α,α''-联吡啶增敏阻抑溴酸钾氧化铍试剂I光度法测定痕量锶

在中性介质中,基于α,α'-联吡啶作为增敏剂时,Sr2 抑制KBrO3氧化铍试剂I的褪色反应,提出了一种测定痕量锶的新方法.该方法的线性范围为0.20-2.80μg/L,其线性回归方程?A=0.03956 0.03346CSr2 (μg/L),其相关系数r=0.9982,检出限为1.6×10-10g/mL.本方法用于测定水样中Sr2 的测定,结果满意.     

香草醛缩氨基硫脲的合成及其与汞的荧光反应

合成了荧光试剂香草醛缩氨基硫脲,研究了该试剂与汞荧光反应的最佳条件．在λex/en=365/450nm处,测定汞的线性范围为0～45μg/L,检测限为0．0056μg/L,是目前荧光法测定汞的最灵敏的方法之一．该方法成功地用于污水和污泥中痕量汞的测定．     

顶空气相色谱法测定水中20种挥发性有机物

在采用顶空进样器、FID检测器的基础上,对水中20种挥发性有机物进行了同时测定.当进样体积为3.00ml时,最低检出限范围为0.09 ～11.0μg／L.线性范围为2～200μ g/L,5.00 μg/L,70.0μg/L和100μg/L浓度水平时加标回收率为63.9％ ～ 105％,变异系数为0.6％～5.2％,并且做了实际水样实验,结果令人满意.     

高效液相色谱法快速测定发酵液中的藤黄绿菌素

应用反相高效液相色谱,以φ=0.7甲醇为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长308nm,建立了快速测定荧光假单胞菌M18发酵液中藤黄绿菌素(Pyoluteorin)的方法.实验结果表明,藤黄绿菌素在4.9min出峰,线性范围0.02~1g/L,线性范围良好(r=0.9997),最低检测浓度0.01g/L,回收率平均为97.7%.     

血清中尿酸测定方法的研制

探讨建立一种尿酸酶偶联法测定血清尿酸的方法 .采用尿酸酶偶联法测定血清尿酸反应前后吸光度的变化,与标准品相比较,求得标本中尿酸的浓度.精密度试验批内精密度CV值为0.87%,批间精密度CV值为1.24%,线性范围可达1190μmol/L,与其他相关试剂比较γ=0.996 0.本试剂方法简便,结果准确、线性范围宽,试剂稳定,价格低廉,可用于检测临床标本.     

微量法测定甘油三酯

利用微量酶法测定甘油三酯 ,试剂用量少 ,结果可靠 ,线性范围可高达 4 5 2mmol/L ,批内变异系数 2 6～ 3 4 8% ,批间系数 3 6 6 % ,平均回收率 96 8% 与常量法相关性好r =0 996 .     

定量测定盐酸安他唑啉中有机溶剂残留量

使用DB-17大口径毛细管柱,WFID检测器,定量测定盐酸安他唑啉中残留溶剂并确定了色谱条件.结果表明,乙醇的线性方程Y=0.046 27+0.653 69 X, r=0.998 16 (n=8), 线性范围50.35～718.9 g/L;甲苯的线性方程Y=0.019 28+1.643 19 X,r=0.993 72 (n=8),线性范围11.6～162.4 g/L;DMF线性方程Y=0.025 31+0.356 54 X ,r=0.993 44 (n=8),线性范围9.8～137.2 g/L.盐酸安他唑啉中乙醇加标回收率98.32%,RSD为6.79%;甲苯加标回收率98.17%,RSD为1.5%;DMF加标回收率98.99%,RSD为2.34%,可用于产品检测.     

水产品中3种氯霉素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定法研究

采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考3种氯霉素类药物残留量.该方法经乙酸乙酯提取样品,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱C18柱分离,电喷雾负离子多反应模式(MRM)检测.氯霉素定量检出限为0.10 μg/kg,线性范围为0.10～50.0 μg/L,在阴性样品0.10～2.00 μg/kg的氯霉素添加浓度下,平均回收率为84.7％～104.9％;甲砜霉素和氟苯尼考定量检出限均为0.50 μg/kg,线性范围为0.50～50.0 μg/L,在阴性样品0.50～10.0 μg/kg的添加浓度下,甲砜霉素平均回收率为88.2％～104.1％,氟苯尼考平均回收率为91.9％～104.1％.且所有测定结果的批内相对标准偏差(RSD)均小于15％.结果表明该方法简便快捷,准确度和精密度高,适用于水产品中氯霉素类药物残留快速检测的要求.     

