高效毛细管电泳分离检测5种喹诺酮类抗生素

采用高效毛细管电泳分离检测加替沙星、洛美沙星、依诺沙星、环丙沙星和氧氟沙星等5种喹诺酮类抗生素,探讨了电泳参数对分离结果的影响.在检测波长为268 nm时,确定最佳实验条件为:电泳缓冲液为pH值为8.8的15 mmol/L Na2B4O7-15 mmol/L KH2PO4溶液,分离电压为8 kV,高差为10 cm,进样时间为20 s.在最佳分离条件下,5种抗生素在9 min内实现基线分离,样品浓度在2×10-6～4×10-6 mmol/L之间.同时,在最佳分离条件下检测市售洛美沙星片中洛美沙星的质量分数为36%,回收率为109.4%.     

高效毛细管电泳的评述

叙述了高效毛细管电泳近十几年来的发展，对其原理、仪器结构、应用范围及发展前景进行了介绍。     

异丙嗪旋光异构体的毛细管区带电泳分离

研究用不同的手性选择剂拆分异丙嗪旋光异构体。用手细管区带电泳法拆分异丙嗪旋光异构体。研究表明,用低浓度β－环糊精（β－ＣＤ）可基线分离异丙嗪旋光异构体,用谷氨酸－β－ＣＤ不能基线分离,而用由两者组成的混合手性剂体系所造成的分离介于用各单个手性选择剂所造成的分离选择性之间,在一些混合比例下也可其线分离异丙嗪旋光异构体。手性选择剂的种类和浓度对分离结果有较大影响。     

毛细管电泳分离DNA片段的研究

以羟丙甲基纤维素作为筛分介质，３７ｃｍ×７５μｍ涂层石英毛细管，在 ７ ｋｖ电压下，毛细管电泳分离了 φ１７４ ＤＮＡ／ＨａｅⅢ Ｍａｒｋｅｒｓ．     

纳米材料改善蛋白质毛细管电泳分离的研究

报道了SiO2纳米材料作为添加剂用于毛细管电泳分离蛋白质的研究,考察了缓冲溶液中添加聚环氧乙烷和SiO2纳米材料对分离的影响.聚环氧乙烷和纳米材料的质量浓度比明显影响蛋白质的分离,30 mmol.L-1磷酸溶液中加入0.2 g.L-1SiO2纳米材料和2 g.L-1聚环氧乙烷不仅不能改善分离,而且使分离效率降低(α-乳白蛋白和牛血清白蛋白的峰重叠,分离度为0);但加入0.5 g.L-1SiO2纳米材料和0.5 g.L-1聚环氧乙烷的缓冲溶液则可以明显改善α-乳白蛋白和牛血清白蛋白的分离度,并且在12.5 min内就可以完成5种蛋白质的分离.实验结果表明,纳米材料是分离蛋白质的有效添加剂.     

高效毛细管电泳的初步研究

介绍自行设计组装的高效毛细管电泳的仪器系统!将表面活性剂添加于电解液中, 初步研究了一些电泳参数,添加阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠的电解液可用于电中性化合 物的分离,添加阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵的电解液可用于阴离子包括无机阴离 子和小分子有机酸根离子的分离,对直接和间接分光光度检测法均进行了尝试。     

抗生素的毛细管电泳分离

通过对电极缓冲体系、pH值、乙腈添加浓度、N -甲基吗啡啉添加浓度及温度、电压的优化选择 ,用毛细管电泳方法分离土霉素、金霉素、多西环素、四环素、氯霉素 5种抗生素 .应用胺类修饰剂N -甲基吗啡啉作为添加剂 ,提高了抗生素的分离效果 .实验结果表明 ,此方法操作简单快速、成本低、定量准确 (R <0 .9917)、灵敏度高 ,检测极限分别为 0 .0 118,0 .0 2 36 ,0 .0 118,0 .0 118,0 .0 0 0 4ng .     

四种单核苷酸的毛细管区带电泳分离分析

报道了４种单核苷酸（ｃＡＭＰ、ｃＧＭＰ、ＡＭＰ、ＧＭＰ）的毛细管区带电泳分离及含量测定方法．方法的线性范围：ｃＡＭＰ为２－７５０ｍｇ·Ｌ－１,ｃＧＭＰ为２－６５０ｍｇ·Ｌ－１,ＡＭＰ为２－２５０ｍｇ·Ｌ－１,ＧＭＰ为２－３００ｍｇ·Ｌ－１;当浓度为１００ｍｇ·Ｌ－１,其δ（相对标准偏差）为２３０％（ｃＡＭＰ）、２．５０％（ｃＧＭＰ）、０．６８％（ＡＭＰ）和２．２７％（ＧＭＰ）．     

正常红细胞与异常红细胞的毛细管电泳分离

通过对红细胞的毛细管电泳行为的研究,建立了利用毛细管电泳检测鉴定红细胞不同状态的方法,在含6%葡萄糖的磷酸盐缓冲液(0.1 mol/L pH 7.4),(50 cm/65 cm)×75μm毛细管,进样5 s,电压20 kV,温度25℃的电泳条件下可获得尖锐且对称的细胞峰;同时,成功分离了正常红细胞和被病毒感染的异常红细胞,分离度达1.04,并在此基础上考察不同损伤程度的红细胞的泳动行为.     

