高速逆流色谱分离苦参中的总生物碱

以氯仿：甲醇：ＮａＨ２ＰＯ４缓冲液（ＰＨ５．４）＝２７：２０：１３为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，从中药苦参的部属 共分得１０个成份，其中９个与碘化铋钾试剂反应生成桔红色的化合物，还用高效硅胶薄层板验证了分离效果，并用ＭＳ证实了其中的苦参碱成份。     

组培川贝母质量标准研究

参照2010年版《中国药典》相关方法,建立组培川贝母总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用紫外分光光度法建立组培川贝母的总生物碱含量测定方法并规定限度,以此对组培川贝母进行质量标准研究.结果表明：组培川贝母的总灰分不应超过2%,酸不溶性灰分不应超过1%,浸出物不得少于20%,总生物碱含量应在0.2%-0.3%之间;本研究建立的质量标准可以控制组培川贝母的质量.     

贝母组培物提取物的质量标准研究

目的:研究贝母组培物提取物的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法,紫外分光光度法进行定性鉴别和定量鉴别,通过测定总灰分、酸不溶灰分对提取物所含杂质的量进行控制,采用热浸法对水溶性浸出物和醇溶性浸出物的含量进行测定.结果:定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;水溶性浸出物不少于72.69%,醇溶性浸出物不少于75.95%,总灰分的检查限度为不超过11.89%.建立了贝母组培物提取物中西贝母碱的含量测定方法,回归方程为Y=7.7591X+0.0437(R~2=0.9991).平均加样回收率为98.7541%,回收率RSD=1.3067%.结论:定性鉴别和含量测定方法操作简便,重复性好,可有效控制贝母组培物提取物的质量.     

苦参杀鼠活性成分研究

对苦参杀鼠的生物碱活性成分及其毒性作用进行了系统的研究.采用80%的酸性乙醇提取、氯仿萃取、硅胶柱层析分离等方法从苦参中分离得到5种苦参生物碱单体,经与标准品对照测定mp,IR,MS等方法鉴定分别是槐果碱、苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱.以小鼠为实验动物分别进行毒性测定,试鼠的死亡均集中在48 h内,48 h后无试鼠的死亡现象.在试验剂量范围内,槐果碱和槐定碱引起试鼠死亡的时间最短,均为11 min,而苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱引起试鼠死亡的时间较长,分别为2,4,5 h.这5种生物碱及苦参生物总碱对小鼠的致死中量LD50(经口)分别为123.65,64.01,93.56,85.95,81.00,339.26 mg/kg.苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的毒性较低,致死中量适宜,可以作为杀鼠剂使用;而槐果碱的致死中量较大,毒性小,不宜作为杀鼠剂使用.苦参生物总碱及5种苦参生物碱单体对试鼠的毒杀表现为胃毒作用,主要作用于试鼠的神经系统.     

川明参提取物质量标准的构建

为构建川明参提取物的质量标准,按照《中国药典》2015年版及相关文献方法分别建立川明参提取物性状、薄层色谱鉴别、水分、灰分、炽灼残渣、重金属等项目的检查方法并规定限度.以欧前胡素为指标,采用HPLC法测定川明参提取物中欧前胡素的含量.通过测定浸膏的吸湿性、流动性、堆密度等物理特性,从物理、化学角度全面控制川明参提取物的质量.结果显示:供试品与对照品在相同位置处呈现相同颜色的荧光斑点,清晰可见,分离度好.川明参提取物的水分9.0%,灰分12.0%,炽灼残渣13.0%,欧前胡素含量0.108%.川明参提取物的临界相对湿度为52%,休止角不应超过59.0°,堆密度不应超过0.8 g/cm~3.方法准确可靠,重复性好,可控性高,可操作性强,所建标准可用于川明参提取物的质量控制.     

