分子印迹微球在中药提取分离中的应用进展

分子印记聚合物微球不仅具有选择性高、性能稳定、使用寿命长等优点,而且颗粒形状均匀、规则且容易分散,使其在中药复杂组分提取分离应用方面得到了广泛的关注。本文综述了近几年的分子印记聚合物微球在中药提取分离中的应用,包括氨基型交联壳聚糖印迹微球、磁性印迹微球等。     

Mg掺杂ZnO微纳米棒与球的制备及生长机制

采用化学气相沉积法（CVD）在导电玻璃衬底上制备了Mg掺杂的ZnO微纳米棒、微纳米球,实验过程不需要催化剂．X射线衍射仪（XRD）分析结果表明制备的Mg掺杂ZnO微纳米棒仍具有六方铅锌矿结构．利用扫描电子显微镜（SEM）观测,750 ℃恒温、载入氩气流速为100 mL/min的样品,有微纳米棒、微纳米球的生成．能谱图（EDS）和光致发光谱测试表明微纳米棒中有Mg的掺入．     

非除氧条件下碱溶胀法制备中空聚合物微球

在非除氧条件下,采用碱溶胀法制备中空聚合物微球.探究了乳化剂用量、核壳单体滴加速度、搅拌速度、碱处理时间以及pH值等工艺条件对中空微球乳胶粒粒径和体系稳定性的影响.结果表明,最佳制备工艺条件为乳化剂用量占单体的0.5%,搅拌速度为80～100r/min,单体滴加速度为0.1 g/min,碱溶胀pH值为9,制得的聚合物中空微球粒径均匀、体系稳定,产生的凝胶最少.     

异硫氰酸荧光素发光纳米微球标记双抗夹心固体基质室温燐光免疫分析法测定人IgG

基于Sol-gel技术合成了粒径为20nm、包含了异硫氰酸荧光素（FITC）的SiO2纳米微球（简写作FITC-SiO2）.该发光纳米微球在聚酰胺膜（ACM）基质上可发射强而稳定的室温燐光.研究发现,由该发光微球标记的羊抗人IgG抗体（简记为FITC-SiO2–Ab1）,不仅能在ACM固体基质上与人IgG发生定量的特异性免疫反应,并能在免疫反应后保持优良的燐光特性,且室温燐光信号进一步增强.据此建立了固体基质室温燐光免疫分析（SS-RTP-IA）测定人IgG的一种新方法.本方法线性范围为0.08~20.0pg人IgG/斑（样品体积0.4μL/斑,对应浓度0.20~50.0 ng/mL）,工作曲线的回归方程△Ip=19.97＋15.92mIgG（pg/斑）、相关系数r=0.9997,按3Sb/k计算本方法的灵敏度,其检出限为0.015 pg/斑.与用FITC标记羊抗人IgG的方法相比,灵敏度有较大提高.分别对0.20和50.0ng/mL样品重复测定11次,RSD为3.45%和4.1%,表明本方法的重现性好.     

罗丹明6G发光分子纳米微球标记凝集素-亲和吸附固体基质室温燐光法测定碱性磷酸酶

在外重原子微扰剂Pb（Ac）2存在下,基于罗丹明6 G（Rhodamine 6G,简写为R）的SiO2纳米微球（简写为R-SiO2）在醋酸纤维素膜（ACM）上于λex/λem=482.38/648.59 nm处能发射强而稳定的室温燐光信号.由该发光微球标记的麦胚凝集素（Triticum vulgare lectin简称WGA）,不仅仍能在ACM上与碱性磷酸酶（AP）发生定量的特异性亲和吸附反应,且亲和吸附反应产物能发射更强的室温燐光（RTP）信号,据此建立了R-SiO2纳米微球标记凝集素（WGA）亲和吸附（AA）固体基质室温燐光法（AA-SS-RTP）测定AP的一种新方法.本法的线性范围为1.00～360.00 ag AP spot^-1（样品体积0.4μL/斑,对应浓度2.50～900.00fg/ml））,工作曲线的回归方程为△Ip=16.24＋0.8856 m AP/ag spot^-1,r=0.9993.检出限为0.14ag spot^-1.分别对1.00和360.00 ag spot^-1 AP重复测定11次,RSD为3.9%和3.1.%.本方法灵敏、准确、精密度好,已成功用于人血清中AP的测定.     

