痕量钒(V)的催化动力学分析法研究

动力学方法测定痕量钒(V)已有报道,作者在工作中发现,在活化剂柠檬酸存在下,钒能催化溴酸钾氧化DBC-偶氮胂〔全称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6—二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕褪色,此反应可作为指示反应,其反应是:     

氯唑西林钠的合成

氯唑西林钠是耐酶、耐酸的半合成抗生素。以邻氯苯甲醛为原料 ,经与盐酸羟胺肟化制得邻氯苯甲肟 ;它与氯气在乙醇中氯化制得邻氯苯甲肟氯的乙醇液 ,此乙醇液与乙酰乙酸乙酯在正己烷中酯化、水解制得邻氯苯甲异唑酸 (5 ) ,从邻氯苯甲肟三步收率 71.5 4%。(5 )与 POCl3 酰化制得邻氯苯甲异唑甲酰氯 ,所得的酰氯 13.2 g以丙酮 10 m l溶解 ,6 -氨基青霉烷酸 (6 - APA) 10 g悬浮于水 30 0 ml中 ,用 Na OH溶清 ,加入丙酮液反应 6 0 min,以醋酸丁酯提取 ,硫酸酸化至 p H2 .0～ p H2 .5 ,醋酸丁酯液中加入 5 m l甲醇 ,加入异辛酸钠 7.7g的醋酸丁酯液 ,即析出氯唑西林钠结晶 19.2 g,收率 90 .5 7%。此方法收率高 ,成本低 ,适合于工业化生产     

固—液相转移催化羧甲基化反应—IAA的合成

IAA 是一种高效的植物生长调节剂。采用固—液相转移催化法,由吲哚与氯乙酰聚乙醇酸(CPGA),在相转移催化剂聚乙二醇和固体 KOH 的存在下,于240℃回流5小时,常压下反应制得。相转移催化剂以 PEG 1500为好,PEG/KOH(wt.%)为20,吲哚:(?)CH双_2CO_2(?):KOH 为1:2.3～2.5:4.0～4.2,产率可达87.5%～88.5%。     

King—Werner叠代格式的一个改进

七二年R.F.King在〔1〕中发展了交替使用函数和它的导数值求解方程根的方法,其中切线一割线法(Ⅰ,Ⅱ)为收敛指数μ=2.414。最近,王兴华等在〔2〕中对程序(1)作了较高的评价,并称其为King—Werner叠代格式。 这篇短文对(1)式作一点改进,在不增加函数及其导数值的计算量的情况下,使收敛指数μ得到提高。令     

聚[(苯乙烯—co—丁二烯)—block—(苯乙烯—co—丙烯腈)]的合成和表征

通过自由基型聚合反应,制备了具有两种共聚链段组成的多重嵌段共聚物。首先,以自由基型聚引发剂采用本体聚合方法,制得了含偶氮基团的聚(苯乙烯—CO—丁二烯),降解后测定其嵌段链长。再在苯乙烯/丙烯腈单体存在下,分解剩余的偶氮基团,结果生成聚[(苯乙烯—CO—丁二烯)—block—(苯乙烯—CO—丙烯腈)]。动态力学分析和电镜观察表明了其具有两相组织形态。依据苯乙烯/丁二烯对苯乙烯/丙烯腈的嵌段分数比,制得了具有热塑性弹性的聚(苯乙烯—CO—丁二烯)或者高冲击聚(苯乙烯—CO—丙烯睛)。热塑性弹性体的蠕变性能可以间断的松弛时间来描述。从AMoney—Rivlin方程式作图,得到了物理交联点之间链段的分子量(Mc),其与化学分析所得结果相符。     

酸浸法提钒新工艺的研究

研究了用稀硫酸直接浸出—萃取—反萃—氨水沉钒—煅烧的提钒工艺。结果表明,采用稀硫酸直接浸出,原矿渣中总钒的一次浸取率可达95%以上;用萃取-反萃方式净化和浓缩浸出液,同时使用萃取促进剂处理酸浸液,使萃取效率比传统方法有明显提高,萃取级数大大减少;沉钒步骤摒弃了传统的铵盐沉钒工艺,使用氨水直接沉钒,提高了产品的纯度。钒的总回收率达86%以上,比传统提钒工艺效率提高了20%以上,同时由于避免了焙烧从而解决了传统提钒过程中因焙烧等产生的HCl、Cl₂等污染问题。     

