微波固相合成磷酸铝

分别用微波加热和常规加热两种方法合成了ＡｌＰＯ４并用Ｘ－射线衍射和差热分析对产物的结构进行了表征。结果表明：微波固相合成ＡｌＰＯ４具有快速、简便及反应温度较低等优点；微波功率对合成产物的结构有较大影响。     

固相合成纳米NiO微粒

以NiSO4 ·7H2 O和NaOH为原料 ,用固相法合成了NiO纳米微粒 .研究了不同焙烧温度及同一温度下不同焙烧时间对NiO纳米微晶的晶化过程的影响 .用X射线衍射、透射电镜、热重、差热分析等方法研究了样品的性能 .结果表明 ,固相法可以制得平均粒径为 5nm的NiO纳米微粒 ,属六方晶系 ,形状为球形 .     

纳米非晶态Ni-B合金催化剂的室温固相合成及催化氢化活性

以NiCl2.6H2O与KBH4为原料,采用室温固相合成法,制备非晶态纳米Ni-B合金催化剂,用化学分析、XRD、TEM技术对其组成、结构和形貌进行表征.确定了制备非晶态Ni-B合金催化剂的最佳条件:在室温、无氧条件下,硼镍摩尔比为2∶1,制备的Ni-B催化剂粒径最小,达到50~60 nm,纯度较高.组成为Ni2.27B的催化剂对脂肪酸甲酯加氢的催化活性好,脂肪酸甲酯的转化率达到89.85%.     

微波固相合成纳米LaB_6的组织结构及其透光特性

以La2O3和KBH4为原材料,用微波低温固相法合成LaB6纳米粉末。采用XRD衍射、Raman散射、扫描电镜和透射电镜对合成产物组织结构和分子振动进行表征。对添加LaB6纳米颗粒的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)隔热透明涂层透光特性进行测试。研究结果表明:低温固相合成的LaB6结构与其他方法制备的LaB6结构相同,颗粒形状为类球形,其粒径在20～60 nm之间;含纳米LaB6颗粒的涂层对近红外辐射有明显的阻隔作用,在可见光区有良好的透过率;当添加纳米LaB6的质量分数为0.05%时,PVB涂层在可见过光区的透过率可达79%左右,在近红外光区的透过率只有46%。     

银纳米结构的固相合成及其光学、电化学性能

本文以硝酸银和抗坏血酸为原料,通过简单的室温固相路线快速合成了银纳米结构.TEM观察显示,表面活性剂对银纳米结构的形貌存在重要的影响:无任何表面活性剂存在时,只能获得团聚的银纳米粒子;十二烷基硫酸钠用作表面活性剂时,获得由银纳米粒子组装的纳米棒;而十六烷基三甲基溴化铵作表面活性剂时,可获得一些银纳米线.同时,不同的银纳米结构其光学、电化学性能也不相同:在UV-Vis光谱中,团聚的银纳米粒子的吸收峰位置分别在270nm和465nm;银纳米棒的吸收峰分别位置分别在284nm和442nm,且前者弱, 后者强;银纳米线则只在274nm处有一强的吸收峰.而在电化学响应中,团聚的银纳米粒子、纳米线和纳米棒的氧化、还原峰分别出现在0.396V和0.307V、0.087V和-0.045V、0.422V 和0.324V.     

Keggin结构多金属氧酸盐纳米微粒的室温固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了钨磷酸铵、钼磷酸铵两种多金属氧酸盐纳米微粒，用元素分析确定其分子组成，它们的结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、x—射线粉末衍射、透射电镜和热分析等手段进行了研究．结果表明：两种多金属氧酸盐都为Keggin由结构，晶粒大小分别在32nm和34nm左右，形成纳米微粒后，两种杂多阴离子的热稳定性均明显降低．     

微波诱导固——固相反应合成纳米氧化锌

以硫酸锌和碳酸钠为原料,采用微波诱导辐射的方法,固—固相反应制备纳米氧化锌。     

H3ZnPMo10V2O40纳米催化剂的固相合成及其催化性能

采用室温固相反应法合成出H3ZnPMo10V2O40.6H2O的纳米催化剂,用元素分析I、R、XRD、TEM等手段确定其组成、结构和性能,同时考察了其用于苯-过氧化氢直接羟化合成苯酚反应的催化活性和机理.结果表明:产物仍保持杂多阴离子的Keggin结构,晶粒尺寸约为12 nm,比表面积为148 m2.g-1;在催化苯羟基化的反应中,活性中心是钒的过氧化物,苯酚收率>50%,选择性>98%.     

