米粒子的制备及表征

文章采用化学还原法制备了金纳米粒子。以氯金酸为原料,用NaBH4和柠檬酸三钠(TSC)分别在有保护剂PVP和没有保护剂的条件下还原,得到金纳米粒子溶胶,通过紫外可见光谱(UV-vis)及透射电子显微镜(TEM)对得金纳米粒子进行表征。结果表明:在加保护剂的条件下,柠檬酸三钠、NaBH4与氯金酸比例分别为2∶1,4∶1时,得到金纳米粒子溶胶在530nm处有比较强的特征吸收峰,且用柠檬酸三钠还原得到的金纳米粒子尺寸大小约为3 nm。     

液相金纳米粒子的分频和倍频散射光谱研究

采用微波高压液相合成法制备了金纳米粒子.当激发波长为290 nm(1.03×1015 Hz)时在580 nm(1/2×1.03×1015 Hz)和870 nm(1/3×1.03×1015 Hz)分别产生一个1/2分频和1/3分频散射峰;当激发波长为580 nm(5.02×1014 Hz)时在290 nm(2×5.02×1014 Hz)和870 nm(2/3×5.02×1014 Hz)分别产生一个2倍频和2/3分频散射峰;当激发波长为870 nm(3.34×1014 Hz)时在580 nm(3/2×3.34×1014 Hz)和290 nm(3×3.34×1014 Hz)分别产生一个3/2分频和3倍频散射峰.分频散射和倍频散射峰与共振散射峰具有相似的散射行为.提出了液相纳米粒子的分频、和频、差频原理,解释了金纳米粒子的各种散射光谱.     

胃蛋白酶对CdS纳米粒子的表面修饰及分析应用

以巯基乙酸为稳定剂及表面修饰剂,在水溶液中合成了平均粒径为10 nm左右的CdS纳米粒子,用胃蛋白酶改变CdS纳米粒子的表面修饰状态并研究了其系列特性.CdS纳米粒子在292 nm附近有强的紫外吸收,有524.8 nm的荧光发射,胃蛋白酶对其表面修饰后,紫外吸收峰位不变,荧光峰位蓝移至462.4 nm,荧光强度降低.温度及pH值对表面修饰产生影响.在最佳实验条件下,胃蛋白酶质量浓度在2～20 mg/L范围内与荧光降低值之间成线性关系,检测限 (3σ) 为0.13　mg/L (n=10),方法可用于人体胃液胃蛋白酶的测定.     

单分散水性硫普罗宁包覆金纳米粒子可控制备

利用紫外-可见光谱（UV-vis）、X衍射（X-ray Diffraction,XRD）和透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope,TEM）等研究小尺寸水溶性金纳米粒子的可控制备.在乙酸和甲醇（体积比为1：6）的混合系统中,通过NaBH4对三水氯金酸还原,将硫普罗宁分子包覆到金纳米粒子表面,得到尺寸可控、稳定的硫普罗宁包覆的金纳米粒子水溶胶.通过控制金与硫普罗宁的摩尔比（Au/S比）,金纳米粒子的尺寸能够在2~8nm范围内得到有效控制.本文中,当Au/S比分别为1：3,1：1和3：1时,所合成的金纳米粒子的尺寸分别为（2.8±0.3）,（4.0±0.3）,（6.1±0.4）nm.     

基于纳米金探针的光度法测定痕量6-巯基嘌呤

在p H 5.5的B-R缓冲溶液中,6-巯基嘌呤与纳米金反应后,纳米金粒子溶液的颜色由酒红色逐渐变为蓝色,其最大吸收波长从525 nm移至670 nm.670 nm和525 nm处吸光度的比值(A670/A525)与6-巯基嘌呤的浓度呈正比.据此,在优化实验条件下,建立纳米金分光光度法测量痕量6-巯基嘌呤的新方法 .该方法准确度高、灵敏度好.     