2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲醇的制备研究

本文详细报道了由氯代异戊烯出发合成2,2-二氯-3,3-二甲基环丙基甲(I)的两种方法。路线1:氯代异戊烯转变为异戊烯醇,后者在 Makosza 条件下与二氯卡宾发生反应可得(I);路线2:氯代异戊烯与苯甲酸钠在相转移催化(PTC)条件下成酯,后者按 Makosza 法进行二氯环丙烷化反应后再经碱性水解即得(I)。实验结果表明,路线2较为理想。     

一氧化碳与苯乙烯溶液聚合反应研究

邻氯苯酚作为溶剂,乙酸钯／对甲苯磺酸酮和2,2′,－联吡啶组成的催化体系催化苯乙烯和一氧化碳的溶液共聚反应,合成出特种高分子材料聚酮－聚（1－氧代－2－苯基丙撑）。研究了铜盐种类、对甲苯磺酸铜用量、甲醇用量、溶剂用量、苯乙烯量及强酸种类等对该共聚反应的催化活性的影响。结果表明,溶液聚合的产物聚酮为一氧化碳与苯乙烯的交替共聚物,溶液聚合反应的催化活性高于沉淀聚合,对甲苯磺酸铜具有助催化作用。     

1-环烯醇酯的合成

酮与酸醉反应合成不饱和醋最早是在l906年由Mannieh〔1〕发现的,1945年Bedouk-an〔2〕提出在对一甲苯磺酸催化下的合成方法。其后又有人提出在Hl、硫酸,氯磺酸催化下的合成方法     

多羟基镓低聚物做交联剂制备交联粘土的研究

采用Ｇａ＾３＋在土层中形成〔Ｇａ１３〕＾７＋交联制得有序性和热稳定性较好的交联粘土。本工作成功地用〔Ｇａ１３〕＾７＋交联天然临安土、人工合成皂石及人工合成镓皂石，并制得全镓层柱型类分子筛。经ＸＲＤ表征了样品的晶相，元素分析确定了样品的化学组成与结构式。ＮＨ３－ＴＰＤ及Ｐｙ－ＩＲ结果表明，交联合成土的酸量高于交联天然土；样品均含有Ｂ酸和Ｌ酸中心，且表面Ｌ酸所占的份额大。催化活性测试结果表明，交联合成     

N—氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

邻氯甲基苯甲酸甲脂及其异硫脲盐的合成

本文对邻氯甲基苯甲酸甲脂及其异硫脲盐的合成路线进行了讨论。介绍了选定的合成路线(邻甲苯甲酸→邻甲苯甲酰氯→邻氯甲基苯甲酰氯→邻氯甲基苯甲酸甲脂→异硫脲盐)中各主要步骤的实验方法.对实验中取得的一些规律性的结果(氯化程度,反应物的摩尔比对产率的影响等)进行了讨论.指出制异硫脲盐时通过母液重复利用可使产物完全成为结晶。从而使邻甲苯甲酰氯到异硫脲盐三步的总产率达85%,含量95±2%。还指出了从邻氯甲基苯甲酸甲酯制它的异硫脲盐一步产率极高.     

几种钼铁硫原子簇化合物的研究——(Et_4N)_2[MoFeS_4(SCN)_2(OCH_3)_2]·3CH_3OH和(Et_4N)_3[Mo_2FeS_8O(OCH_3)_2]的合成与性质

本文报导了两种新的Mo—Fe—S原子簇化合物〔Et_4N〕_2〔MoFeS_4(SCN)_2(OCH_3)_2〕·3CH_3OH和〔Et_4N〕_3〔Mo_2FeS_8O(OCH_3)_2〕的合成和性质研究。实验中发现,化合物中Fe的相对含量越高,其催化乙炔还原为乙烯的活性也越高。还发现,体系的硷度对合成结果有重要影响。     

