从云南红豆杉细胞培养物中分离鉴定10-去乙酰巴卡亭Ⅲ

目的：从云南红豆杉（Taxus yunnanensis）细胞培养物中提取、分离和纯化10-去乙酰巴卡亭Ⅲ（10-deacetylbaccatinm,10-DABⅢ）。方法：采用固液分离、有机溶剂萃取、硅胶柱层析、重结晶等方法从细胞培养物中提取分离得到10-DABⅢ,并用波谱解析（1HNMR,13CNMR）对其结构进行了鉴定。结果：建立了从红豆杉细胞培养物中提取、分离和纯化10-DABⅢ的方法,证明与从天然红豆杉植物中得到的10—DABⅢ为同一化合物。结论：本方法简便、成本低,可用于红豆杉细胞培养物中10-DABⅢ的提取、分离。     

稀土诱导子对红豆杉细胞生长及产生10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的影响

目的:研究稀土诱导子对云南红豆杉细胞生长及产生10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的影响.方法:在培养12d后分别向培养基中添加不同浓度的硝酸铈、硝酸铈铵和硝酸镧诱导子,经过培养对云南红豆杉细胞生长量进行统计,用HPLC法测定细胞中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.结果:培养基中添加0.1mmol/L硝酸铈、0.01mmol/L硝酸铈铵和0.01mmol/L的硝酸镧时,10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量是不添加时的2.3倍、4.1倍和2.6倍,含量分别为0.05446%、0.09767%和0.061 87%.结论:该研究为云南红豆杉细胞培养生产10-去乙酰巴卡亭Ⅲ提供理论依据.     

Cu~(2+)、前体对红豆杉细胞生长及产生10-Deacetyl Baccatin的影响

目的:研究前体和Cu2+诱导子对云南红豆杉细胞生长和产生10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的影响.方法:在培养12d后分别向培养基中添加不同浓度的乙酸钠、苯甲酸钠两种前体和CuSO4诱导子,经过培养对云南红豆杉细胞生长情况进行统计,用HPLC测定细胞中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的含量.结果:培养基中添加0.1mmol/L乙酸钠和0.1nunol/L苯钾酸钠,10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量是不添加时的1.8倍和2.8倍,含量分别为0.079 88%、0.08291%;B5培养基中添加0.1mg/L硫酸铜时,10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量是B5培养基标准含量的2.2倍.结论:确定了云南红豆杉细胞悬浮培养过程中B5培养基添加乙酸钠、苯甲酸钠和硫酸铜的最佳浓度,表明适宜浓度前体和Cu2+诱导子对10-去乙酰巴卡亭Ⅲ合成与释放有显著影响.     

高效液相色谱法测定制剂中生长抑素的含量

介绍了一种用高效液相色谱法测定制剂中生长抑素含量的新方法,该法测定准确,操作简便,重现性好.     

高效液相色谱法测定谷氨酰胺的含量

建立高效液相色谱法测定谷氨酰胺含量的方法。色谱柱为氨基柱,流动相为:0.05 mol/L的磷酸二氢钾(取磷酸二氢钾6.8 g,加水至1000 ml,用磷酸调节pH值为4.0)∶乙腈=70∶30,检测波长为215 nm,结果表明该方法在所试验的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999,精密度RSD等于0.37%,平均回收率为98.3%。     

超临界CO2-混合夹带剂萃取法提取10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ工艺条件研究

目的：以南方红豆杉的枝叶为原料,研究其活性成分10-脱乙酰巴卡丁Ⅲ（10—DABⅢ）提取的最佳工艺条件。方法：运用正交试验法研究萃取温度、萃取压力、萃取时间、混合夹带剂用量对CO2超临界萃取10-DABⅢ的影响。结果：最佳工艺条件为：夹带剂用量为15ml,萃取温度为50℃,压力为25MPa,时间在180min。各因素影响的强烈程度为夹带剂用量〉萃取温度〉压力〉时间。用最佳工艺条件从南方红豆杉枝叶中提取10-DABⅢ的平均量为0．600g／kg。     

高效液相色谱法测定蓝耳草中β-蜕皮激素含量

以甲醇为溶剂,用索式提取法提取蓝耳草[Cyanotis vaga(Lour.)Roem.et Schult]中β-蜕皮激素,用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量。结果,β-蜕皮激素在0.4～8.0μg范围内线性关系良好,r2=0.9992,平均回收率为99.31%,RSD值均小于3%。     

高效液相色谱法测定紫杉醇的含量

建立用高效液相色谱法测定紫杉醇含量的方法.以贝克曼ODS 4.6‘250mm为色谱柱,乙腈-甲醇(30:70)为流动相,流速为1.0mL/min.紫杉醇在10-25μg/mL范围内线性良好,平均回收率为99.9%,RSD=0.97%.本法所用材料经济,测定结果准确,精度高.     

高效液相色谱法测定山梨醇含量

采用S ugar--pakⅢ色谱柱和折光检测器,以0.7ml/min超纯水为洗脱剂,测定了山梨醇含量,山梨醇与甘醇分离效果良好,获得了满意的结果.     

高效液相色谱法测定泰诺林中对乙酰氨基酚的含量

采用高效液相色谱法测定泰诺林混悬液中对乙酰氨基酚的含量,在C18柱上,以甲醇/水（30：70,V/V）,用高氯酸调至PH=4.0为流动相,于285nm波长检测,该方法线性范围为0.01-0.50g/L,r=0.9996,平均回收率为98.9%,RSD=1.12%（n=5）,该方法具有快速、简便、灵敏、准确等优点。     

高效液相色谱法测定木瓜中熊果酸的含量研究

采用HPLC法,以YPW-Kromasil TMC18为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.1)为流动相,流速0.6mL/min,柱温25℃,检测波长210 nm,建立了木瓜中熊果酸的高效液相色谱含量测定方法.结果表明:熊果酸在0.03～0.15 mg/mL范围内呈良好的线性关系,该方法的平均回收率为101.8%(n=5),RSD为1.16%.     