金/有机硅复合纳米颗粒修饰金电极的方波溶出伏安法测定痕量Hg(II)

采用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTS)为单一硅源,以金纳米粒子(AuNPs)为MPTS水解凝胶颗粒的固着载体,制备了AuNPs/MPTS凝胶复合纳米粒子修饰电极.采用原子力显微镜及透射电镜观察纳米粒子的形貌及大小,并采用循环伏安法比较不同金纳米粒子含量对修饰电极电化学行为的影响.方波溶出伏安法试验表明,该修饰电极对Hg(II)的检测具有灵敏的响应,多种离子不产生干扰.在优化后的测试条件下,即在0.1mol/L的HCl溶液中,0.2V电位下富集15min,Hg(II)浓度分别为1×10-9~1×10-8 mol/L和5×10-8~5×10-7 mol/L时,溶出峰电流与Hg(II)浓度呈线性关系,相关系数分别为0.998 0和0.998 5.当富集时间为15min时,Hg(II)浓度检测限可达1×10-10 mol/L(信噪比为3),且所制备的复合纳米膜具有良好的导电性和电极重现性,可用以制作Hg(II)电化学传感器.     

混合表面活性剂中制备聚苯乙烯/Co3O4复合纳米粒子

在阳离子表面活性剂(CTAB)胶束体系中制备立方相Co_3O_4磁性纳米粒子,将其与制备原液的混合体系分散到阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)溶液中,再加入苯乙烯引发聚合,制得聚苯乙烯/Co_3O_4复合纳米粒子.TEM观察Co_3O_4纳米粒子的平均粒径为30 nm左右,复合纳米粒子的粒径为40 nm左右.XRD、IR谱图及热、磁性能测定表明聚苯乙烯对Co_3O_4纳米粒子的包裹是成功的.     

基于金纳米颗粒痕量沙丁胺醇的表面增强Raman散射光谱

用优化的Turkevich方法制备直径为50~60 nm的金纳米颗粒,  并通过表面增强Raman散射技术检测浓度为10^-3~10^-5 mol/L的痕量沙丁胺醇分子. 结果表明: 最低检出限为5×10^-5 mol/L, 在100~750  μmol/L范围内, Raman光谱强度与浓度具有较好的线性关系, 相关系数R²=0.996 57, 但在更宽泛的浓度范围内不满足线性关系;  基于金纳米颗粒表面增强Raman散射光谱方法可实时、 快速检测痕量沙丁胺醇分子.     

树莓多糖绿色合成纳米银颗粒的表征及其抗氧化活性研究

从树莓果实中提取的树莓多糖和硝酸银反应合成多糖纳米银颗粒((PAgNPs),通过紫外-可见光(UV-Vis spectrum)全波段扫描、扫描电镜(SEM)以及X射线衍射(XRD)对其结构进行表征,并做抗氧化活性测试.结果表明,纳米银颗粒在435 nm处有最大吸收峰,经电镜检测多糖纳米银颗粒平均直径在20～32 nm.同时经抗氧化活性测试,对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基半数清除浓度(IC_(50))分别为为64.38 mg/L和75.86 mg/L.     

基于纳米金表面等离子体的高灵敏过氧化氢光学检测方法

在酸性2-吗啉乙磺酸介质中,建立基于纳米金表面等离子体的微量过氧化氢(H2O2)的比色检测体系,探讨裸眼检测途径下的分辨极限,提高体系稳定性并利用光谱分析精确定量H2O2浓度(c).结果表明,当c100μmol/L时,纳米金为团聚态,呈现蓝色;c120μmol/L时,纳米金为分散态,呈现红色.该方法的裸眼检测极限可分辨浓度差为20μmol/L.反应溶液的显色结果并不稳定,在反应后45 min内变化较快,c为60~100μmol/L的反应溶液也将逐渐由蓝色变为红色.溶液在570 nm处的吸光度(OD570)检测证明,反应体系在检测后3 h内仍持续变化.反应10 min后,加入适量半胱甘肽终止反应,可使反应溶液的显色结果稳定,提高体系稳定性.实验测定不同浓度H2O2反应产物的吸收光谱发现,c100μmol/L的反应孔产物在波长约550 nm处有吸收峰,且吸收强度与c成正相关.而c120μmol/L的反应产物吸收峰逐渐往短波长方向偏移,最终峰值约为540 nm.分析反应体系吸收光谱结果证明,各反应产物在630 nm和545 nm处吸光度的比值(OD630/545)与c呈良好的线性关系.实验对c为100~120μmol/L的H2O2溶液进行检测,定量浓度差为2μmol/L的H2O2溶液,降低裸眼检测途径下该方法的分辨极限,为微量样品检测提供更好的平台.     

