松节油高软化点萜烯树脂的研制

<正>本文探讨了制造高软化点萜烯树脂的聚合工艺。通过实验室试验,选择出较理想的复合催化剂体系,确定了适宜的聚合工艺条件,为中试提供了可靠依据。以马尾松优级松节油为原料,无水A1C1_3。作主催化剂,另加适量共催化剂,甲苯为溶剂,在温度0～-15℃范围内进行阳离子催化聚合,再经水解、过滤、水洗、蒸馏等工序,可得软化点110℃以上浅色(加特纳色级≤6)萜烯树脂。固体树脂得率可达70％以上(以原料松节油重量计)。     

邻苯二酚合成工艺研究

用本酚作原料，选用含硫磷键的化合物和铁钴盐等几种不同的催化剂，在过氧化物的氧化下制邻苯二酚，得到最佳反应条件。苯酚与过氧化物的摩尔数之比为10：1，反应温度100℃，反应时间0.5h，催化效率高的P4S10催化剂，经本酚回收循环使用总转化率达86％，邻苯二酚的总收率60．76％。     

TS分子筛的催化氧化性能研究：Ⅲ.苯酚氧化制苯二酚

研究了自合成的钛硅分子筛（ＴＳ－１）对Ｈ２Ｏ２氧化苯酚制苯二酚反应的催化活性。对反应的温度、时间、催化剂用量、酚：Ｈ２Ｏ２等因素进行了考察：在催化剂用量为苯酚的１０％、酚：Ｈ２Ｏ２（ｍｏｌ）为３：１时,经５７℃／６ｈ反应,Ｈ２Ｏ２的转化率和对产物苯二酚的利用率可达９０％和８０％,还观察到,分子筛的晶粒大小对苯酚的氧化活性影响较大,大晶粒催化剂的内表面利用率较低,从而影响催化活性。     

萜烯酚树脂的交联和催化酯化反应

介绍了交联磺酸萜烯酚树脂的合成方法，对磺酸萜烯酚树脂作了红外光谱表征，探索了磺酸萜烯酚树脂对正丁醇与乙酸酯化反应的催化作用．结果表明甲苯二异氰酸酯对萜烯酚树脂有较好的交联作用，乙酸转化率为64．58％．     

邻硝基对甲基苯酚的相转移催化合成

研究了用季nin盐作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚,在18％的硝酸、1．0g催化剂、反应温度20℃～25℃、反应45min的条件下,获得70％以上的产率。此法具有产率高、易操作、反应条件温和、催化剂能重复使用的优点。     

萜烯酚树脂的交联和催化酯化反应

介绍了交联磺酸萜烯酚树脂的合成方法,对磺酸萜烯酚树脂作了红外光谱表征,探索了磺酸萜烯酚树脂对正丁醇与乙酸酯化反应的催化作用.结果表明甲苯二异氰酸酯对萜烯酚树脂有较好的交联作用,乙酸转化率为64.58%.     

松节油一步制备α-松油醇

研究了由松节油一步合成α-松油醇的新工艺。根据松节油水合反应的要求,设计了氯乙酸与松节油的摩尔比、水与松节油的摩尔比、反应温度及辅助催化剂三氧化格用量的正交试验。得最佳的工艺条件为：反应温度65 ℃,氯乙酸/松节油的摩尔比=2:1,水/松节油的摩尔 比=4:1,助催化剂三氧化铬为松节油的0.5% (质量分数）。松节油转化率达85%,α-松油醇选择性为60%。     

古马隆树脂工业生产新填料技术应用及合成

一种新型填料分离技术首次应用于粗苯精制副产品重苯（或重质苯），吹苯残渣，脱酚酚油，及二甲残油的分离．该技术的使用，不仅节能、高效，而且为煤化工及炼焦化学提供了良好的塔设备设计依据．此外，还重点对古马隆—茚树脂（简称古马隆）合成在催化剂的选择、反应时间、反应温度等因素进行了研究，其最佳的合成条件为：采用复合催化剂Ｃａｔ－Ａ，在７０℃，反应０．５ｈ，可获得７５％～８０％的收率．     

MTBE法合成对叔丁基苯酚的研究

采用MIBE与苯酚为原料合成对叔丁基苯酚,离子交换树脂为催化剂,在反应温度为138℃、nMIBE：nArOH为0.9：1、MIBE滴加时间为140min、保温时间为30min工艺条件下,得到的对叔丁基苯酚烷化液,对叔丁基苯酚含量≥68％,2,4一二叔丁基苯酚含量≤8％,达到工业生产的要求。     

FCC废催化剂负载镍催化松节油加氢性能研究

以提升管催化裂化(FCC)废催化剂为载体,采用等体积浸渍法制备负载型镍催化剂,并对其进行催化加氢性能的研究.利用FYX-2G型永磁旋转搅拌反应釜在温度383 K、压力2 MPa和搅拌转速260r/min条件下,考察了催化剂对松节油加氢反应活性及选择性的影响,应用GC-MS和GC技术对反应产物进行分析鉴定.结果表明,加氢反应1.5h的反应产物主要组分有顺、反-蒎烷、对伞花烃和未反应完全的蒎烯,产物中蒎烷顺反比为19.2∶1;以焙烧前后的FCC废催化剂为载体负载镍催化松节油加氢反应的蒎烯转化率分别为95.9％和98.2％,蒎烷顺反比分别为21.4∶1和21.1∶1;而以新鲜FCC催化剂为载体负载镍催化松节油加氢的蒎烯转化率为60.3％,蒎烷顺反比为24.7∶1;催化剂适宜制备条件:FCC废催化剂经723 K焙烧后负载镍,负载量为20％,焙烧及氢气还原温度为723 K,时间为3h.     