高效液相色谱法测定逍遥丸中甘草酸的含量

采用高效液相色谱法对逍遥丸中甘草酸的含量进行测定.色谱柱为Diamonsil TM C18(4.6 mm×250mm),流动相为0.2 mol.L-1醋酸铵-冰醋酸-甲醇-乙腈(45∶2∶23∶30),柱温22℃,流速为0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,进样量为15μL,外标峰面积法定量.甘草酸进样量在0.584μg～2.920μg范围内线形关系良好,保留时间为10.20 min,线性回归方程为Y=3.5657×106X+3.2246×106,r=0.9974,平均回收率100.43%.RSD=1.74%.     

高效液相色谱法测定凉粉草中熊果酸的含量

试验建立了高效液相色谱法测定凉粉草熊果酸含量的方法.采用C18柱.流动相为甲醇.流速为1 mL·min-1,检测波长为210 nm.进样浓度在O.003 2～O.032 mg·mL-1范围内线性关系良好.平均回收率为91.9%.试验结果显示.凉粉草中含有熊果酸.并测得不同样品的熊果酸含量3.911～3.915 mg·g-1之间.     

高效液相色谱法测定土壤中甲醛的含量

建立衍生化—高效液相色谱法（HPLC）测定土壤中甲醛含量的方法。方法：样品中甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应后,用高效液相色谱法进行分离,在360 nm紫外波长下检测,外标法定量。该方法在1.0-100.0mg/L浓度范围内线性良好（r=0.999 8）,样品中甲醛最小检测浓度为0.2 mg/kg,添加回收率在90%-102%之间,日内与日间的相对标准偏差分别为4.70%和5.08%。结论：衍生化—高效液相色谱法适用于对土壤中甲醛含量的快速分离,并进行定性定量检测。     

反相高效液相色谱法分析辅酶Q10

本实验应用色谱技术,建立了辅酶Q10的检测方法。采用反相高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键舍硅胶为固定相,以无水乙醇－甲醇（1：1）为流动相;柱温35℃,检测波长275nm。结果表明：辅酶Q10的含量为6mg／g。     

高效液相色谱法测定五种茶叶中咖啡因含量

目的:采用高效液相色谱法测定了5种茶叶中咖啡因的含量。方法:采用Phenonm enxC18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相CH3OH H2O=5.5 4.5,流速1.0(mL.m in-1),检测波长为272 nm,柱温为35℃,在所选条件下,样品中待测组分与其它组分分离良好(R>1.5),通过重复性实验和加标回收实验,验证了方法的稳定性和可靠性。在本实验范围内各组分的峰面积和浓度之间具有良好的线性关系,r2=0.999 9,5种茶叶的咖啡因回收率97.48%～107.73%,RSD=2.6%～3.0%。     

高效液相色谱法测定野木瓜中齐墩果酸的含量

目的：建立高效液相色谱测定野木瓜中齐墩果酸含量的方法。方法：采用Shim—packVP—ODS柱（250mm×4．6mm）；流动相为乙腈-1．1％乙酸水（94：6）；流速0．5mL／min；检测波长205nm；柱温为室温；洗脱方式为等度洗脱。结果：齐墩果酸获得良好分离，在0．03—0．15mg／ml范围内线性关系良好，回归方程为Y：3．81424×10^-8x-0．00240239，相关系数r=0．9994，平均加样回收率为100．68％。结论：该方法精密度高，重现性好，简单易行。通过以上方法，测得野木瓜中齐墩果酸平均含量为0．1055％。     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

红豆杉中巴卡亭类化合物的ESI/MS及APCI/MS比较研究

采用分析型反相高效液相色谱和两种大气压电离质谱联用技术(LC／API／MS)：电喷雾电离质谱(ESI／MS)和大气压化学电离质谱(APCI/MS),研究了红豆杉中含有的10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅳ、1-去羟基巴卡亭Ⅵ等巴卡亭类化合物的质谱特征．这些化合物在APCI正离子全范围扫描中主要形成[M H3O]^ ,在ESI正离子全范围扫描中主要形成[M Na]^ 离子,同时都会产生与结构相关的碎片离子．另外还研究了这些化合物相对质谱信号强度和相对色谱保留时间之间的关系,发现在ESI中,两者之间有很好的线性关系,而在APCI有相同的变化趋势．     

红豆杉中紫杉烷类化合物制备10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ

红豆杉是我国珍稀植物,含有多种紫杉烷类化合物．以紫杉醇提取过程中的废料作为原料,首次将含7-木糖基．10-去乙酰基紫杉醇、7-木糖基-10去乙酰基三尖杉宁碱和7-木糖基．10-去乙酰基紫杉醇C三种化合物的混合物通过氧化、水解反应脱去紫杉烷类化合物C-7位上的木糖基,然后进行肼解反应脱去C-13位上的侧链,最后利用重结晶纯化,得到10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)．实验过程中用液质联用(LC/MS/MS)鉴定反应产物,通过核磁共振确认得到10-DABⅢ．结果表明,含10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ母环结构的紫杉烷类化合物——尤其是含木糖基的紫杉烷类化合物是能够转化为10-DABⅢ的．由于10-DABⅢ是半合成紫杉醇的原料,这对于提高紫杉醇的产量,缓解紫杉醇资源短缺的现状有着积极的作用．