邻菲罗啉荧光猝灭法测定食用油中的镍

根据镍对邻菲罗啉的荧光具有猝灭的特性,拟定了一种测定痕量镍的新方法.体系的最大激发波长为225 nm,最大发射波长为360 nm;该方法镍的质量浓度线性范围为0.01~0.17 mg/L,相关系数为0.995 2,检测限为1.4μg/L;采用质量浓度为100μg/L镍标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.57%.该方法已用于测定食用油中的镍,结果令人满意.     

铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定辅酶Ⅱ

辅酶与酶蛋白组成结合蛋白酶,而结合蛋白酶催化反应的专一性取决于所含的辅酶,因此有必要建立辅酶的灵敏测定方法,并用于结合蛋白酶的催化动力学行为、构象及活性等化学特性的表征.实验表明辅酶II显著猝灭铽钛铁试剂络合物的荧光.本文推导了ΔF与辅酶II初始浓度的线性关系式(ΔF=nk[Q]0 ),并据此建立了辅酶II的高灵敏荧光分析方法.研究了荧光光谱、缓冲液、pH范围、铽离子和钛铁试剂最佳浓度、灵敏度、检测限和干扰等分析化学特性.辅酶II在40. 0nmol/L~1. 0μmol/L浓度范围内呈良好的线性,线性回归方程:ΔF=0. 868C(nmol/L) -13. 1(R2 =0. 994),检测限:1. 63×10-8 mol/L,且牛血清白蛋白及其它生物学中的常见离子在一定范围内均不干扰测定.结果表明,该方法用于测定辅酶II操作简便,测定快速,并预示着该方法可应用于若干含磷酸基的重要辅酶的测定.     

铽-钛铁试剂络合物荧光猝灭法测定辅酶II

辅酶与酶蛋白组成结合蛋白酶,而结合蛋白酶催化反应的专一性取决于所含的辅酶,因此有必要建立辅酶的灵敏测定方法,并用于结合蛋白酶的催化动力学行为、构象及活性等化学特性的表征.实验表明辅酶II显著猝灭铽-钛铁试剂络合物的荧光.本文推导了ΔF与辅酶II初始浓度的线性关系式(ΔF=nk[Q]0),并据此建立了辅酶II的高灵敏荧光分析方法.研究了荧光光谱、缓冲液、pH范围、铽离子和钛铁试剂最佳浓度、灵敏度、检测限和干扰等分析化学特性.辅酶II在40.0 nmol/L～1.0 μmol/L浓度范围内呈良好的线性,线性回归方程ΔF=0.868C(nmol/L)-13.1(R2=0.994),检测限1.63×10-8 mol/L,且牛血清白蛋白及其它生物学中的常见离子在一定范围内均不干扰测定.结果表明,该方法用于测定辅酶II操作简便,测定快速,并预示着该方法可应用于若干含磷酸基的重要辅酶的测定.     

微量法测定甘油三酯

利用微量酶法测定甘油三酯，试剂用量少，结果可靠，线性范围可高达4.52mmol/L，批内变异系数2.6-3.48%，批间系数3.66%，平均回收率96.8%。与常量法相关性好r=0.996。     

Fl-2200 Ⅱ高效液相色谱仪测定水产品中孔雀石绿

目的 采用氰基柱分离,高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿.方法 采用氰基柱分离、流速为1.0 mL/min的等梯度洗脱方式,对其样品中孔雀石绿进行测定.结果 最低检测浓度LMG为0.02 ms/L,MG为0.5 mg/L.线性范围达0.1～160.0 mg/L,最低检测远远大于SC/T3021-2004线性范围(MG0.01～0.04 mg/L;LMG0.02～0.40 mg/L).而且,等梯度洗脱方式又扩大了液相色谱的应用范围.样品加标回收率65.8%～82%.结论 该方法简便、分离效果好、分析速度快、节省试剂、精密度高、灵敏、准确、线性范围宽.     

毛细管电泳法快速测定洛美沙星

采用毛细管电泳高频电导法检测了洛美沙星.探讨了背景电解质溶液的种类、浓度、添加剂以及操作电压和进样时间等因素对分离的影响.选择6.0 mmol/L乳酸- φ =5.0%乙醇为电泳介质,分离电压26.0 kV,在2.5 min内可实现洛美沙星的分离检测.在优化条件下,洛美沙星的线性范围为5.0～120.0 μg/mL,检出限达1.0 μg/mL.在该条件下,胶囊中的辅料不干扰测定,可成功测定胶囊中的洛美沙星,方法快速、简便,样品回收率98.2%～101%.     