壳聚糖微纳米粒制备及其特性的研究

用碱降解法纯化了壳聚糖,并以纯化后的壳聚糖为材料,通过乳化交联法制备微球,分析了壳聚糖的脱乙酰度对微球形态、粒径、分散度的影响.结果表明,随着纯化时间的延长,壳聚糖的脱乙酰度逐渐提高,微球粒径明显小于用未纯化的壳聚糖为原料制备的壳聚糖微球,微球大小更均一,并且分散体系稳定,不易团聚.此外,还通过离子交联法制备粒径均匀、分散体系稳定的300～400 nm的壳聚糖粒子,为以后利用壳聚糖包埋药物提供了实验基础.     

纳米TiO2/SiO2复合材料的制备及其对痕量镉 的吸附性能研究

以钛酸丁酯和硅酸乙酯为主要原料,制备多孔纳米TiO2/SiO2复合材料,并对其进行了电镜扫描、红外光谱、氮吸附 脱附等表征.在pH= 7.5、流速为1.2 mL/min的条件下,试液中的痕量镉可被纳米TiO2/SiO2复合材料定量吸附,其动态饱和吸附容量为30.0 mg/g,吸附在复合材料上的镉可用1.0 mol/L HCl洗脱,洗脱液中的镉用火焰原子吸收法测定.该方法的检出限为15.2 μg/L,线性范围为0.05～2.5 mg/L,相对标准偏差为2.6%,加标回收率在96.0%～106.5%之间.方法应用于环境水样中痕量镉的测定.     

碱土金属和过渡金属离子在磺酸型阳离子交换树脂柱上以乙二胺-络合有机酸为流动相的保留行为

系统研究了碱土金属和过渡金属离子在磺酸型阳离子交换树脂柱上以乙二胺-络合有机酸(草酸、柠檬酸、酒石酸)为流动相的保留行为,比较了三种络合有机酸在洗脱和分离碱土金属和过渡金属离子时的差异,研究了流动相pH和乙二胺浓度对金属离子保留值的影响,流动相中络合有机酸的种类和浓度对碱土金属和过渡金属离子的选择性和分离均有影响,草酸和柠檬酸对过渡金属离子具有较好的选择性,以乙二胺一草酸或柠檬酸为流动相可以同时分离碱土金属和过渡金属离子,酒石酸对过渡金属离子的选择性差,用乙二胺一涵石酸作流动相可以分离碱土金属离子,但不适于分离过渡金属离子,当流动相中络合有机酸(草酸或柠檬酸)的浓度或pH(3.5～5.0)变化时,过渡金属离子保留值变化的幅度大于碱土金属离子,与此相应的会有碱土金属和过渡金属洗脱顺序的变化,这种差异可用于改善碱土金属与过渡金属离子之间的分离状况,改变流动相中乙二胺的浓度可以改变碱土金属和过渡金属离子的保留值,但它们的洗脱顺序不变。     

磁性生物质微球的制备及性能研究

以植物大豆蛋白为生物质基材,利用自组装法合成了生物质磁性微球（BIOP/Fe3O4）.采用红外光谱法、热重分析法、振动样品磁强计等对微球进行了表征,并考察了其对模型药物的释放行为.结果表明：植物大豆蛋白与Fe3O4通过氢键作用制得了纳米微球,并且制得的微球具有很强的磁响应性能.BIOP/Fe3O4微球对模型药物具有担载能力及可控释放性能.     

