香豆素-3-甲酸乙酯合成方法的改进

微波辐射下水杨醛和丙二酸二乙酯在六氢吡啶催化下于119W反应5分钟,以83．4％的产率得到香豆素-3-甲酸乙酯。和教材方法相比,微波法具有反应时间短、产率高、物耗低及污染物少等特点,体现了新兴技术的运用和化学实验绿色化的改革目标。     

3-羧酸香豆素的合成,表征和晶体结构

应用Meldrum酸和2-甲氧基苯甲醛制备了3-羧酸香豆素(C10H6O4, Mr=190.15),并用元素分析﹑IR和1H NMR手段进行了表征. 化合物的晶体X-射线衍射分析表明,晶体为单斜晶系,空间群为P21/n, a=11.344(3), b=5.517(1), c=13.820(4)(A), β=106.31(1)°, V=830.1(4)(A)3, Z=4, Dc=1.521 g/cm3, F(000)=392 和μ(MoKα)=0.763 mm-1(λ=0.71073(A)). I＞2σ(I)的衍射数为1 466,最后结构精修因子为R1=0.037 8和wR2=0.1036. 晶体结构分析表明,在分子中存在有一个共平面和一个分子内H键.     

羧酸乙酯合成研究

报道了合成苯甲酸乙酯的新方法,并对不同一元羧酸乙酯的合成进行研究.应用该方法,可使反应时间大为缩短,产率也显著提高.同时对影响反应产率诸多因素进行了探讨,找出最佳反应条件.     

4-苯基-3-异恶唑羧酸乙酯的合成

以苯乙腈为原料,通过与草酸二乙酯的缩合反应,与盐酸羟胺的环化反应以及重氮化脱氨基反应,合成4-苯基-3-异恶唑羧酸乙酯。通过对关键步骤重氮化脱氨基的反应条件的优化,产物总收率达到70%。     

固-液相转移催化合成1-氰基环丁烷-1-羧酸乙酯

以PEG6 0 0为相转移催化剂 ,无水碳酸钾为碱 ,1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ;氰基乙酸乙酯和 1 ,3-二溴丙烷为反应原料 ,经缩合反应较高产率的合成 1 -氰基环丁烷- 1 -羧酸乙酯 ,收率达 6 4 % ,此方法反应条件温和 ,原料便宜易得 ,操作简便安全。     

3，4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸／磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件：n（丙二酸二乙酯）：n（黎芦醛）=2．0：1．0,n（L-脯氨酸）：n（黎芦醛）=0．35：1．00,n（L-脯氨酸）：n（磷酸钾）=6：1,反应时间7h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77．4％,质量分数达97．0％。     

1H-3-正丙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成

2-戊酮和草酸二乙酯在醇钠溶液中发生 Claisen酯缩合反应 ,制得的δ-庚酮酸乙酯 -β-烯醇钠盐收率为 69.2 % ,该钠盐与水合肼及硫酸肼反应制得 1 H- 3-正丙基 - 5 -吡唑羧酸乙酯 ,粗产品收率为 1 0 0 % .通过正交实验及单因素实验研究了反应的较佳合成工艺条件 ,用红外光谱对产品进行了结构鉴定 .     

催化羰基化合成丙二酸二乙酯

该文采用原位合成的四羰基钴钠为催化剂，在温和条件下，通过氯乙酸乙酯的催化羰基化反应，高产率地合成了丙二酸二乙酯。讨论了反应温度、CO压力及碱性试剂对反应的影响，探讨了反应动力学及反应机理。结果表明，该法工艺路线简单，选择性好，无污染，是一种环境友好的新型合成路线。     

3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯合成方法的改进

对文献报道的3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成方法作了改进，简化了操作方法，提高了产率．化合物结果与文献报道完全符合．     

荧光光谱法研究香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱、紫外吸收光谱法研究了香豆素-3-羧酸与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明:香豆素-3-羧酸对BSA的荧光猝灭为静态猝灭,香豆素-3-羧酸与BSA 1∶1结合形成复合物,结合常数与结合位点分别为3.21×104L·mo L-1,0.974 6(298 K)和2.00×104L·mo L-1,0.949 5(310 K),两者之间的作用力以氢键和范德华力为主.同步荧光光谱表明,香豆素-3-羧酸与色氨酸残基发生了作用,从而使其所处的微环境发生了改变.     

