水中痕量Cr(Ⅵ)的流动注射-分光光度测定

研究建立了测定水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）的二苯基碳酰二肼（ＤＰＣ）－流动注射分光光度法,将含Ｃｒ（Ⅵ）水样注入到Ｈ２ＳＯ４溶液和ＤＰＣ溶液的混合流中,在λｍａｘ＝５４０ｎｍ处对反应形成的紫红色Ｃｒ（Ⅱ,Ⅲ）－二苯基偶氮碳酰肼蝥合物进行分光光度检测．线性范围为０．０３～１．６０ｍｇ／ＬＣｒ（Ⅵ）,检测限为０．０１４ｍｇ／Ｌ,测定频率为１００次／ｈ．本法灵敏度高、选择性好、分析速度快．用本法测定工业废水中痕量Ｃｒ（Ⅵ）,获得满意结果     

水中痕量挥发性酚类的流动注射--分光光度测定

建立了测定水中痕量挥发性酚类的4－氨基安替比林(4－AAP)－流动注射分光光度法。将含挥发性酚类的预蒸馏水样注入到载流中，与4－AAP试剂流混合，在K     

催化荧光光度法测定水中痕量锰(Ⅱ)

利用锰(Ⅱ)在氨性介质中催化H_2O_2氧化桑色素(morin)而使其荧光信号减弱为测定指示依据,介绍一种动力学荧光光度测定水中痕量锰(Ⅱ)的分析方法。检测下限为0.51ng/mL锰(Ⅱ)。对实际水样测定进行标准加入回收试验,回收率在93％～108％之间。     

以Zn~(2 )-5-Br-PADAP—正巳酸盐体系萃取及分光光度测定饮用水中痕量锌

饮用水和地面水中痕量锌的光度分析多用双硫腙和锌试剂作显色剂,方法虽灵敏,但杂质影响因素多,重现性差,不易掌握。近年来人们对2-吡啶偶氮染料用于锌的光度分析引起广泛兴趣,提出一些高灵敏的试剂,如2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5-Br-PADAP)、2—(5—溴-2-吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯酚,此外还有5—(2—喹啉偶氮)—5—乙氨基对甲苯酚。我们在研究Pb~(2 )-5—Cl-PADAP—正已酸盐三元体系的萃取分光光度测定微量铅时,注意到锌亦能生成深紫色络合物萃入氯仿中。以Zn~(2-1)—5—Br-PADAP-正已酸盐三元体系萃取分光光度测定痕量锌,目前似未见报导。因此我们较系统地研究了用这个体系测量锌的条件。锌的此种络合物最大吸收波长565毫微米,克分子吸收系数约为1.15×10~5l.m.~(-1)cm~(-1)     

电解分离-化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(Ⅱ)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(Ⅱ)进行了分析,检出限为0.4ppb,水中常见的钙(Ⅱ)、镁(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)在较高浓度时无干扰,锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、钴(Ⅱ)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

水中微量铬(Ⅲ,Ⅵ)的液膜富集与分光光度测定

自液膜技术问世以来,人们对液膜进行了大量研究,液膜法富集铬的文章已有不少,但液膜技术在分析化学中的应用报道尚少。本文将液膜用于富集水中微量铬,并用光度法进行了测定。由于本文所用液膜体系只对 C_r(Ⅵ)有富集作用,故而首先提取并测定水中 C_r(Ⅵ),然后再将处理后的水中 C_r(Ⅲ)氧化为 C_r(Ⅵ),重复进行液膜处理,这样测定的 C_r(Ⅵ)即为 C_r(Ⅲ)。用液膜法提取富集铬,要加入流动载体,以增加物质在液膜中的迁移速度,同时还     

电解分离一化学发光法测定水中痕量金属——天然水中痕量铜(II)的测定

鲁米诺-过氧化氢体系是较为典型的化学发光体系,一些金属离子能催化鲁米诺-过氧化氢体系的发光反应,这一性质被用于分析测定金属离子,具有很高的灵敏度,但其选择性差,测定单种金属离子存在困难。本文采用电解沉积的方法,选择性地控制电位,从而将被测离子与其它金属离子分离,然后用化学发光方法检测,将电化学方法所具有的选择性与化学发光法的高灵敏度结合起来,用本方法对天然水中的铜(II)进行了分析,检出限为0.4 ppb,水中常见的钙(II)、镁(II)、铅(II)、锌(II)、镉(II)在较高浓度时无干扰,锰(II)、镍(II)、铬(III)、钴(II)在一定浓度时也无干扰,结果令人满意。     

水中痕量锰的测定

本文研究了在NH3·H2O-NH4Cl介质中锰催化过氧化氢氧化苋菜红的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量锰的新方法.该方法的检出限为5.6×10-4μg/mLMn,线性范围为0～1.8μg/25mL Mn,用于测定井水中痕量Mn,获得满意结果.     