超声辅助St(o)ber法制备单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球

以超顺磁Fe3O4纳米团簇为磁核,在传统St(o)ber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO2/Fe3O4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO2/Fe3O4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响.研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO2/Fe3O4微球出现;当超声功率为20％P时,SiO2/Fe3O4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优.     

超声辅助Stber法制备单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球

以超顺磁Fe_3O_4纳米团簇为磁核,在传统Stber法的基础上引入超声辅助制备具有核-壳结构的单分散SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球,并使用XRD、TEM、VSM等测试方法,着重研究了超声功率对SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球分散性、形貌、结构、磁性能的影响。研究结果表明:引入超声可极大改善磁性微球的分散性,随着超声功率的增加,复合微球团聚逐渐变少、SiO_2包覆层变薄、空白球减少,但功率过大时,无核-壳结构的SiO_2/Fe_3O_4微球出现;当超声功率为20%P时,SiO_2/Fe_3O_4复合磁性微球各项性能(分散性、磁性能)最优。     

核盘菌(Sclerotinia sclerotiorum)arom基因3′-末端的克隆与分析

根据五功能AROM蛋白保守区域设计简并引物,从核盘菌基因组中获得了一段大小为1626bp的DNA片段。结合Southern杂交结果,用反向PCR克隆了arom基因3′-末端4104bp的序列。序列分析结果表明,该DNA片段推测的氨基酸序列与烟曲霉、粗糙脉孢霉、构巢曲霉和粟酒裂殖酵母等的AROM蛋白同源,包含了部分5-烯醇丙酮酰莽草酸-3-磷酸合成酶(EPSP合成酶)结构域、莽草酸激酶结构域、脱氢奎尼酸脱水酶(脱氢奎尼酸酶)结构域和脱氢莽草酸脱氢酶结构域,其中含有EPSP合成酶模式2(255—273)、莽草酸激酶模式(426—453)和Ⅰ型脱氢奎尼酸酶活性位点模式(659-687)。     

聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯固相萃取填料的制备及其应用

以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯为单体,二乙烯基苯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在乙腈溶剂中采用回流沉淀法制备单分散的聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球.考察单体体积分数、引发剂用量、交联剂体积分数以及反应时间对聚合物微球粒径大小及形貌的影响.采用红外光谱和扫描电镜对微球官能团种类、形貌及粒径大小进行了表征,确定了合成微球的最佳条件.以聚苯乙烯-二乙烯基苯-甲基丙烯酸甲酯微球为固相萃取填料,对茶叶中的甲氰菊酯进行吸附,利用超高效液相色谱对其含量进行测定.在质量浓度为0.05~5 mg/mL范围内,甲氰菊酯的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;检出限为0.05 mg/L.     

核盘菌(Sclerotinia sclerotiorum) arom基因3''''-末端的克隆与分析

根据五功能AROM蛋白保守区域设计简并引物,从核盘菌基因组中获得了一段大小为1626bp的DNA片段.结合Southern杂交结果,用反向PCR克隆了arom基因3'-末端4104bp的序列.序列分析结果表明,该DNA片段推测的氨基酸序列与烟曲霉、粗糙脉孢霉、构巢曲霉和粟酒裂殖酵母等的AROM蛋白同源,包含了部分5-烯醇丙酮酰莽草酸-3-磷酸合成酶(EPSP合成酶)结构域、莽草酸激酶结构域、脱氢奎尼酸脱水酶(脱氢奎尼酸酶)结构域和脱氢莽草酸脱氢酶结构域,其中含有EPSP合成酶模式2(255-273)、莽草酸激酶模式(426-453)和Ⅰ型脱氢奎尼酸酶活性位点模式(659-687).     

长白狗舌草化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法对长白狗舌草分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定.分离并鉴定了5个化合物,分别为二十四烷酸(1),十六烷酸单甘油酯(2),α-棕榈酸单甘油酯(3),β-谷甾醇葡萄糖苷(4)和齐墩果酸(5).化合物1⁵均为首次从长白狗舌草中分离得到.     