六次甲基四胺模板固相合成纳米磷酸铝及应用研究

六次甲基四胺模板固相方法合成得到纳米磷酸铝，TG研究表明纳米磷酸铝从室温到1000度范围的热稳定性好．通过吸附试验，研究了ALPO4及其模板化合物对Cr(VI)的吸附性能．实验结果表明它对Cr(VI)的吸附性能良好．     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．     

阻燃剂硼酸锌(2375)的固相合成与表征

为探索一种新的硼酸锌合成路线,针对青海省丰富的硼资源和锌资源,进行了以硼酸、七水硫酸锌和硼砂为原料,在微波辐射下固相合成硼酸锌的实验。考察了配料比、微波辐射强度、微波辐射时间等对产品硼酸锌硼锌比的影响。结果表明：当硼酸与七水硫酸锌的摩尔比为1.0、硼砂与七水硫酸锌的质量比为1.27、微波辐射时间为8 min、微波辐射强度为中低火时合成的硼酸锌为2375型。通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射仪等方法对不加聚乙二醇与加聚乙二醇的两种合成产品进行了表征。结果显示合成的硼酸锌产品呈不规则的片状,加了聚乙二醇的产品平均粒径小于1μm。     

H2O2敏化H3PW12O40／SiO2光催化降解甲基紫

采用溶胶一凝胶技术将Keggin型H3PW12O40负载在SiO2上,并用H2O2溶液对其进行敏化,制得HsPW12O40／SiO2／H2O2光催化剂．考察在模拟自然光条件下,甲基紫的初始浓度、溶液pH以及催化剂用量对甲基紫可见光催化降解率的影响．实验发现,在甲基紫初始浓度为30mg／L,溶液pH为2．5,催化剂的用量为0．6g／L的优化情况下,光降解2．5h,甲基紫的降解率达到92％．     

复合光催化材料H3PW12O40/ZrO2的制备与表征

采用溶胶-凝胶法制备了半导体型金属氧化物ZrO2, 并通过浸渍法将杂多酸H3PW12O40与其复合,获得了纳米复合光催化材料H3PW12O40/Zrr0:.通过IcP-AES、F-I'-IR、N2吸附、TG等检测手段对其组成、结构及其表面物理化学性质进行了表征,结果表明,上述合成材料中.多酸的基本结构未发生明显变化,为孔道结构的纳米复合材料.     

MCM-41、MCM-48负载磷钨杂多酸催化剂的制备及表征

采用浸渍法制备了MCM-41和MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-41和H3PW12O40/MCM-48型催化剂.通过IR、XRD和DTA等测试手段对催化剂进行了表征.结果表明,磷钨杂多酸在介孔载体上具有较好的分散性、热稳定性和催化活性;磷钨杂多酸在介孔载体MCM-41和MCM-48上的分散状况与其比表面积和孔径的大小有关,载体不同,其催化活性也存在一定的差别.     

K2ZrSbSe5的中温固相合成

采用反应性熔盐法在中温 ( 520℃ )条件下合成了新的四元金属硒化物K₂ ZrSbSe₅,并对其晶体结构进行了讨论。     

活性染料X3B在磷钨酸和磷钨酸钾体系中的光催降解

研究了活性染料X3B在酸性的均相杂多酸(pH1.0)和中性的固体杂多酸盐水溶液(pH6.5)中的紫外光催化降解行为.在均相溶液中,主要考察了磷钨酸浓度对降解X3B的影响,并探讨了X3B的降解机理;在固体磷钨酸钾水溶液的光催化中,考察了电子清除剂H2O2对X3B降解的影响,发现电子清除剂的加入能加快X3B的降解.结果显示:杂多酸(盐)在光催化处理水中有毒污染物方面具有潜在应用前景.     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸为多相催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛,采用正交试验探讨了合成苯甲醛乙二醇缩醛的影响因素.实验结果表明:固定苯甲醛物质的量为0.2mol,在n(苯甲醛)∶ n(乙二醇)=1: 1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,带水剂环己烷为10mL,反应时间60 min的条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率为79.0%.     

K4Sn3Se8的固相合成、晶体结构和反射光谱研究

采用反应性熔盐法，通过中温固相反应在500℃下合成晶体K₄Sn₃Se₈。该晶体属正交晶系，空间群Ccca，晶胞参数：a=0.82115(6)nm，b=2.7790(2)nm，c=0.81865(6)nm，V=1.8682(2)nm³，Z=4。K₄Sn₃Se₈由[Sn₃Se₈]₄三聚体负离子和K⁺正离子组成。漫反射光谱研究表明该材料能隙(Eg)为2.6eV，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。