苦参膜对阴道常见菌生长影响的体外研究

目的:对阴道内主要优势乳杆菌以及阴道常见致病菌进行体外苦参总碱干预实验，观察其对细菌体外生长影响，明确苦参膜对阴道微生态恢复作用。方法:通过2,3,5-三苯基氯化四氮唑(TTC)染色法测定不同浓度的苦参膜主要有效成分苦参总碱对阴道常见致病菌金黄色葡萄球菌、大肠埃希氏、白色念珠菌和阴道常见优势乳杆菌卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌、鼠李糖乳杆菌、罗伊氏乳杆菌的最低抑菌浓度(MIC);牛津杯法测定对致病菌抑菌活性；直径法测定优势菌菌落生长直径变化。结果:苦参总碱对金黄色葡萄球菌MIC为12.5 mg/mL,对大肠杆菌MIC为25 mg/mL,对白色念珠菌MIC为50 mg/mL,对卷曲乳杆菌MIC为12.5 mg/mL,对鼠李糖乳杆菌及罗伊氏乳杆菌的MIC为100 mg/mL,对加式乳杆菌的MIC为6.25 mg/mL。当苦参总碱浓度低于MIC值时，对阴道常见致病菌生长均有抑制作用，对鼠李糖乳杆菌具有促进增殖的作用，对卷曲乳杆菌、加氏乳杆菌及罗伊氏乳杆菌具有一定抑制作用。结论:临床给药剂量下，苦参膜能抑制阴道常见致病菌生长但不抑制阴道优势乳杆菌生长，可作为天然抗生素用于阴道炎治疗，并调节阴道微生态失...     

碱化条件对苦参总碱收率的影响

用溶剂法对黑龙江产的苦参进行生物碱的提取研究，并对工艺中的碱化部分进行了重点的考察。在实验中采用五种不同的碱化条件，结果证明以浓氨水进行碱化为最佳条件，生物碱收率最高。     

苦参的染色体研究

对苦参（Ｓｏｐｈｒａ ｆｌａｖｅｓｃｅｎｓ Ａｉｔ）。进行了核型分析，结果表明：染色体数目为２ｎ＝１８，核型公式为Ｋ（２）＝１８＝１０ｍ＋８ｓｍ，核型属“２Ａ”型。核型不对称系数为５９．４２％，染色体的相对长度组成为２ｎ＝１８＝６Ｍ２＋１２Ｍ１。     

灵芝提取物对提高小鼠机体免疫力作用研究

为研究灵芝提取物多糖和生物碱对小鼠机体免疫功能的影响,将36只雌性BALB/c小鼠随机分为3组(n=12),A组为多糖组,B组为组生物碱组,C组为空白对照组分别连续灌胃15 d(中期)和30 d(终期).灌胃结束后进行小鼠巨噬细胞吞噬能力、T淋巴细胞转化能力和外周血interferon-γ(IFN-γ)水平的测定.实验显示,灵芝提取物多糖和生物碱均能明显增强小鼠巨噬细胞吞噬能力和T淋巴细胞转化能力,同时可提高小鼠外周血中IFN-γ的表达水平.结果表明,灵芝多糖和生物碱能有效提高小鼠免疫功能.     

苦参提取物对小麦防御性关键酶活性的影响

采用水煎煮法提取苦参生物碱,以溴甲酚绿比色法测定苦参生物碱含量.用不同含量的苦参提取物处理小麦,测定不同时间药物处理后苯丙氨酸解氨酶(PAL)、过氧化物酶(POD)和过氧化氢酶(CAT)酶的活性.结果表明:用苦参提取物处理小麦可诱导3种酶活性升高,均明显高于对照;随着处理时间的推移其活性均呈现先升后降的趋势,且都在第7 d达到峰值.苦参提取物对小麦的防御酶具有明显的诱导作用,参与小麦本身防卫机制,提高其抗性.     

乙醇回流法提取山豆根总生物碱的工艺研究

以山豆根为原料,利用乙醇回流法提取山豆根总生物碱,通过考察乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数四个单因素和L9(34)正交试验设计,对山豆根总生物碱的提取工艺进行优化。结果表明:影响山豆根总生物碱提取含量的各因素主次顺序为:乙醇浓度(A)>料液比(B)>提取时间(C)>提取次数(D),优选出的最佳提取工艺组合为:A2B2C3D2,即乙醇浓度为40%,料液比为1∶20,提取时间2h,提取2次。在此条件下,山豆根总生物碱的提取含量为16.8537 mg.g-1。     

