取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性研？…

取代苯氧乙酸经酰化，异硫氰酸酯化，与取代－２－氨基嘧啶加成３步反应合成了１０种未见文献报道的取代苯氧乙酰悄类嘧啶衍生物，结构经ＩＲ＾１ＨＮＭＲ和元素分析等测试方法而确证，用平皿法初步测定了目标化合物的生物活性，结果表明，４－硝基苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物在低浓度时促进单子叶植物的生长，高浓度时抑制了双子叶植物的生长，２，４－二氯苯氧乙酰硫脲在嘧啶衍生物，对单子叶和双子叶植物的生长均具有超高抑制活性。     

2.4.6-三氟5-氯嘧啶与胺类反应的研究

氟氯嘧啶型活性染料生产中存在的立要问题之一是与某些胺类反应收率低，活 化不完全。本文米用反相离子对色谱研究了氟氯嘧啶与胺类的反应及其水解反应， 并与三聚氯氰作了对比，以期找出最佳反应余件并提高反应收率。研究认为氟氯嘧 啶与胺类反应的最佳ｐＨ值为６～７； 三聚氯氰与胺类反应的最佳ｐＨ４为２～３． 发现提高氟氯嘧啶与胺类反应收率的有效途径是改善氟氯嘧啶的相分散状况。改善 搅拌形式或采用适当的多相催化剂可使该反应收率提高２５％左右。     

无毒增塑剂乙酰柠檬酸三丁酯的合成

用固体氯化物催化合成柠檬酸三丁酯,柠檬酸三丁酯和乙酸酐反应合成乙酰柠檬酸三丁酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应时间对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：（１）酯化反应：柠檬酸∶正丁醇为１∶３．５（ｍｏｌ）;反应温度为１３０℃;反应时间５ｈ,催化剂用量０．７％;（２）乙酰化反应：柠檬酸三丁酯∶乙酸酐为１∶１．６,反应温度为８５℃,反应时间为１ｈ,催化剂用量为０．０６％。酯化收率为９６．３％,乙酰化收率为９８．５％。     

乙酰短杆菌酶法合成5—甲基尿苷

用乙酰短杆菌完整细胞为酶源,以鸟苷和胸腺嘧啶为底物,酶法合成５－甲基尿苷。最佳反应条件为：底物浓度１００－２００ｍｍｏｌ／Ｌ,ｐＨ８．０,磷酸盐缓冲液尝试１０－５０ｍｍｏｌ／Ｌ,６０℃,摇床转速１２０ｒ／ｍｉｎ,反应１ｈ即达到平衡,５－甲基尿苷转化率达６０％以上。     

磺胺嘧啶的极谱伏安行为研究

通过对磺胺嘧啶在多种底液中的极谱伏安行为研究，发现磺胺嘧定在ＢＲ缓冲溶液（ｐＨ４．２）和ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲液（ｐＨ４．３２）中产生良好的还原峰，峰电位分别为－０．７６Ｖ和－０．７９Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），在这两种底液中，峰电流或其导数峰高与磺胺嘧啶浓度在５×１０＾－７～４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ和５×１０＾－６～３×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测限为８×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ，可望用于     

取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性研究(Ⅱ)

取代苯氧乙酸经酰化、异流氰酸酯化、与取代-2-氨基嘧啶加成3步反应合成了10种未见文献报道的取代苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物．结构经IR,HNMR和元素分析等测试方法而确证．用平皿法初步测定了目标化合物的生物活性,结果表明：4-硝基苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物在低浓度时促进单子叶植物的生长,高浓度时抑制双子叶植物的生长．2,4-二氯苯氧乙酰硫脲类嘧啶衍生物,对单子叶和双子叶植物的生长均具有超高抑制活性．     

N′—（4,5,6,—三取代嘧啶—2—基）—α—氯乙酰脲的合成及生物活性测定

合成了9种多取代嘧啶环的α-氯乙酰脲,其中8种为新化合物,结构经IR,1HNMR,MS和元素分析测试而确证,初步生物活性测试结果表明：标题化合物具有优良的生物活性,且嘧啶环上取代基的性质对此类化合物影响很大,含4－羟基取代嘧啶环的标题化合物具有较好除草活性,而含4－氯取代嘧啶环的化合物一般具有一定的植调活性。     

2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的合成及表征

研究了一种以2,4-二氯-5-甲氧基嘧啶为起始原料,经选择性脱氯、Suzuki偶联及脱甲基三步反应合成有机医药中间体2-对氟苯基-5-羟基嘧啶的工艺,总收率达60%。分析探讨了反应机理和影响因素,产品结构经1 H NMR表征确认。     