基体改进剂在石墨炉原子吸收法测定食品中铅的应用

研究了采用微波消解技术作为前处理方式,确定了消解试剂和微波条件.利用石墨炉原子吸收光谱法,就若干种食品(茶叶,酱油等)中的铅微量元素进行测定.实验通过选用不同基体改进剂消除干扰.建立了食品中微量铅的测定方法.该方法的线性范围为0.6-100.0μg/L,线性回归方程为A=0.0462C+0.00582(C:μg/L),其相关系数r=0.986.以三倍标准偏差计算出方法检出限为0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)7%.样品回收率在98.33%-105.85%之间.该方法可用于常用食品中微量铅的测定.     

新指示反应催化光度法测定痕量钴(Ⅱ)的研究

本法基于钴 ( )对高碘酸钾氧化孔雀绿有催化作用 ,提出一种灵敏地测定痕量钴 ( )的新方法。该方法线性范围在 0～ 0 .0 32μg/m L ,检测限为 2 .1× 10 - 10 g/m L。测定出反应表现活化能 Ea=37.94K J/m ol。此法用于茶叶、维生素 B12 中钴的测定 ,结果满意     

碱性苦味酸法测定血清肌酐试剂的配制

目的 :配制直接测定血清肌酐的试剂碱性苦味酸 ,使得方法简单 ,结果可靠。方法 :改变氢氧化钠与苦味酸的浓度及配比 ,采用固定时间法测定。结果 :本法测定两种批号 RANDOX质控血清与其靶值比较 P>0 .0 5 ,精密度批内分别是 CV=3.4%和 2 .7% ,批间分别是 CV=3.96 %和 3.34%。本法与除蛋白滤液法 ,上海试剂 (速率法 )测定 10 0份血清结果分别是 113± 71μm ol/ L,110± 70 μmol/ L,115± 6 4μmol/ L.P>0 .0 5。结论 :本法准确度 ,精密度 ,回收率 ,线性均良好。     

苗药五香血藤的质量测定

目的:建立五香血藤药材的质量测定,为五香血藤的质量标准研究和修订提供借鉴基础。方法:测定药材水分、总灰分和酸不溶性灰分;采用高效液相色谱法测定药材中五味子乙素的含量:色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为乙腈-水(80∶20,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:药材水分为10.74~14.49%,总灰分为2.12~4.30%,酸不溶性灰分为0.18~3.16%。五味子乙素检测进样量线性范围为2.10~12.62μg(r=0.9999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3%;五香血藤素加样回收率为102.27%(RSD=2.6%)。结论:该研究所建标准可用于五香血藤药材的质量控制。     

化学物质衍生-同步荧光法测定注射液中γ-氨基丁酸的含量

采用化学物质衍生结合同步荧光法,建立一种检测注射液中γ-氨基丁酸含量的方法.对γ-氨基丁酸的衍生产物进行同步荧光扫描,考察了影响体系荧光强度的因素.最佳实验条件为:8.0×10-3 mol/L硼砂缓冲液(pH=9.6),1.0×10-5 mol/L邻苯二甲醛-2.86×10-5 mol/Lβ-巯基乙醇组合试剂为衍生试剂,衍生时间60min,激发光、发射光通带宽度为5.0nm,λem=455.0nm,Δλ=120.0nm,检测液温度小于25℃.结果表明:在上述条件下获得的同步荧光光谱峰形最好,荧光强度最大.γ-氨基丁酸的线性范围为2.50～50.00μg/L,相关系数为0.999 0,检测限为0.79μg/L.本方法灵敏度高,操作简便,成本低,可用于注射液中γ-氨基丁酸含量的检测.     

电位溶出法测定多维元素片铜、铁、锌含量

目的 测定多维元素片中锌、铜、铁含量.方法 样品经微波消解,用微分电位溶出法测定.结果 与结论在pH 2.5 HCl底液中测定Cu,浓度范围在0.25～200μg/L,r=0.999 1,平均回收率为97.3%,RSD为1.7%;在0.05 moL/L邻苯二甲酸氢钾(pH 4.0)+4.3×10-4mol/L CdY溶液中测定Fe和zn,本法对Zn,浓度范围在0.16-75μg/L,r=0.997 7,平均回收率为104.1%,RSD为2.7%;对Fe,浓度范围为2～7μg/L,r=0.997 7,平均回收率为105.5%,RSD为1.8%.