3-溴-4-羟基苯甲醛的制备

以工业对羟基苯甲醛和溴素为原料，CHCl3为溶剂高收率地制备了一溴醛。一溴醛收率94，5％，二溴醛收率5．5％，溶剂CHCl3之回收率为98％。     

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的合成研究

以壳聚糖和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵反应,合成了羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HACC)。研究了不同pH值条件对水溶性壳聚糖季铵盐产率及产物溶解性的影响,并讨论了pH值对反应的影响机理。结果表明,当反应pH为6.0时,水溶性HACC产物的产率高于pH为4.0、7.0和9.0时的产率;高效液相色谱检测表明季铵盐产物的分子量比壳聚糖原料的分子量低。     

微波合成羧甲基壳聚糖

介绍了在微波条件下，以氯乙酸为改性剂制备羧甲基壳聚糖。探讨了反应时间、投料比和多次羧化等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度及产物收率的影响，并对产物进行了红外光谱分析。确定了制备羧甲基壳聚糖的最佳反应条件：氨基葡萄糖单元：氢氧化钠：氯乙酸=1：20：12(摩尔比)，氨基葡萄糖单元：异丙醇=1：40(摩尔比)，w碱=0．45，碱化温度为30℃，碱化时间为1h，羧化时间为30min，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0．95和95％。研究了多次羧甲基化反应对羧甲基壳聚糖取代度的影响，其取代度可进一步提高到1．70。     

壳聚糖硫酸盐催化对羟基苯甲酸酯合成的研究

本文研究了制备壳聚糖硫酸盐催化剂的相关影响因素,考察壳聚糖硫酸盐催化活性和稳定性,并用其催化合成对羟基苯甲酸丁酯。重点讨论催化剂用量,酸醇量比和反应时间对酯化率的影响,确定了较佳的反应条件。     

吲哚3—丙酸邻菲啰啉钇三元配合物的合成及性质

本文报道首次合成钇三元配合物,经过元素与化学分析,确定配合物组成为:YP_3(phen)(P为吲哚—3—丙酸根,phen为邻菲啰啉)。通过化学分析、红外光谱。热谱,~1HNMR谱、X-射线粉末衍射等方法对新合成三元配合物的结构及性质进行了研究。     

1-(2-嘧啶基)-4-(3-氨丙基)哌嗪的合成

合成1—(2—嘧啶基)—4—(3—氨丙基)哌嗪，目前大多采用4—(2—嘧啶基)—1[3—(2—邻苯二甲酰亚胺基)丙基]哌嗪肼解的合成方法．腈的毒性大以及操作过程中使用球—球蒸馏装置不利于工业化的批量生产．鉴此，本工作通过研究4—(2—嘧啶基)—l—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪酸性水解(产率63．5％)和碱性水解(产率50．0％)的反应条件，不仅去掉了球—球蒸馏反应，使反应产率提高、使反应过程容易操作，而且得出了最佳水解条件：对于酸性水解，4—(2—嘧啶基)—1—[3—(2—邻苯二甲酰亚氨基)丙基]哌嗪与盐酸摩尔数之比为1：30，对于碱性水解，前与氢氧化钠摩尔数之比为1：22，反应时间均为6h一7h．     

壳聚糖硫酸盐催化合成尼泊金丁酯

用壳聚糖硫酸盐作为催化剂合成了尼泊金丁酯,其反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为1.2g(0.1mol)对羟基苯甲酸,反应时间4h,产品收率达92.6%.该催化剂催化效果好,酯收率高,污染小,可重复使用.     

利伐沙班中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮的合成

利伐沙班是一种新型可直接口服的抗凝血剂.本文以乙醇胺、溴代苯和氯乙酸乙酯为主要原料,合成利伐沙班的关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗啉酮.该方法反应所需原料易买,反应条件温和,反应步骤短,产率较高.     

3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯的合成

以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经溴代、酰化、醇解反应合成了未见报道的丹参素类似物3-(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)丙酸异丙酯,用IR、1H NMR、13C NMR谱对产物进行了表征.     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成柠檬酸三丁酯

合成了纳米固体超强酸，考察了该催化剂在柠檬酸三丁酯合成中的催化活性，并与非纳米的SO4^2-/TiO2,SO4^2-/ZrO2,SO4^2-/Fe2O3，浓H2SO4催化剂进行了比较，同时对酯化反应的几种影响因素进行了研究。