Fe~(3+)交换大孔阳离子树脂催化剂的催化反应规律研究

讨论了将Fe3+交换的大孔阳离子树脂用于苯液相一步健代氧化合成苯酚,并对反应温度、H2O2浓度、原料料比、反应时间、催化剂用量等因素对苯酚收率和选择性的影响规律进行了考察,提出了可能的反应机理。     

固定床连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在固定床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 .结果表明 :当异丁烯保持一定的投料比且苯酚以一定的空速通过催化剂床层时 ,反应可以顺利进行 .催化剂可以连续稳定运行约 4 2 0h ,苯酚转化率≥ 98.0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚的反应收率≥ 6 5 .0 %     

酸性阳离子交换树脂催化降解木质纤维素制备可还原糖

 为研究木质纤维素中不同组分的降解规律,以自制强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对秸秆、蒸汽爆破预处理秸秆和微晶纤维素(MCC)进行降解处理研究。考查了催化剂用量、反应温度、反应时间等对秸秆降解反应的影响,比较了纤维素和半纤维素降解效果。研究结果表明,在微波加热条件下,以离子液体[Amim]Cl 为溶剂时,当催化剂与木质纤维素质量比为1∶1、反应温度为140~160℃、反应时间为20~40 min 时,总还原糖收率最高可达92%且半纤维素较纤维素易于降解,在140℃反应30 min,木糖收率最高为47.3%,在160℃反应40 min,葡萄糖收率最高可达45.8%。比较木屑、蒸汽爆破预处理的木屑和微晶纤维素催化降解情况,结果表明,酸性阳离子交换树脂对它们均具有有效的催化效果,其中微晶纤维素降解效果最好。     

液质联用分析四酚基乙烷产率的研究

以离子交换树脂为催化剂,苯酚与乙二醛为原料,合成了四酚基乙烷。采用高效液相色谱仪与质谱仪联用分析四酚基乙烷含量,建立了分析和计算四酚基乙烷产率的方法,研究了合成反应条件（酚醛比、反应时间）对四酚基乙烷产率的影响。结果表明,增加苯酚的用量,四酚基乙烷产率先提高后下降,当苯酚与乙二醛物质的量比为15∶1时产率达到31.14%（反应时间8h）;增加反应时间到32h,四酚基乙烷产率提高到78.80%,24h后产率提高变缓。     

双酚B的催化合成研究

选用浓盐酸作催化剂合成了双酚B.双酚B的收率可达78.5%.并对影响合成过程的主要因素进行了研究.结果表明:主催化剂的类型及用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等为主要影响因素.制备双酚B的最佳工艺条件为:主催化剂选用浓盐酸,其用量为33.3mL;助催化剂选用巯基乙酸,其用量为0.15mL;酚酮摩尔比为2.5∶1.0;反应温度为60~65℃;反应时间6h.     

流化床半连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究苯酚与异丁烯的烷基化反应

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在管式流化床半连续反应器中研究了苯酚液相烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 结果表明 :当原料异丁烯以一定的空间速度通过苯酚和催化剂液层 ,并使催化剂处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 ,苯酚转化率达到 10 0 % ,同时 ,通过控制反应液的液位高度可使 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应单程收率达到最大值 (>70 % )     

钛硅分子筛催化剂条件下苯酚羟化制苯二酚的过程

在苯酚羟化制苯二酚的条件下,对JX钛硅分子筛催化剂进行了考评和反应特性研究．JX催化剂考评包括活化的、未活化的、回收利用的和再生活化的,实验证明：JX催化剂可用于苯酚羟化制苯二酚的生产．反应特性研究主要是考察反应时间、催化剂用量、氧化剂用量及加入方式、溶剂种类等因素,以及回收苯酚和丙酮的套用与回收套用工艺本身及填料材质之间的关系对反应的影响．在本反应工艺条件下,苯酚的转化率可达21．29％、苯二酚的选择性可达75％、苯二酚的邻对位比为0．9．     

苯酚甲醛-M废渣共聚树脂的合成

以M废渣、苯酚、甲醛为原料，共聚合成了热塑性树脂，研究了反应条件、共聚组分对共聚物结构和性能的影响．通过试验确定，苯酚与M废渣的质量比为80g／20g，甲醛用量40mL，磺化用浓硫酸、废树脂比例为100mL／110g时制得的共聚树脂在试验范围内具有较好的综合性能。     

小粒径酚醛树脂微球的制备

以苯酚(P)、甲醛(F)为原料,氢氧化钠(C)为催化剂,Span-80为表面活性剂,(NH₄)₂S₂O₈为添加剂,采用W/O静置反相乳化法合成酚醛树脂微球。研究了添加剂(NH4)2S2O8、表面活性剂Span-80、催化剂氢氧化钠的用量及原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数对微球形貌和平均直径的影响。结果表明,(NH₄)₂S₂O₈的加入能够调节聚合反应速率;微球的平均直径随着(NH₄)₂S₂O₈和Span-80用量的增加而增大;降低原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数能有效减小微球的粒径。当合成条件为n_P∶n_F=1∶2,n_C/n_P=0.05,过硫酸铵与2mL原料液中氢氧化钠的物质的量比3.6∶1,原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数66.67%,Span-80 2g,乳化比1/14时,室温磁力搅拌1h,超声3min,合成温度为100℃,反应12h就能得到形貌好、平均直径为1.13μm的酚醛树脂微球。