9-甲基吖啶的微波合成及其荧光性质

采用微波辐射合成荧光物质9-甲基吖啶,对微波辐射的功率、时间等进行了探讨,优化了经典的Bernthsen合成方法.并且对其荧光性质作了初步探讨.     

9-氨基-1,2,3,4-四氢吖啶衍生物的合成

为了降低第一个用于治疗老年痴呆症药物他克林的毒副作用,提高其药理活性,对其侧链氨基进行了改性研究.分别对他克林进行了乙酰化、丁酰化及氯乙酰化反应,制备了相应的衍生物.鉴于哌嗪基团的亲水性,将其引入吖啶分子中,合成出化合物9-(2-哌嗪乙酰氨基)-1,2,3,4-四氢吖啶.所有化合物的结构均经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表证.     

芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯衍生物的合成及活性研究

报导了１６种芳氧乙酸对氯（或对硝基）苯甲羰甲酯类新合物，生物活性测定结果表明某些化合物具有良好的植物生长调节活性。     

无溶剂条件下3，4，6，7-四氢-3，3，6，6-四甲基-9-芳基吖啶-1，8（2H，5H，9H，10H）-二酮的合成

以亚胺和达米酮为原料,在醋酸铵存在下,于70℃时无溶剂条件下合成了一系列3,4,6,7-四氢-3,3,6,6-四甲基-9-芳基吖啶-1,8(2H,5H,9H,10H)-二酮,反应时间0.5~1.0 h,产率84%~95%,产物的结构通过IR,1HNMR证实.     

5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成

冰醋酸催化下,首次完成了1-芳氧乙酰基-4-(邻氯苯甲酰基)氨基硫脲环化为5-芳氧亚甲基-2-邻氯苯甲酰胺基-1,3,4-噻二唑的合成．用元素分析、IR及1HNMR确证了其结构．     

微波辐射下3,4,9,10-四氢吖啶-1（2H）-酮衍生物的合成

在微波辐射下以希夫碱、1,3-二羰基化合物为原料,乙二醇为溶剂,合成了一系列3,4,9,10-四氢吖啶-1(2H)-酮衍生物.该反应的反应时间短,产率高,环境友好,后处理方便.产物的结构经红外光谱、核磁共振谱表征.     

N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和N-芳甲基-5,5-二甲基环己-2-烯酮为原料,在冰醋酸溶剂中合成了一系列N-芳甲基-2-氨基-3-氰基-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉衍生物,该方法具有反应时间短、后处理方便等优点.所有产物结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征确证.     

相转移催化法合成多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物

在固－液相转移催化条件下,以ＰＥＧ－６００为催化剂,合成了１４个新的多亚甲基二芳酰基硫脲衍生物,用元素分析、ＩＲ和１ＨＮＭＲ光谱确定了其结构．     

(E)-3-芳亚甲基色满酮类化合物的快速合成及其抑真菌活性

在微波辐射下,通过色满酮与芳香醛的缩合反应,快速合成了12个新的(E)-3-芳亚甲基色满酮类化合物2a～2l.所有化合物结构均经IR,1 H NMR,13 C NMR及元素分析确认.初步的抑菌活性测定结果表明:目标化合物在质量浓度100mg/L下对5种供试的植物病原真菌表现出不同程度的抑菌活性.其中化合物(E)-6-氯-3-(2,4-二氯苯基)亚甲基色满酮2c对梨黑斑病菌抑制活性最强,抑制率为68.2%.     

微波辐射下2-氨基-5,6,7,8-四氢-5-氧代-4-芳基-7,7-二甲基-4H-苯并-[b]-吡喃-3-羧酸乙酯的合成

近年来 ,微波在有机合成中得到了广泛的应用[1] ,它具有反应速度快、选择性高等优点 .我们采用无溶剂条件将微波用于合成取代的 4 苯基吡喃衍生物 ,取得了满意的结果 .2 氨基 5 ,6 ,7,8 四氢 5 氧代 4 芳基 7,7 二甲基 4Ｈ 苯并 [ｂ] 吡喃 3 羧酸乙酯是一种非常有用的、一系列特殊天然产物的合成子[2 ,3 ] .通常的合成方法是用酸或碱催化下由醛和活性亚甲基化合物缩合制得 ,但存在反应时间长、产率低以及副反应多等缺点 .ＫａｍａｌｊｉｔＳ报道了用芳亚苄基氰乙酸酯 (1 )、5 ,5 二甲基 1 ,3 环乙二酮 (2 )在 1 0∶1的乙腈 醋酸…     

硫酸铁铵催化合成醋酸丁酯

以十二水合硫酸铁铵为催化剂,环己烷为带水剂合成了醋酸丁酯,结果表明十二水合硫酸铁铵对醋酸丁酯的合成具有较好的催化性能.     

