Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7/聚四氟乙烯复合电解质的中温电性能

本文采用固相法合成了有机-无机复合电解质聚四氟乙烯/Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7。XRD、SEM结果表明Sn_(0.95)Ga_(0.05)P_2O_7和PTFE复合没有发生反应生成新物质。采用电化学工作站研究了在中温(50~250℃)范围样品的电性能。电导率测试表明气体气氛显著影响电导率:σ(wet O_2)σ(wet N_2)σ(dry N_2)σ(dry O_2)。复合电解质在干燥氧气气氛中,175℃电导率达到最大值为:2.6×10~(-2)S·cm~(-1)。湿润氧气气氛下的水蒸气浓差电池说明质子导电性在复合电解质中存在。H_2/O_2燃料电池性能测试表明,在150℃下,最大输出功率密度为63 mW·cm~(-2)。     

Al2o3—H3po4体系中生成物及热变化的研究

本文拟以Al_2O_3和85％的H_3PO_4为原料,采用H_3PO_4/Al_2O_3=6.8的投料比,在300℃以下温度范围内对磷酸铝系列化合物的生成进行了比较系统地考察。得出了AlH_3(PO_4)_2·3H_2O、AlH_3(PO_4)_2H_2O、Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)的生成量与温度的关系,研究了Al(H_2PO_4)_3和AlH_2P_3O_(10)·2H_2O的热变化过程。     

Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子的合成及性质

以Fe_3O_4与[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O(L=pyridine-2-carboxamide)为原料成功合成了Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子.通过透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射仪(XRD)、紫外可见分光光度计(UV-Vis)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱仪(PL)和振动样品磁强计(VSM)对Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子进行结构和性质研究,结果表明合成的Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子平均粒径为10.4nm,几乎呈球形,大小较为均匀,室温下显示良好的光学和磁学性能,在黑暗条件下,Fe_3O_4-[(ZnL_2)(H_2O)_2]_2H_2[P_2Mo_5O_(23)]·2H_2O纳米复合粒子能有效吸附有色染料次甲基蓝,该纳米复合粒子在吸附,磁学和生物医学方面都具有潜在应用.     

水热合成NaZr_2(PO_4)_3的研究

拓宽了NaZr_2(PO_4)_3的水热晶化条件,在摩尔比为:P_2O_5/ZrO_2=30～0.75,Na~+/P≥1:3,H_2O/ZrO_2=900～215,pH≤2.0,250℃的条件下,制得了纯相NaZr_2(PO_4)_3晶体,用XRD,IR和Raman光谱对其进行了表征.讨论了水热合成诸因素对产物物相的影响.初步研究了水热生成磷酸锆钠的机理及F~-对NaZr_2(PO_4)_3晶体生长的影响.     

Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)阴极材料制备与性能表征

凝胶浇注法制备了阴极材料Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ),并对Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)材料的性能进行分析。制备的Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)为钙钛矿相,其颗粒粒度小,并且尺寸均匀。将粉末在1000℃下烧结,所得烧结体的孔隙率为29.86%。在500~800℃温度范围内测试,测试温度升高,电导率降低,在500℃时电导率最大为38.2 S/cm。阴极Ba_(0.5)Sr_(0.5)Co_(0.8)Fe_(0.2)O_(3-δ)与电解质Sm_(0.2)Ce_(0.8)O_(1.9)做成阴极对称单电池,在800℃时测得欧姆阻抗和界面阻抗分别为1.92Ω·cm~(-2)和0.17Ω·cm~(-2),阴极BSCF与电解质SDC的化学相容性好。     