苦豆子茎秆中生物碱类化学成分研究

为研究新疆苦豆子茎秆中生物碱类化学成分。采用酸水提取法提取苦豆子茎秆中的生物碱,采用多种柱层析、重结晶方法分离纯化,运用化合物的理化性质和光谱数据进行化合物的结构鉴定。结果显示,从苦豆子茎秆中共分离得到5个生物碱,分别鉴定为槐啶碱(1)、槐果碱(2)、槐胺碱(3)、黄华碱(4)和左旋-O-乙酰基膺靛叶碱(5)。本研究中的化合物5为首次从本植物中分离得到。     

黑索金(RDX)水质标准研究

本文简要地论述了制订RDX水质标准的原则、程序、科学依据和方法。根据对大量动、植物毒理学试验数据和现场调查结果的综合分析,提出地面水中RDX的最大允许浓度为0.3毫克/升,工厂排放废水中RDX的最大允许浓度为1.5毫克/升。文章还列表介绍了国内外为制订RDX水质标准而进行的哺乳动物、鱼类和粮食作物的各种毒理学试验情况,以及对农田、水生生态系统进行的环境评价的初步结果。     

不同施肥处理对金槐槐米产量和品质的影响

【目的】研究基肥和追肥对金槐槐米产量和品质的影响,以期为金槐产业化种植中的合理施肥提供科学依据。【方法】采用随机组合设计方法,在大田种植的条件下进行不同种类的基肥试验(鸭粪、牛粪、鸭粪+复合肥、鸭粪+钾肥、鸭粪+磷肥、鸭粪+复合肥+磷肥+钾肥),不同种类的追肥(鸭粪、牛粪、复合肥、磷肥、钾肥)试验,追肥量(鸭粪和牛粪各5kg/株;复合肥、磷肥和钾肥各1.5kg/株及三者混合各0.5kg/株)和追肥次数(1次、2次)对金槐产量和品质的影响。【结果】基肥以鸭粪+钾肥混合处理,施用量为每株15kg+1.5kg;追肥以施用钾肥1.5kg/株,追肥1次,槐米的产量和品质最高。【结论】在6种基肥试验中,鸭粪+钾肥的混合处理最优,鸭粪+复合肥+磷肥+钾肥混合处理最差;追肥以钾肥处理的产量最好,磷肥处理的效果较差。     

刺玫果(干果)质量标准的研究

通过对刺玫果(干果)的化学成分、色泽及贮藏时间等的分析,对刺玫果(干果)的质量标准进行了初步研究。     

花生壳药材质量标准的研究

目的:完善花生壳药材的质量标准,为花生壳的合理利用和质量控制提供依据。方法:对花生壳进行性状及显微特征观测;对花生壳中木犀草素采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行鉴别;按水分测定法和灰分测定法检测了花生壳中的水分、总灰分、酸不溶性灰分;用热浸法测定了醇溶性浸出物含量,用HPLC法测定了木犀草素的含量。结果:10个不同产地的花生壳在与木犀草素对照品的相应位置上,显示相同颜色的斑点及相同的保留时间。花生壳含水分为7.66%～9.99%,总灰分为2.16%～4.23%,酸不溶性灰分为0.28%～1.79%,醇溶性浸出物为4.38%～8.25%,木犀草素为0.111%～0.371%。结论:该方法简便、准确,可用于花生壳药材的质量评价。     

内蒙古苦豆子Sophoraalopecuroides生物碱成分及分离研究

用薄层扫描法测定了内蒙古苦豆子中主要生物碱的含量，真空液相层析法分离总碱得八种结晶。其中七种已知生物碱。通过熔点、薄层定性、红外、核磁等理化分析比较确认为槐果碱、苦参碱、槐定碱、槐胺碱、氧化苦参碱、金雀花碱和Ｎ－甲基金雀花碱。晶（１）经ＩＲ，￣１ＨＮＭＲ及ＭＳ谱表征，初步认为是槐定碱的Ｎ－氧化物，是首次从国产苦豆子植物分离得到．     

去乙酰真菌环氧乙酯的质量标准和稳定性研究

采用高效液相色谱、红外光谱和热失重等技术,结合影响因素实验、加速实验和长期实验等方法,对抗肿瘤候选药物——去乙酰真菌环氧乙酯(DAM)的性状、鉴别、含量测定以及对光、热等稳定性进行研究.建立了DAM的鉴别和含量测定方法等相应的质量标准;稳定性实验结果表明:DAM对光、热均具有较好的稳定性,提示其可以在密闭常温条件下贮存,为DAM的后续开发奠定了基础.     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.