无催化剂下2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯衍生物的三组分合成

发展了一种无催化剂下的芳醛或靛红与5,5-二甲基-1,3-环己二酮、丙二腈的三组分"一锅"反应合成系列2-氨基-3-氰基-5-氧代-5,6,7,8-四氢色烯的方法.该方法以乙醇为溶剂,室温下三组分"一锅"反应即可以得到良好以上产率的目标化合物,并利用1H NMR,13C NMR和元素分析等对合成的化合物结构进行了表征.该方法具有实验条件温和、实验操作及产物后处理简单、产率高,对环境友好等优点.     

Waugh结构的钼锰杂多酸盐的合成及表征

以 ( NH4 ) 6Mo7O2 4 · 4 H2 O,Mn SO4 · H2 O和 ( NH4 ) 2 S2 O8为原料合成了钼锰杂多酸盐 ,采用正交实验研究了其合成的影响因素和最佳合成条件 ,收率达 72 % ,并利用红外光谱、化学分析法、紫外光谱等方法对其进行了元素分析和结构研究     

5-烷基吲哚化合物的合成研究

分别通过两步合成得到2个烷基5位取代的吲哚化合物,并通过1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析对化合物结构进行了表征.所得化合物为一类重要的医药中间体且在生物骨架的构筑方面有重要的作用.合成方法使用廉价的亚铜催化剂,收率分别达到60.4%和55.6%.     

两种pH敏感的羟丙基甲基纤维素衍生物的合成及性质研究

用醋酸酐(AA)和四氢苯酐(THPA)或甲基四氢苯酐(MTHPA)对羟丙基甲基纤维素(HPMC)进行化学修饰,合成了醋酸羟丙基甲基纤维素四氢酞酸酯(HPMCATH)和醋酸羟丙基甲基纤维素甲基四氢酞酸酯(HPMCAMT),对其酸值、pH敏感值、膜透湿性等性质进行了初步探讨,并用双氯酚酸钠为模型药物进行包衣片剂的体外释放实验.结果表明,两类pH敏感的高分子材料成膜性良好,HPMCATH的pH敏感值为5.2～5.6,HPMCAMT的pH敏感值为6.3～7.2,以HPMCAMT-4作为膜材料制备的包衣片在0.1mol/L盐酸中2h未见药物释放,在pH6.8的缓冲液中3h药物释放很少,在pH7.2缓冲液快速释放.HPMCAMT有可能作为结肠处药物定位释放包衣材料.     

Waugh结构(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O 的合成及表征

以(NH4)6Mo7O24·4H2O,NiSO4·6H2O,(NH4)2S2O8为原料合成了(NH4)6[NiMo9O32]·8H2O(九钼镍杂多酸铵),利用化学分析、差热-热重、红外光谱、紫外光谱等方法对其进行了元素分析及结构的表征.     

茚酮化合物的合成研究

以芳香醛或邻苯二甲醚为原料,以分子内Friedel-Crafts酰基化、Nazarov环化、Pinacol重排等反应为主要合成策略,发展3条茚酮化合物的合成方法,共合成出8个茚酮化合物,所有产物的结构均经1H NMR、13C NMR表征和确认。合成方法具有原料价格低廉、实验操作简单、产率高等优点。     

手性丙三醇衍生物的合成

以天然酒石酸为原料,设计并合成了一个未见文献报道的手性丙三醇衍生物即R-2-苯甲氧基-3-(2-四氢吡喃氧基)丙醇,及用新方法制备了R-2-苯甲氧基-3-(4-甲氧基苯甲氧基)丙醇。它们是合成溶血磷脂酸(LPA),血小板活性因子(PAF),脂肪胞壁酸以 及其他具有手性丙三醇骨架化合物的手性源。