Br2-MnO2法合成12-溴脱氢松香酸及其甲酯

分别以Br2-冰醋酸、溴代丁二酰亚胺（NBS）和Br2-MnO2三种方法合成12-溴脱氢松香酸和12-溴脱氢松香酸甲酯,并对反应的动力学和不同体系的反应用时、产率、选择性以及合成成本等进行探究。研究表明：Br2-MnO2新方法反应条件温和,操作简单,反应用时短（2h）,成本低,选择性好,产率较高（49％～66．7％）,合成效率高,适合进一步工业化。     

脱氢松香基12位芳基取代衍生物的合成与光学性质

以歧化松香为原料,将其纯化得到脱氢松香酸,用硫酸二甲酯酯化后,通过12位溴代、7位氧化、13位硝化得到7-羰基-12-溴-13-硝基脱氢松香酸甲酯(5),5与4种芳基硼酸经钯催化的Suzuki交叉偶联反应,得到一系列脱氢松香基12位芳基取代衍生物。采用核磁共振谱、质谱、红外光谱等测试技术对产物进行了结构表征,并对其紫外光谱、荧光光谱等光学性质进行了初步的研究。     

7-羰基-12-N-异丙基-13-硝基脱氢松香酸甲酯的合成及其金属离子螯合性

为探讨脱氢松香酸潜在的抗氧化活性,以脱氢松香酸为底物,通过甲酯化、溴代、氧化、硝化、Ullman缩合等步骤,合成了标题化合物,其结构经IR、1HNMR、13CNMR、元素分析和质谱确证.然后采用荧光淬灭法研究了目标化合物对金属离子的螯合作用,发现其对Cu2+和Fe2+均表现出了良好的螯合性能,对Cu2+与Fe2+的耦合常数分别为102.9L/mol、168.3L/mol,有望作为一种通过螯合作用而抑制自由基产生的潜在抗氧化剂.     

三类脱氢松香基手性衍生试剂的合成及性能对比

以脱氢松香酸和脱氢松香胺为起始物,合成了异硫腈酸酯类、酰氯类和琥珀酰亚胺酯类共4个针对胺类消旋体拆分的手性衍生试剂.对比研究了它们与消旋体的衍生性能及在毛细管电泳和高效液相色谱(HPLC)仪器条件下对氨基酸消旋体的拆分能力.结果表明:17.5℃下,以5 mmol/L十二烷基硫酸钠为表面活性剂,20%CH3CN为缓冲液(pH9.5),脱氢松香异硫腈酸酯(DHA-NCS)对D,L-半胱氨酸和D,L-丙氨酸衍生后通过毛细管电泳得到了较好的拆分;25℃下,以体积比为90:10的甲醇-水溶液为流动相,流速为1 mL/min,50 mmol/L硼砂为缓冲液(pH 9.5),酰氯、琥珀酰亚胺酯类等目标化合物可与上述氨基酸进行衍生并在HPLC条件下达到基线分离.     

溴代脱氢松香酸结构和构象的NMR研究

用二维核磁共振波谱技术研究了12-溴代脱氢松香酸的立体结构和溶液构象,并对其一维谱进行了归属．结果显示12-溴代脱氢松香酸立体结构具备天然脱氢松香酸及其12-位取代化合物的骨架分子构型的一般特征．     

松香酸蔗糖酯生产工艺改进研究

对松香酸蔗糖酯生产工艺进行改进研究．考察了加热温度、原料配比、催化剂用量和反应时间对反应的影响．获得了较好的合成条件．     

松香人工抗原的合成及多克隆抗体的制备

利用脱氢松香胺(DHAM)为半抗原合成了松香的完全抗原、并通过免疫新西兰大白兔制备了多克隆抗体。首先DHAM与琥珀酸酐(SUC)反应合成琥珀酸单酰脱氢松香胺(DHAM-SUC),然后再与牛血清蛋白(BSA)和钥孔血蓝蛋白(KLH)进行偶联,合成了松香的完全抗原DHAM-SUC-BSA和DHAM-SUC-KLH,偶联比分别为12和35。以DHAM-SUC-KLH为免疫原对新西兰大白兔进行免疫,制备了抗血清,效价达1.28×10⁵,脱氢松香酸(DHA)和松香酸(AA)的50%抑制浓度(IC₅₀)分别为25.1μg/L和36.4μg/L。研究合成的松香人工抗原具有理想的免疫原性,获得的多克隆抗体具有较好的灵敏度,可为建立畜禽肉制品中松香残留的酶联免疫吸附分析(ELISA)方法打下基础。     

2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯的合成研究

以邻氯苯乙酸甲酯为原料,经Friedel-Craft酰化、皂化、Ullmann缩合和甲酯化,成功合成了扎托洛芬中间体2-苯硫基-5-丙酰基苯乙酸甲酯,通过质谱、熔点、HPLC等手段对其进行了结构表征和纯度分析,反应条件温和,操作简便,宜于工业化生产.     

松香酸蔗糖酯生产工艺改进研究

对松香酸蔗糖酯生产工艺进行改进研究，考察了加热温度，原料配比，催化剂用量和反应时间对反应的影响，获得了较好的合成条件。     

歧化松香酸钾皂的合成工艺

针对歧化松香酸钾皂的合成工艺,对松香歧化和歧化松香皂化的国内外现有生产技术和研究进展进行了分析和对比。