硼酸基亲和层析纯化5-甲基尿苷

利用聚乙烯系大孔聚合物与间氨基苯硼酸偶联制备亲和介质，配基密度为每克湿胶0．92mmol。最佳吸附条件为pH9．0和2．0mol/LNaCl；最佳洗脱条件为0．1mol/LHCl。测定了吸附等温线，算得解离常数Kd为0．155mol/L，最大吸附量qm为每克湿胶78．8mg。将含有胸腺嘧啶的5－甲基尿苷溶液进行亲和层析，5－甲基尿苷收率为56．3％。     

脑啡肽酶抑制剂Acetorphan的合成

以苄氯和丙二酸二乙酯为起始原料，经烃化，水解，Mannich反应，脱羧和Michael加成得到2-乙酰硫甲基-3-苯基丙酸，然后与甘氨酸苄酯反应得到Acetorphan，总收率17．4％。     

取代苯氧乙酰胺嘧啶衍生物的合成及除草活性测定

从取代苯酚出发，经与氯乙酸发生亲核取代反应生成相应的取代苯氧乙酸，后者经酰化，与2-氨基4，6-二取代嘧啶反应等3步，合成了8个未见文献报道的N＇-（4，6-二取代嘧啶-2-基）取代苯氧乙酰胺、目标产物的结构经IR，HNMR和元素分析测定确证、初步除草活性测定结果表明，目标化舍物3b和3b有较好的除草活性．     

应用2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶合成十一种偶氮化合物

以2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为底物,先对其进行重氮化,再与一些活性芳环偶联,得到十一种偶氮化合物.经以不同有机溶剂重结晶和/或薄层谱分析提纯,测定了溶点及光谱数据.     

5-溴嘧啶衍生物的微波绿色合成

在水溶液中嘧啶衍生物经微波辐射与Br2快速发生溴代反应,产率较高制得5-溴代嘧啶衍生物(76%~94%),其结构经1H1、3C NMR和元素分析证实.     

5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

5,7-二羟基嘧啶氮杂黄烷酮衍生物的合成及抑菌活性研究

以取代肉桂酸和巴比土酸合成了一系列新型的5,7-二羟基嘧啶氮杂黄烷酮衍生物．所有化合物的结卡勾均经元素分析、IR、^1H NMR确证．生物抑菌活性测试结果表明．大部分化合物具有良好的抑菌活性。     

5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物的合成

在吗啡啉催化下,利用Gewald反应使乙酰乙酸乙酯、氰基乙酸乙酯与硫反应得到中间体5-氨基-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(2),再与原甲酸三乙酯反应生成5-乙氧基亚甲胺-3-甲基噻吩-2,4-二甲酸乙酯(3),最后再与相应的伯胺反应生成了4个目标产物5-甲基-4-氧代-3,4-二氢噻吩并[2,3-d]嘧啶-6-甲酸乙酯衍生物(4a~4d),所得产物结构经由1H NMR,IR,MS进行了确证.结果表明:该研究方法原料易得,反应条件适宜,所得化合物产量较高.     

5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成

对新型的液晶材料5-正丙基-2-(3,5-二氟苯基)嘧啶的合成路线进行了改进.从3,5-二氟苯甲腈出发,通过加成、取代、环合等反应得到5-正丙基-2-(3,5-氟苯基)嘧啶,总收率为51.6%.其中通过正戊醛,利用Vilsmeier 试剂,以81.8%的收率实现了中间体2-正丙基-3-二甲氨基丙稀醛的合成.     

基于室温条件及无金属催化的多组分反应构建4-氨基-2-烷基-6-苯基-5-腈基嘧啶分子骨架

以硫脲、苯甲醛、丙二腈和溴代脂肪烃为原料,在无金属催化及室温条件下,建立了可以较高产率制备4-氨基-2-烷基-6-苯基-5-腈基嘧啶等嘧啶环系列化合物的4组分合成新方法,所得的合成新方法具有良好的普适性以及进一步推广应用的潜力.     

2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠的合成

以硫脲、丙二酸二甲酯、间苯二酚为主要原料,分别得中间体4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶和2,6-二羟基苯甲酸,再经缩合反应制得目标产物2,6-二[4、6-二甲氧基嘧啶-2-氧基]苯甲酸钠．通过红外光谱、元素分析和熔点测定证实了中间体化合物及目标分子的结构．     

苯氧乙酰脲类嘧啶衍生物的合成及生物活性测定

从氯乙酰胺出发,经三步反应合成了１０种含不同取代嘧啶环的苯氧乙酰脲类新化合物,用ＩＲ,＾１Ｈ ＮＭＲ,元素分析等对它们的结构进行了确证,初步的生物活性测定结果表明,部分目标化合物有良好的除草活性。