H2Ti4O9纳米带的制备及其水热反应

目的以K_2Ti_4O_9·3H_2O为主要原料,制备H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带,研究纳米带的结构与性能,为开发新型功能材料提供新靶点。方法 K_2Ti_4O_9·3H_2O与盐酸进行离子交换反应,其产物分别与乙二胺和四甲基氢氧化铵溶液进行剥离反应,形成胶体再与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重-差热分析(TG-DTA)和能谱分析(EDS)等手段对所得的样品进行表征分析。结果 K_2Ti_4O_9·3H_2O经过酸交换后可得到H_2Ti_4O_9·1.1H_2O晶体,该晶体剥离后得到二维纤维状H_2Ti_4O_9·nH_2O纳米带胶体。纳米带胶体与Ba(OH)2·8H_2O溶液进行水热反应后可得到110nm大小且有正方晶系的BaTiO3纳米陶瓷粉体,BaTiO_3纳米陶瓷粉体形貌规整,颗粒分布均匀,呈扁平的椭圆形块状。结论 K_2Ti_4O_9·3H_2O的离子交换反应可完全进行,交换后得到的层状化合物H_2Ti_4O_9·1.1H_2O在100℃时用乙二胺剥离效果最好,而且剥离的纳米带宽度仅有20nm。纳米带与Ba(OH)_2·8H_2O溶液基于溶解析出机制,反应12h后生成的BaTiO_3晶粒最小,结晶性最好。     

Solid electrolyte composite Li_4P_2O_7-Li_3PO_4 for lithium ion battery

The researches on solid electrolyte have been significantly increasing due to the safety problem in lithium ion battery.The lithium phosphates are chosen due to environmentally friendly.In the present study Li_4 P_2 O_7 was synthesized by solid state reaction using NH_4 H_2 PO_4 and Li_2 CO_3 with the ratio 1:2 at various temperatures of600 ℃,800 ℃ and 900℃.The products were characterized by x-ray diffraction,scanning electron microscopy and impedance spectroscopy.The x-ray diffraction showed that all samples consisted of two phases.It was found that the products consisted of 52.44% Li_4 P_2 O_7 and 47.56% LiPO_3;93.56% Li_4 P_2 O_7 and 6.44% Li_3 PO_4;and46.27% Li_4 P_2 O_7 and 53.67% Li_3 PO_4 under the synthesizing temperature of 600 ℃,800℃ and 900 ℃,respectively.The highest ionic conductivity of 3.85 ×10~(-5) S/m was achieved for composite Li_4 P_2 O_7-Li_3 PO_4 with the highest content of 93.56% Li_4 P_2 O_7.This conductivity is higher compared with single phase of LiPO_3,Li_3 PO_4 and Li_4 P_2 O_7.The increase in ionic conductivity may be due to the mixed anion effects related to the phosphate networks,and it also corresponds to the existence of anorthic phase Li_4 P_2 O_7 with the space group P-1(2).The crystal lattice analysis showed that the reactant Li_4 P_2 O_7 consisted of diphosphate groups P_2 O_7.The lithium tetrahedral LiO_4 were linked to P_2 O_7 groups formed a continuous framework containing large voids,available for Li~+ ion transport,and thus it exhibited high conductivity.A composite Li_4 P_2 O_7-Li_3 PO_4 is a promising solid electrolyte for solid state battery.     

Pr_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)-Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)复合阴极材料的性能

采用甘氨酸-硝酸盐法(GNP)制备Pr_(0.6)Sr_(0.4)CoO_(3-δ)-xCe_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(PSC-xSDC,10%≤x≤40%)复合阴极材料,研究PSC-xSDC的电性能、电化学性能、热膨胀性能。结果表明:PSC、SDC之间的化学相容性良好。PSC-xSDC复合阴极材料的电导率在600～800℃中温范围内均远高于100 S/cm,PSC-xSDC中SDC最佳复合量为30%,1 000℃煅烧的PSC-30%SDC复合阴极材料与电解质接触良好,在750℃测得的界面极化电阻为0.054Ω·cm~2。PSC与SDC复合适当降低了阴极材料的热膨胀系数,PSC-30%SDC的热膨胀系数为16.77×10~(-6 ) K~(-1)。     