双酚A聚砜—对苯二酚聚砜的嵌段共聚体的合成与鉴定

研究了双酚A聚砜—对苯二酚聚砜(BisA-PSF-HQ-PSF)嵌段共聚体的合成、鉴定和性能。由氯端基聚砜与对苯二酚、4,4′-二氯二苯砜在过量的碳酸钾存在下进行缩合反应可以制得嵌段共聚物。由溶解度试验、比浓粘度,动态力学谱图证明产物是嵌段共聚物而不是均聚物的混合物。嵌段共聚物的粘度随着BisA-PSF用量的增加而下降。嵌段共聚物较聚砜均聚物有更好的耐溶剂性能。     

多羟基镓低聚物做交联剂制备交联粘土的研究

采用 Ｇａ３ ＋ 在土层中形成〔 Ｇａ１３〕７ ＋ 交联制得有序性和热稳定性较好的交联粘土本工作成功地用〔 Ｇａ１３〕７ ＋ 交联天然临安土、人工合成皂石及人工合成镓皂石,并制得全镓层柱型类分子筛经 Ｘ Ｒ Ｄ 表征了样品的晶相,元素分析确定了样品的化学组成与结构式 Ｎ Ｈ３ － Ｔ Ｐ Ｄ 及 Ｐｙ － Ｉ Ｒ 结果表明,交联合成土的酸量高于交联天然土;样品均含有 Ｂ 酸和 Ｌ 酸中心,且表面 Ｌ 酸所占的份额大催化活性测试结果表明,交联合成土的活性高于天然土,且全镓样品的异构选择性高     

附录:纳米专利

2000年 〔00,,5 305〕一种水软铝石超细纳米粉体的制备方法 〔0011妇,2〕一纳米微晶纤维素一丙烯酞胺化学灌浆材料 〔00,,4 050)一改性纳米氧化锌紫外线屏蔽/吸收材料 〔00,12 164〕一纳米级银粉的制备方法 〔001,2099〕一纳米级柿钒钦复合氧化物及其制法和用途 〔001 05盯2j一钦基纳米金属粉制造方法及其专用的研磨装置 〔00,0462叼一种聚丙烯/蒙脱土纳米复合材料及佑播方法 〔00,02 824〕一镍催化裂解甲烷制备碳纳米管的方法 〔。01 01315〕一超低热膨胀系数的聚酞亚胺/粘土纳米复合膜 的制备方法 〔00101,99〕一磁头及其制造方法和磁盘设…     

5—（4—对氯苯基）—10,15,20—一苯基卟啉及其配合物的…

对金属踮啉催化性质的研究愈来愈引起人们的关注，尤其是与分子氧有关的催化反应〔１〕。该文研究了标量卟啉（Ｈ２Ｐ）及其６种配合物存在下，用分子氧氧化芳醛的催化过程，测定了反应体系的吸氧动力学曲线。     

单茂钛／MAO催化剂合成间规聚苯乙烯聚合介质的影响

单茂钛催化剂五甲基茂基三对甲氧基苯氧基钛[Cp^*Ti(OC6H4OCH3)3]/甲基铝氧烷（MAO）／三异丁基铝（TIBA）体系催化苯乙烯聚合，在不同的聚合介质中，表现出不同的催化活性和立构选择性，聚合产物的结构和性质也不一样。     

L—Fuzzy一致空间的邻近结构

在〔6〕中,运用L—相重的概念,我们给出了L—fuzzy 邻近空间的定义,并证明L—fuzzy正规空间,拟度量空间是L—fuzzy 邻近空间,接着,在〔7〕,〔8〕中,我们讨论了L—fuzzy 邻近空间的拓扑性质,显示了这种定义的自然性,它以通常意义的邻近空间及〔3〕,〔4〕等文中Katsaras 定义的fuzzy 邻近空间为特款。     

利用氧化钼钒渣合金化冶炼ZG20CrMoV钢

介绍了采用氧化钼代替钼铁、钒渣代替钒铁直接合金化冶炼ZG2 0CrMoV钢的基本理论及工艺技术。探讨了炉渣碱度、还原剂、粒度、温度等因素对合金元素回收率的影响 ,并对产品质量进行了分析 ,研究结果表明 ,在 10kg中频感应炉上采用氧化钼、钒渣同时直接合金化生产ZG2 0CrMoV钢的新工艺是可行的。结果表明 :冶炼顺利 ;产品成分合格、机械工艺性能良好、钢质优良 ;合金元素收得率高且稳定(ηCr>95 %、ηMo>95 %、ηv>95 % ) ;新工艺可以在生产中推广应用。