分光光度法测定壳聚糖含量适宜条件的研究

利用分光光度法研究了光谱探针茜素红S(ARS)测定壳聚糖(CTS)含量的适宜条件,在pH5.0的NaAc-HAc缓冲液中ARS与CTS反应生成复合物,在530nm处产生新的吸收峰,反应体系在422nm和530nm处吸光值变化与壳聚糖含量呈线性关系,检测波长为422nm,线性方程y=0.6378-1.1334x(R=-0.997),在0～0.2mg/mL范围内呈现良好的线性关系,并成功地检测了样品康心胶囊中微量的壳聚糖。     

硒纳米微粒的共振散射光谱特性及其应用

在盐酸介质中,维生素C还原Se（Ⅵ）生成较稳定的硒纳米微粒.它在可见光范围内无明显特征吸收峰,在340,470,470和520 nm处产生4个共振散射峰.维生素C浓度在0.05～4.0 mg/L范围内与I340nm呈良好的线性关系.据此本文建立了一个检出限为0.01 mg/L维生素C的共振散射光谱新方法,并用于合成样品和药品中Vc含量的分析,结果满意.     

双显色剂双波长分光光度法同时测定氮化硅中铁和铝

以铬天青Ｓ和邻菲啉作混合显色剂，不需预分离，可用双波长分光光度法同时测定氮化硅消解液中的铁和铝。［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋和Ａｌ（ＣＡＳ）３的吸收光谱有部分重叠，通过读取在两个等吸收波长处的吸光度可消除吸收干扰，测铁所选的波长对为５０４／５９５ｎｍ，测铝的波长为［Ｆｅ（ｐｈｅｎ）３］２＋不产生吸收的５８１ｎｍ．测量在ｐＨ＝６．０的ＨＡＣ－ＮａＡＣ缓冲溶液中进行。测铁的线性范围为０～４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为０．８１％，平均回收率为９９．７％；测铝的线性范围为１．４ｍｇ／Ｌ，测定值的相对标准偏差为２．３１％，平均回收率为１０１．１％。     

磁固相萃取与纳米金比色法联合检测蛋清中的溶菌酶

溶菌酶（LZ）在医药和工业方面有非常重要的应用,因此检测LZ的技术受到越来越多的关注. 我们建立了基于柠檬酸根包覆的纳米金（AuNPs）比色法对LZ进行快速测定. 当有LZ存在时,由于LZ与AuNPs的相互作用导致分散性良好的AuNPs发生聚集,从而使AuNPs溶液的颜色由红色变为蓝色. AuNPs溶液在625 nm和525 nm的吸光度比率（A625/A525）与LZ浓度在10-100 nM范围内有很好的线性相关关系,因此LZ的含量可以通过裸眼观测AuNPs溶液的颜色变化或用紫外可见分光光度计进行快速测定,LZ的最低检测限为10 nM. 我们将所建立的AuNPs比色法与磁固相萃取技术相结合对蛋清中LZ的含量进行了测定.     

紫外分光光度法用于杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的分析

运用紫外分光光度法测定了杀菌剂1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（BIT）的含量,采用水作溶剂,在225 nm处测定BIT的含量.结果表明BIT在6.755×10-6～4.728×10-5mol/L范围内吸光度和浓度呈良好的线性关系（R=0.999 9）,平均回收率为103.25%.该方法操作简单,重现性好,结果准确.     

铝-铬天青S-Triton X-100光度法测定蛋白质

在pH 3 0～ 4 3的酸性介质中 ,铝 铬天青S TritonX 10 0配合物与蛋白质迅速反应生成多元配合物 ,从而引起吸收光谱的改变 ,在 2 2 0nm和 6 36nm附近吸光度增大 ,且吸光度差ΔA(=A0 -A)值与蛋白质的浓度成正比 .不同蛋白质在 0～ 5 0mg/L和 10～ 80mg/L范围内遵循比尔定律 ,各反应的摩尔吸光系数分别在 4 2 3× 10 5～ 2 0 1× 10 6(2 2 0nm附近 )和 2 6 4× 10 5～ 1 6 4× 10 6(6 36nm附近 )之间 .基于此 ,建立了一种测定蛋白质的新光度法 .该法简便、快速、选择性好 ,用于人血清和尿液样品中蛋白质总量的测定 ,结果满意