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1.
目的要建立一种同时而且快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。以岛津液相色谱柱Shim-Pack VP-ODS和LC-10A配紫外检测器为例,以甲醇/乙酸铵为流动相,研究这二者之间的配比,从而调节这三种物质的最佳分离度来提高工作效率,并对食品样品的前处理方法进行探讨和改进. 相似文献
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用液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸含量的分析方法,针对样品具有高脂肪、高蛋白的特点,可以改进相应国家标准中样品前处理方法。达到蛋白质沉淀完全、溶液易过滤,对苯甲酸、山梨酸的测定准确可靠的目的。试验结果表明,方法的相对标准偏差分别为:3.0%和3.9%;方法的添加回收率分别为:86.0-87.5%和85.0-96.7%;方法的最小检出量分别为:1.0ng和0.5ng。 相似文献
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苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红是食品添加剂中常见的检测项目,而要想得到一个精确,可靠的检测结果,也是有很大难度的,尤其是有的检验员技术不够或是对实验的不理解而检验错误,从而导致检测结果的不准确。根据本人几年来对高效液相色谱检测苯甲酸、山梨酸、糖精钠、胭脂红的经验,以苯甲酸、山梨酸、胭脂红为重点,从样品的前处理、检测仪器的选择、出峰保留时间等几个易出问题方面,进行的分析。 相似文献
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采用静态法涂柱以对甲苯磺酸三正丁铵做为固定相制备了石英毛细管气相色谱柱(柱尺寸35 m×0.53 mmi.d,液膜厚度为1.0μm,固定液浓度为9.5%,W/V),并对其柱性能进行了考察.实验表明,此种色谱固定相极性较强,对于酱油中的山梨酸和苯甲酸极性具有较好的分离效果,精密度试验,得到的相对标准偏差在0.53%~2.5%之间,线性范围10×10-3g.L-1~250×10-3g.L-1.检出限为4.2×10-3g.L-1,方法回收率为85%~96.1%. 相似文献
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建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法.研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结,再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留.苯甲酸和山梨酸在1.0~20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.999 1和γ=0.999 3(n=6).最低定量限(LOQ)均为2.0 mg/kg.标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%. 相似文献
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用高效液相色谱法测定槟榔中的糖精、苯甲酸和山梨酸 ,选用C18柱 (柱温 30℃ ) ,以体积比为 30∶70的甲醇、磷酸缓冲液 (pH5·5 )混合液为流动相 ,在 2 30nm波长检测。该法研究了槟榔中糖精、苯甲酸和山梨酸的提取条件 ,其回收率分别为 95 8%~ 10 4 % ,最小检出限为 15、6、2ng 相似文献
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建立了腐乳中苯甲酸、山梨酸残留量的检验方法。研究了腐乳样品的净化方法,选择合适的沉淀剂使腐乳凝结。再调节清液的pH值,在碱性条件下用乙醚萃取去除杂质,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸、山梨酸残留。苯甲酸和山梨酸在1.0~20μg/mL范围内,相关系数分别为γ=0.9991和γ=0.9993(n=6)。最低定量限(LOQ)均为2.0mg/kg。标准添加回收率均大于85%,相对标准偏差均小于4.64%。 相似文献
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HPLC法快速测定食品中苯甲酸山梨酸和糖精钠 总被引:2,自引:0,他引:2
牟志春 《青岛大学学报(自然科学版)》2002,15(4):25-28
为建立快速测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠高效液相色谱法 (HPLC) ,采用优化色谱条件 :LunaC18(15 0 .0mm× 4 .6mm ,10 μm)不锈钢色谱柱 ,甲醇和乙酸铵体积比 (0 .0 2mol L)为 33.5∶66.5作为流动相。把苯甲酸、山梨酸和糖精钠的HPLC分析方法改进成快速分析体系 ,分离测定所需时间由原来的近 2 0min缩短至 4min内。 3个被测组分之间的分辨率没有损失 (R >1.5 ) ,与杂质峰的分离情况较好 ;在 0~ 10 0mg L ,具有较好的线性相关性和较低的检出限 ;样品添加回收率在 92 %~ 10 2 %。 相似文献
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阐述了果冻中甜蜜素的毛细管柱气相色谱测定法,并与国标填充柱气相色谱法相比较,试验证明毛细管柱气相色谱法优于国标采用的填充柱气相色谱法。用HP-5MS为色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),采用外标法定量,样品中甜蜜素的浓度在1~200mg·kg-1范围内有很好的线性关系r为0.9997,回收率在92.2%~98.4%;RSD在0.42%~1.39%,检出限为0.05mg·kg-1。 相似文献