Fe_3O_4/ZnO亚微米复合材料的制备与吸波性能

利用机械搅拌物理混合、热解法成功制备了Fe_3O_4/ZnO复合材料,将Fe_3O_4粒子与一定量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O在无水乙醇中充分混合,并将混合物在氩气氛围下进行500℃热处理使其Zn(Ac)_2·2H_2O分解,从而得到Fe_3O_4/ZnO复合材料。采用SEM、XRD、XPS对样品形貌、结构及表面进行分析,通过矢量网络分析仪研究了不同量的Zn(CH_3COO)_2·2H_2O对样品吸波性能的影响。结果表明,当Fe_3O_4与Zn(CH_3COO)_2·2H_2O的质量比为1∶2时,Fe_3O_4/ZnO复合材料的吸波性能远优于纯相Fe_3O_4。当频率为11 GHz,涂层厚度为3 mm时,最佳反射率达-14.4 dB。     

黄色荧光粉LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:Dy~(3+)的制备及其性能的研究

近年来,由于LED照明灯具发光性能高、寿命长、环保、节能、可靠性高等一系列特点,引起了人们的广泛关注。本文采用的高温固相法合成稀土发光材料LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:Dy~(3+)(x=0.005,0.010,0.015,0.020,0.025,0.030),并研究了其晶体结构及光学性能。在350nm光激发下,发射主峰在576m,归因于~4F_(9/2)→~6H_(13/2)跃迁。LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:0.01Dy~(3+)的CIE坐标为(0.3779,0.3961),位于黄光区域。Dy~(3+)的最佳掺杂量为0.010,接着研究了LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:0.010Dy~(3+)的温度猝灭行为,结果显示在150℃时的发射积分强度为其初始值25℃的82%,表明荧光粉的热稳定性很好。综上表明,LiBa_2Ga(P_2O_7)_2:Dy~(3+)荧光粉的发光性能良好,可作为黄色荧光粉应用于LED照明及显示领域。     

稀土硫酸盐对Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4离子导电性的影响

为了开发用于SO_2气体传感器的固体电解质材料。对掺杂稀土硫酸盐的Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4体系的离子导电性和相关系进行了研究,取得了良好的结果;在掺有4m/oPr_2(SO_4)_3的体系中,280℃时电导率达到10~(-3)Ω~(-1)cm~(-1);差热分析表明,没有相变发生,成功地将Na_2Mo_(0.1)S_(0.9)O_4的高温快离子导电相稳定到了室温。     

三聚磷酸二氢铁的制备、性能及应用研究

本文以Fe_2O_3或Fe(OH)_3为原料与H_3PO_4(85％)反应,经中和、溶解和聚合,当P_2O_5/Fe_2O_3(R)≥5,T=250～280℃时,得非晶态三聚磷酸二氢铁(FeH_2P_3O_(10)·2H_2O),T>280℃时,得结晶态的FeH_2P_3O_(10)·2H_2O。FeH_2P_3O_(10)·2H_2O的脱水过程为, FeH_2P_3O_(10)·2H_2O是很好的无毒防锈颜料。     

三聚磷酸铝的晶体结构和相变

用x一射线粉末衍射法和微差热分析法确定了三聚磷酸铝(AlH_2P_3O_10·2H_2O)的晶体点阵与空间群及其转变温度。AlH_2P_3O_10·2H_2O属正交晶系,空间群为Pz_(1/b)Z_(1/a)Z_(/m),D~9~2h,点阵参数:a=15.92A,b=8.884A,c=9.936A。AlH_2P_3O_(10)·2H_2O 168℃(?)AlH_2P_3O_(10)Ⅰ型 518℃(?)Al_4(P_4O_(12))_3D型。     

