PbTiO3纳米粉体的制备与X射线衍射分析

以醋酸铅和钛酸丁酯为原料,甲醇为溶剂,冰醋酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备出PbT iO3干凝胶粉体,在高于450℃的不同温度下空气气氛中焙烧,得到PbT iO3纳米粉体.用X射线粉末衍射仪对粉体的晶态进行了表征,计算了不同焙烧温度下PbT iO3纳米晶的晶格常数和平均晶粒大小.分析表明:焙烧温度高于600℃时可形成单一四方相钙钛矿结构的PbT iO3纳米粉体,并且随热处理温度的升高,晶粒度增加.在450℃~800℃区间时,平均晶粒大小在35 nm~50 nm左右.     

Fe掺杂La0.67Ca0.33MnO3体系的晶体结构研究

采用固相反应法制备了系列铁掺杂稀土锰基氧化物La0.67Ca0.33Mn1-xFexO3(其中0≤x≤0.1)样品,利用X射线衍射(XRD)对该样品的晶体结构进行了表征.结果表明:在整个替代范围内,样品单相性很好,呈正交相结构,说明铁离子完全进入了晶格内部,铁离子对Mn位的替代是有效的.     

纳米钙钛矿LaMnO3＋λ的制备与表征

采用柠檬酸络合的溶胶－凝胶法制备了纳米钙钛矿ＬａＭｎＯ３＋λ。利用Ｘ－射线衍射分析、差热分析，透射电镜，比表面积测定对制备过程中的焙烧温度、ｐＨ值、柠檬酸用量、成胶温度及干燥条件等进行了研究。在优化条件下制得的样品（ｐＨ０．５、Ｌａ：Ｍｎ：柠檬酸＝１：１：６，形成胶体的温度６０℃，低温真空干燥后１２０℃干燥，焙烧温度６５０℃），能够有效地催化ＣＯ还原ＮＯ的反应。     

Al掺杂对ZnO薄膜晶体结构的影响

采用溶胶-凝胶工艺在Si(111)衬底上制备了ZnO薄膜,利用X射线衍射仪对薄膜的晶体结构进行了分析讨论.结果表明,当掺杂量Al3 浓度增大时,晶体产生的张应力使晶格常数变大,衍射峰向小角度方向移动;相反,当Al3 浓度减小时,压应力使衍射峰向大角度方向移动.     

退火气氛对BiFeO3薄膜电性能的影响

采用溶胶-凝胶法在氟掺杂SnO2/glass(FTO/glass)衬底上制备BiFeO3 (BFO)薄膜,薄膜的退火气氛分别是空气、氧气、氮气,退火温度为500℃.XRD衍射图样表明BiFeO3薄膜结晶充分,没有杂相.剖面扫描电镜测试结果表明薄膜的厚度为600 nm.铁电性测试表明在空气中退火的BiFeO3薄膜能够观察...     

La2/3Sr1/3Mn1-xCuxO3的磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了La2/3Sr1/3Mn1-xCuxO3(x=0,0．05,0．10,0．20)的多晶样品．利用振动样品磁强计测量了样品在室温下的磁性能;利用X射线衍射确定了粉体的组成;利用扫描电子显微镜观察了颗粒的形貌．     

A位置换对LnMnO_3体系氧的吸附-脱附特性影响的研究

采用醋酸盐共沉淀法合成了Ln_(1-x)Sr_xMnO_3(Ln=La,Pr,Nd,Sm,Gd;x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0)系列共26个试样,对其中17个试样通过X射线衍射(XRD)的测定证实均为钙钛矿型复合氧化物(ABO_3)结构。同时用氧的程度升温脱附(TPD)装置测定了全部试样氧的吸附—脱附特性,结果表明:Ln_(1-x)Sr_xMnO_3系列试样氧的吸附-脱附特性与La_(-x)Sr_xMnO_3相似,它们均属于阳离子空位型复合氧化物,具有与其相似的变化特点。     

共存阳离子对含锰酸性矿山废水化学中和处理过程的影响

文章采用化学中和法处理模拟酸性矿山废水(acid mine drainage, AMD),探究共存离子Fe²⁺、Mg²⁺和Al³⁺在曝气搅拌和机械搅拌2种条件下对锰的去除率及其固相产物的影响。结果表明：3种共存离子对锰的去除均具有一定的促进作用;其中Al³⁺的作用最显著,但Al³⁺及其产物对锰离子的氧化有抑制作用;Al³⁺、Fe²⁺的存在会降低固相产物中锰元素的质量比并影响沉积物组成,不利于后续回收处理。研究结果可为化学中和除锰工艺优化及固相产物回收利用研究提供参考。     

Al2 O3掺杂对Ce0.8 Gd0.15 Y0.05 O2-δ固体电解质的微结构与电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了AlO1.5掺杂浓度为0.5%,1.0%,2.0%的AlO1.5/Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ固体电解质材料,利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱研究了Al2O3掺杂对Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ微观结构及电性能的影响,结果表明：800℃焙烧的所有粉末样品均为单相立方萤石结构,在所有样品中,AlO1.5掺杂量为0.5%的样品晶粒均匀,较致密,交流阻抗谱测试表明掺杂AlO1.5（x=0.5%）使Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ晶界电阻减小,晶界电导率增高;当AlO1.5掺杂量x≥1%时,Al2O3对晶界的阻塞作用使晶界电导率降低,在所有样品中Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ/0.5%AlO1.5晶界电导率最高（σ700℃=8.12×10-3S/cm）,说明在Ce0.8Gd0.15Y0.05O2-δ少量掺杂AlO1.5（x=0.5%）具有烧结助剂和晶界清除剂的作用.     