高效毛细管电泳中介质pH值对电渗速度影响的研究

在高效毛细管电泳中，ｐＨ值是生物产品分离中的重要参数，它不仅影响蛋白质的迁移速度，而且影响电渗速度，进而影响高效毛细管电泳的分高效率。研究了高压电场下毛细管中介质ｐＨ值对电渗速度的影响，并建立了氢离子表面吸附数学模型。用实验数据拟合了模型参数。该模型与实验结果较好地吻合，并能阐明介质ｐＨ值与电渗速度的线性关系。     

高效毛细管电泳法用于麻保沙星的测定

建立了一种高效毛细管电泳法测定麻保沙星原料药含量的方法.采用未涂层石英毛细管柱,以15 mmol/L硼酸钠缓冲液(pH值为9.2)为电泳介质,分离电压为20 kV,采用高度差进样10s,检测波长为295 nm,麻保沙星在10～100μg/mL范围内线性良好,平均回收率为100.2%,RSD值为0.97%.     

毛细管电泳紫外检测人体血清中的尼美舒利

建立了毛细管电泳与微超滤技术联用测定人体血清中痕量尼美舒利的新方法.考察了背景缓冲溶液类型[NaH2PO4-Na2B4O7(pH值为8.0)、NaHCO3-Na2CO3(pH值为10.0)、柠檬酸-Na2HPO4(pH值为4.5)、NaAc-HAc(pH值为5.0)、Tris-HCl(pH值为9.0)、NaH2PO4-Na2HPO4(pH值为7.0)、Na2B4O7-HCl(pH值为8.5)]、背景溶液pH值、背景缓冲溶液浓度、进样时间等对测定尼美舒利效果的影响.结果表明,在紫外检测波长214 nm,运行电压19kV条件下,以75mmol/L Na2B4O7-HCl(pH值为8.0)为背景溶液,使用未涂层的毛细管柱(47 cm×50μm i.d.,有效柱长40 cm),血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定,线性范围为0.2~27.5μg/mL(r=0.999 7,n=11),检出限达0.05μg/mL.     

毛细管区带电泳富集分离烟草生物碱

采用pH 3.2,360 mmol/L酒石酸缓冲体系,毛细管区带电泳能成功地将烟草生物碱基线分离.与磷酸缓冲液相比,该方法提高了分离度和检测灵敏度.米喔斯明的分离度和检出限分别为1.6和2 ng/mL.此外,还研究和采用了卷烟样品中痕量生物碱的毛细管电泳阳离子选择性耗尽在柱富集方法.     

Semi-crosslinked polyacrylamides as high-resolution and dynamic self-coating sieving matrices for protein capillary electrophoresis

This paper describes non-gel capillary sieving electrophoresis employing semi-crosslinked polyacrylamide as a high performance and low viscous replaceable separation matrix for separation of non-denatured protein separation. Arising from the fine sieving and dynamic coating ability of this polymer, a mixture of basic proteins lysozyme, cytochrome C, ribonuclease A, and trypsin was resolved with excellent reproducibility. Mixing different semi-crosslinked polyacrylamides together further improves the separation. The separtion mechanism was analyzed. With network structure developed to an intermediate state between crosslinked gel and linear polymer solutions, these semi-crosslinked polyacrylamide polymers demonstrate a promise as a new class of size sieving separation medium, not only in capillary electrophoresis, but also in microfluidic chip separation schemes.     

毛细管电泳芯片制备工艺研究

叙述了采用SU-8和PDMS制作毛细管电泳芯片的一种新工艺、新方法,对SU-8的四个工艺参数：前烘温度与时间、后烘温度与时间、曝光时间以及显影时间进行了工艺优化,结果表明使用该方法加工工艺简单,芯片重复性好,成本低,适用于采用激光诱导荧光检测法进行检测,并在制备的毛细管电泳芯片上实现了不同长度DNA片段的快速有效分离．     

毛细管胶束电动色谱分离测定对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威

用毛细管胶束电动色谱成功地分离 4种农药对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷和克百威 .研究了电泳缓冲液的pH、浓度、及表面活性剂浓度等影响因素 ,在选定的最佳分离条件pH7.4、2 0mmol L硼酸 -四硼酸钠缓冲液 +30mmol LSDS下 ,4组份在 9min内得到基线分离 .检测限分别为 :对硫磷 2 .0 μg mL、甲基对硫磷 1.8μg mL、水胺硫磷 0 .8μg mL及克百威 1.0 μg mL .该方法成功地应用于模拟土壤样品中农药残余物的测定 ,回收率为 97.0 % - 10 3.8% .