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本实验采用LC-5500高效液相色谱仪快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱法。实验以YWG-C18柱,甲醇:乙酸铵为流动相,研究其三种物质的色谱分离特性,并对食品样品的前处理方法进行探讨。经实践得到了快速、有效的分离和样品处理方法。该方法测定的三种物质浓度在0~0.100mg/ml之间呈线性关系,相关系数在0.999以上,证明该法具有方法简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽等优点。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠 总被引:1,自引:0,他引:1
本法采用高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠,标准曲线线性回归方程为安赛蜜A=7170.9 29699.79X, r=0.9971;苯甲酸A=17304.8 31508.91X,r=0.9970;山梨酸A=-4392.57 58589.89X.r=0.9972;糖精钠A=12009.8 19879.26X,r=0.9971:同一样品多次洲定结果的标准偏差分别为安赛蜜0.22、苯甲酸0.22、山梨酸0.22、糖精钠0.23:平均回收率分别为安赛蜜103.4%、苯甲酸107.7%、山梨酸102.8%、糖精钠103.9%。 相似文献
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本文报导了一种用高效液相色谱法快速测定饮料中苯甲酸,山梨酸和糖精钠的方法。液相色谱系统包括反相柱(键合C_(18)柱)和紫外检测器(波长254nm;衰减:0.08AUFS);流动相采用甲醇/0.02MNH_4A_0(10/90);流速0.8mL/min;样品经过滤后直接进样,PH可在4—10范围内变化。三种组份的分析约需10分钟。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测限分别是57ng,2.3ng,和92ng;相对标准偏差分别是1.3—1.8%,1.0%和1.8—3.5%;各种商品饮料的回收率在92—107%内。 相似文献
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采用毛细管电泳-紫外检测法,考察了波长,电压,缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响,得到了优化的实验条件.以硼砂20mmol/L(pH=7.5)为运行缓冲溶液.20kV为分离电压,检测波长为230nm的电泳条件下,进样时间为10s,山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离.山梨酸在5mg/L~50mg/L,苯甲酸在5mg/L~50mg/L,糖精在15mg/L~150mg/L范围内呈良好线性关系,迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4.5%,(n=5).用上述方法对实际样品进行测定,回收率在95%以上. 相似文献
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许亚非 《河北师范大学学报(自然科学版)》1994,18(4):68-71
本文从色谱理论及实践出发,阐述了影响毛细管柱柱容量的主要因素,讨论了克服毛细管柱过载的途径及方法。毛细管柱的柱容量取决于柱径d、柱长L、液膜厚度df和涂渍面积A。增加上述任一柱参数均能提高柱容量,其中增加涂渍面积为兼顾柱容量和柱效率的最佳选择。另外,采用预前柱、二维色谱及溶剂去除进样技术亦可有效地克服由大量溶剂引起的过载. 相似文献
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用HPLC法对酸奶中的苯甲酸和山梨酸进行测定;醋酸铅、草酸钾一磷酸氢二钾溶液处理样品,C18柱(150mm×2.1mmi.d5μm)分离,流动相:乙腈:磷酸盐缓冲液(pH6.7)=1:9,紫外检测器于227nm检测。该方法能对酸奶中苯甲酸和山梨酸很好分离,RSD分别为1.69%和2.2%,平均回收率分别是95.8%和99.6%,结果满意。 相似文献
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衍生化气相色谱法测定食品中的苯甲酸与苯甲酸钠 总被引:1,自引:0,他引:1
杜黎明 《山西师范大学学报:自然科学版》1994,8(2):33-35
本文采用三氟化硼——甲醇法,对样品中的苯甲酸的衍生化条件进行了研究.建立了一种食品中苯甲酸和苯甲酸钠的气相色谱分析方法.经精密度、准确度实验和样品测定,均获得满意的结果. 相似文献
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目的:调查大理市售饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用情况。方法:采用HPLC法,对饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量进行测定。结果:大理市售饮料中3种添加剂的使用有差异,某些饮料中对其使用情况未予标注,超标率达30.7%。结论:大量饮用添加剂超标的饮料将直接影响人体健康,必须加强饮料添加剂使用的监督管理,才能确保食品的安全性。 相似文献