催化分光光度测定痕量钴的新方法

研究在乙醇水溶液中,弱碱性条件下,痕量Co(Ⅱ)催化水中的溶解氧氧化盐酸羟胺生成亚硝酸根,产物用对氨基苯磺酸和α-萘胺偶氮化显色后分光光度测定,由此,间接测定钴。该方法检测限为4.6×10~(-10)g/ml,ε为1.18×10~6mol~(-1)·L·cm~(-1),线性范围为0～0.18μgCo(Ⅱ)/30ml,方法RSD为2.9％。     

环境中痕量铜的分光光度测定

采用自己合成的水溶性T(4—TAP)P作试剂,在PH4.5,盐酸羟胺存在下,建立了一个测定废水、大气飘尘和底泥中痕量铜的分光光度法.提出的方法获得了与AAS和AES同样准确的结果.     

痕量硒的示波极谱测定 Ⅱ.SeSO_3~(2~-)-KIO_3催化波法测定水中的硒(Ⅵ)和硒(Ⅳ)

本文采用SeSO_3~(2-)—KIO_3体系示波极谱催化波法测定了北京的井水和河水中的硒,其中的六价硒预先用热盐酸还原为四价硒。河水水样还需经硝酸消化处理。从几个水样的分析结果发现,自来水中的硒基本以六价硒的形式存在,河水中硒(Ⅵ)与硒(Ⅳ)之比约为2:1。分析的几种水样的总硒量在0.3—1.0ppb之间。作了总硒和四价硒的回收,平均回收率为91—105％。     

催化动力学光度测定痕量铜的研究

本文发现了在氨性介质中,痕量铜催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应。研究了催化褪色反应的最佳条件和动力学参数,建立了测定痕量铜的新方法,方法的最低检测限为2.75×10~(-1)g/ml,测定范围0.2—1.0μgCu(Ⅱ)/26ml,用于测定人发中的Cu(Ⅱ),获得了满意的结果。     

荧光猝灭法快速测定环境水中痕量铬(Ⅲ)

在NH4C l-NH3.H2O缓冲溶液介质中铬(Ⅲ)能使荧光试剂水杨醛缩氨基硫脲荧光强度降低,降低的程度随铬(Ⅲ)含量的增加而增大,据此建立了测定痕量铬(Ⅲ)的荧光分析方法.其铬(Ⅲ)的量在20.0~260.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,方法的检出限为:13.6μg/L,相对标准偏差为2.12%.该方法操作简便、反应迅速、灵敏度高,可直接用于自来水,池塘水及工业废水中铬(Ⅲ)的测定.     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2:1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入一回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

用对氯偶氮氯膦(CPApC)光度测定矿石中痕量钪

CPApC与钪在0.56mol/l盐酸介质中形成2∶1的络合物,其最大吸收波长在735nm处,表现摩尔吸光率为6.79×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。利用标准加入-回扣法,在25ml溶液中0～5μg的钪符合比耳定律。由于矿样中含钪量甚微而伴生元素众多,为此,经沉淀、萃取分离后,测定了地矿部提供的4种样品,分析结果与标准数据基本一致,回收率在96.5～102％之间。     

天然水中微量铀的萃取光度测定

杂环偶氮化合物用作铀(Ⅵ)的显色剂已有不少报导,目前最灵敏的是:2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙基氨基苯酚(简称5-Br-PADAP),但分析矿石和环境样品中微量铀时一般采用预萃取后,在有机相中显色测定,而铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的萃取光度测定尚未见报导。本文试验了醋酸正丁酯萃取铀(Ⅵ)5-Br-PADAP铬合物的条件和干扰情况,用所建立的萃取光度法测定了一些天然水中微量铀。方法测定下限为0.5微克铀/升,精密度好,具有快速简易,所用溶剂无毒等优点。     

天然水中微量铍的分光光度测定

铍及其他合物具有剧毒,因此铍的测定是天然水分析中的重要项目之一。由于天然水中铍含量极低,要求测定≤0.0005毫克/升的铍。现有的分光光度法中,铀试剂、钍试剂、铍试剂Ⅱ、Ⅲ及Ⅳ、埃铬菁R、铬天青S、铝试剂等都远不能满足要求。 近几年来,人们研究了Be~(2+)-埃铬菁R(及铬天青S)一季胺盐(十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基二甲基(艹卡)基氯化铵)三元络合物的颜色反应,大大提高了测定铍的灵敏度。 本文研究了Be~(2+)-埃铬菁R-溴化十六烷基吡啶三元络合物的颜色反应,并利用该反应拟订了测定天然水中微量铍的分光光度法。     

水中痕量苯胺的气相色谱测定

本文采用两种不同的固定相,分别与吸附富集和冰冻浓缩两种予处理方法结合起来,拟定了水中痕量苯胺的气相色谱测定方法。     

水中痕量铅的氢化物原子荧光测定

提出了以酸性重铬酸钾碱性铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生体系 .采用断续流动氢化物发生器 ,对原子荧光法测定痕量铅的条件进行了系统研究 .以 2 0g/L柠檬酸钠为干扰抑制剂 ,考察了共存元素的干扰情况 .在最佳测试条件下 ,测得铅的检出限 ( 3σ)为 0 .2 1μg/L ,相对标准偏差 ( ρ(Pb) =2 5μg/L ,n =11)为 1.2 % .对水中痕量铅进行分析 ,回收率为 97.5%～ 10 5.0 % ,结果令人满意 .