La2/3Sr1/3MnO3的室温磁电阻效应

采用溶胶-凝胶法制备了La2／3Sr1／3MnO3多晶样品．X射线衍射测试结果表明样品具有钙钛矿结构．利用振动样品磁强计测量了粉体样品在室温下的磁性能,样品表现为铁磁性．对不同烧结温度下形成的块体样品的导电性以及磁电阻的研究表明,随着烧结温度的提高材料的金属-绝缘体转变温度有所增加,说明材料的烧结温度对其电导性有很大的影响．     

Sr/Fe掺杂LaMnO3纳米微波吸收材料的制备与表征

用溶胶-凝胶法制备A位掺Sr,B位掺Fe的纳米级LaMnO3微波吸收材料粉体,用XRD和SEM表征该材料样品的晶体结构、颗粒形貌与尺寸,测量样品的微波吸收特性和电阻率。结果表明,于800℃煅烧的样品晶体结构为钙钛矿型;颗粒形貌为棒状,长度约100 nm,直径约20 nm;电导率在半导体的电导率范围内;当样品厚度为2 mm左右、Fe含量为0.12和0.14,Sr含量为0.2时,在2~18 GHz范围内,10 dB以上吸收带宽达6.2 GHz,最大吸收峰达34 dB;样品厚度为2.21 mm时,8 dB以上吸收带宽达8.5 GHz。     

PMNBP缩氨基酸席夫碱配合物的合成、表征和晶体结构

合成1-苯基-3-甲基-4-对硝基苯甲酰基-5-吡唑啉酮（PMNBP）缩苯丙氨酸甲酯席夫碱及其Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）金属配合物,并对合成的配合物进行红外光谱的表征.利用X射线单晶衍射法测定配合物的晶体结构,结果表明二者均为六配位同构配合物.     

复合掺杂氧化物La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ的结构与电性能研究

用固相反应法合成低价离子Sr、Mg复合掺杂的ABO3型氧化物La0.9Sr0.1Ga0.85Mg0.15O2.875（LSGMl015）La0.9Sr0.1Ga0.75Mg0.25O2.825（LSGM1025）；借助EDS、XRD、SEM、直流四电极法等对LSGM1015和LSGM1025的微区成分、晶体结构、断面显微组织及导电性等进行研究．EDS和XRD分析表明：合成的LSGM1015和LSGM1025样品中杂质元素很少，且具有正交钙钛矿结构，基本上不合杂相；电导率测试结果表明：在673-1073K温度区间，其电导率与温度的关系符合Arrhenius定律，说明LSGM1015和LSGM1025为氧离子导体，且离子迁移活化能Ea≈1eV；Sr、Mg复合掺杂量较多（x＋y=0．35）的LSGM1025具有较高的离子电导率．     

Nd1-xZnxFeO3纳米材料的甲烷气体气敏性研究

采用Sol-gel法制备出Nd_1-xZn_xFeO₃（x=0, 0.04, 0.08, 0.2）粉体. XRD图谱表明Nd_1-xZn_xFeO₃粉体为正交钙钛矿结构，产物为纳米级颗粒(16～17.5nm)，平均粒径随x的增大有所减小. 用Nd_1-xZn_xFeO₃纳米粉体制成气敏元件，测试了材料对甲烷气体的气敏特性. 测试结果表明Zn的适量掺入可提高对甲烷的灵敏度. 其中以Nd_0.92Zn_0.08FeO₃对甲烷的灵敏度最大，在最佳工作温度200℃下对4×10^-6mol/L的甲烷气体灵敏度最大值为3.87，对2×10^-5mol/L的甲烷气体中灵敏度最大值为16. Nd_0.92Zn_0.08FeO₃还表现出了极好的响应恢复时间特性，工作温度200℃时对2×10^-5mol/L的甲烷响应、恢复时间分别为25s和45s.     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物:5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞学数据为a=17.505(5)nm,α=90.00°,b=13.761(4)nm,β=94.546(6)°,c=7.219(2)nm,γ=90.00°.V=1733.4(9)nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F(000)=672,Final R indices[I>2sigma(I)]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I>2sigma(I)],wR2=0.1007(all data).     

Influence of crystal materials on the synchrotron X-ray fluorescence analysis: A study of crystal and amorphous clinopyroxene

Synchrotron X-ray fluorescence analyses of crystal and amorphous clinopyroxene were compared. The results showed that using the synchrotron X-ray as a source of energy, the diffraction X-ray of crystal materials will seriously affect the X-ray fluorescence analysis. In order to avoid the influence of diffraction, the best way to solve it is to use the monochromatic source, or to have a collimating slit between sample and Si (Li) detector.     

晶体衍射结构消光条件的推算及其应用

推导了面心立方点阵和金刚石立方结构的晶体衍射消光条件,并根据理论推算结果成功地对Cu(面心立方)单晶体的透射电镜电子衍射花样和Si(金刚石立方)德拜相进行了标定.     

Comparison of the accuracy of powder and single-crystal X-ray diffraction techniques in determining organic crystal structure

This study demonstrates the accuracy of pow- der X-ray diffraction （PXRD） in determining the crystal structures of four organic molecules by comparing the structural information obtained from both single-crystal X-ray diffraction （SXRD） and PXRD techniques. Results showed that the PXRD technique had approximately the same precision as the SXRD technique. The majority of the relative deviations from PXRD-derived lattice parameters were within 4-0.2 % of the correct values （average of the SXRD data）, whereas the relative deviations in bond lengths and angles are within 4-1,0 %, All of the relative deviations were subjected to normal statistical distributions （# = 0） and coincided with the SXRD data. As an auxiliary implement of SXRD, PXRD is clearly an effective and powerful technique in establishing an accurate character- ization of organic molecules.