{110}晶面暴露的BiOCl制备及光催化活性研究

利用溶剂热法可控制备了{110}晶面暴露的Bi OCl纳米微球并以甲基橙染料为目标污染物考察其光催化性能.利用XRD和SEM对纳米微球的晶体结构及形貌进行表征.通过与共沉淀法制备氯氧铋的光催化性能对比发现,在降解甲基橙溶液的过程中,高能晶面{110}暴露的Bi OCl纳米微球在紫外光和可见光下都展示出较高的光催化活性.     

具有高温稳定性的固态TiO2/P(VDF-HFP)纳米复合聚合物电解质的研究

以室温离子液体N-甲基-N'-乙基咪唑四氟硼酸盐(EMIBF4)为溶剂,钛酸丁酯原位水解合成TiO2纳米粒子复合聚合物基体,制备固态纳米复合聚合物电解质.热失重测试结果表明该纳米复合聚合物电解质的初始分解温度超过了300 ℃,具有较好的高温稳定性能.当纳米复合聚合物电解质中含有3%质量分数的TiO2纳米粒子时,聚合物电解质的室温离子电导率达到4.1 × 10-3 S/cm,有望在超级电容器或动力锂离子电池中得以应用.     

聚合物-盐双水相技术及研究进展

双水相萃取技术作为一种新型的绿色分离/富集技术,具有简单、省时、高效和绿色无污染等优点,已被应用于金属离子的定量分离萃取、生物活性物质的分离纯化以及天然产物的提取等领域.目前的双水相体系主要包括聚合物-聚合物双水相体系、聚合物-盐双水相体系、离子液体-盐双水相体系和小分子有机溶剂-盐双水相体系,但由于有机溶剂易挥发不稳定、离子液体成本较高和两种聚合物体系的粘度较大等问题,影响了这三种双水相体系在工业规模化生产中的应用.而聚合物-盐双水相体系用盐代替聚合物-聚合物双水相体系中的一种聚合物作为成相物质,在降低体系粘度和生产成本的同时,保留了聚合物生物相容性好的优势,被广泛应用于生物活性物质、天然产物及抗生素的分离纯化,具有较高的开发价值和广阔的应用前景.通过分析聚合物-盐双水相体系的理论及应用研究进展,希望对进一步的研究工作有所帮助和启发.     

单柱离子色谱法(草酸、草酸—乙二胺淋洗液)测定碱金属和碱土金属离子

本文用单柱离子色谱法测定了碱金属和碱土金属离子，以草酸为淋洗液测定了碱金属离子，确定淋洗渡最佳浓度为4.0mmol/L，并以此淋洗液测定了Li^ 、Na^ 、K^ 和Rb^ 的检出限及精密度，以草酸－乙二胺为淋洗液测定了碱土金属离子，确定淋洗液的最佳组成为0.5mmol/L草酸-0.25mmol/L乙二胺，测定了Mg^2 、Ca^2 和Sr^2 检出限，方法用于雪样分析，结果良好。     

北方黑土地花生根际丛枝菌根菌（AMF）分离鉴定及应用

采集黑龙江省种植花生区域的黑土土样,通过湿筛法从花生根际土样中分离纯化出AMF菌孢子,根据形态学特征和分子生物学进行鉴定,获得一株AMF菌,为株幼套球囊霉（Glomus etunicatum）,通过Single spore isolating方法完成AMF菌培养繁殖,孢子量350个/g,将获得的纯净孢子接种到以花生为宿主植物的盆钵中,进行扩大繁殖．AMF菌能够促进花生根系伸长生长,提高根系对N,P,K无机盐离子的吸收,而且还具有抗倒伏作用,提高了花生产量,同时提高花生的油脂含量,能使花生中油脂含量提高2.3%～2.7%.