HEDP与Sn(Ⅱ)、Sn(Ⅳ)配位化合物的性质研究

本文报告[Sn(Ⅱ)(H_2O)C_2H_4P_2O_ ]·3H_2O和[Sn_2(Ⅳ)(OH)_4(H_2O)_2C_2H_4P_2O_7]·7H_2O两种配位化合物的制备并用莫斯堡尔谱、红外光谱、差热热重分析等方法研究它们的键性质和构型。 [Sn_2(H_2O)C_2H_4P_2O_7]·3H_2O的化学位移(δ)值和四极矩分裂(△E_Q)值与Sn_2P_2O_7、SnHPO_3的数值接近,从而可推测它的构型。[Sn_2(OH)_4(H_2O)_2C_2H_4P_2O_7]·7H_2O的莫斯堡尔谱说明该配合物中Sn(Ⅳ)是六配位的。同一构型Sn(Ⅱ)化合物的δ与△E_Q值之间存在着线性关系,这可用5s电子参加sp~3杂化的程度作解释。从这些配合物的红外光谱讨论了与Sn配位的HEDP电离情况,从差热热重分析讨论了这些配合物的热稳定性。     

Mg_3(PO_4)_2修饰铂钨锆复合氧化物的性能

采用浸渍-焙烧法制备不同含量Mg_3(PO_4)_2修饰的铂钨锆复合氧化物(Pt-WO_3/ZrO_2)。采用N_2吸附-脱附、X线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)、H_2程序升温还原(H_2-TPR)以及CO脉冲吸附等手段对Mg_3(PO_4)_2修饰的Pt-WO_3/ZrO_2进行表征。通过连续的固定床反应器对Mg_3(PO_4)_2修饰的Pt-WO_3/ZrO_2催化甘油氢解的稳定性能进行评价,并利用水热釜对修饰前后的WO_3/ZrO_2载体进行水热稳定性研究。结果表明:一定量Mg_3(PO_4)_2修饰的Pt-WO_3/ZrO_2,ZrO_2的四方相较单斜相增长较多,总酸量增加,Pt的分散度增大,金属的还原性能增强,其中2%Mg_3(PO_4)_2修饰的Pt-WO_3/ZrO_2催化甘油氢解的稳定性能较为显著,200 h内反应基本趋于稳定。一定量Mg_3(PO_4)_2的引入有效地促进了ZrO_2晶型的转变,促使其他晶型的ZrO_2更多地转变为四方相的ZrO_2,阻止了WO_3/ZrO_2载体总酸量的降低和孔道结构的坍塌,从而提高了WO_3/ZrO_2载体的水热稳定性。     

Bi_2O_3——Na_2WO_4体系氧离子导体

1 引言近十多年来,科学工作者对Bi_2O_3基固体电解质的组成、温度与电导率的关系进行了大量研究.高桥武彦等人在Bi_2O_3中掺入各种金属氧化物进行探索,发现了一系列性质优良的氧离子导体.例如:(Bi_2O_3)_(0.75)(Y_2O_3)(0.25)、(Bi_O_3)_(078)(WO_3)_(0.32)等,在923K 时,前者氧离子电导率(σ_0-)为1.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1),后者σ_0-为4.1×10~(-2)Ω~(-1)cm~(-1).     

Y_2O_3对α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.2-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O高温电化学性能的影响

为了改善α-Ni(OH)_2的高温性能,采用共沉淀法合成了α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.2-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O并用XRD、FTIR、SEM和CT等进行表征。样品掺加了不同量的Y_2O_3后,作为正极材料制备MH/Ni模拟电池,在不同温度下用恒电流充放电、CV测定其电化学性能。结果表明:60℃时在0.2、1、5 C充放电下,掺加Y_2O_30.4%～1.2%能使α-Ni_(0.8)Co_(0.05)Al_(0.15)(OH)_(2.15-0.5y)(CO_3)_y·xH_2O的放电比容量分别提高24.4%、17.5%和20.5%,并改善了高温放电电位。     

中低温固体氧化物燃料电池Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)电解质的性能研究

将具有高离子传导的Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)(x=0.35,0.45)材料应用于中温固体氧化物燃料电池电解质.利用X射线衍射(XRD)、范德堡法和阻抗测试对电解质样品的结构、电导率和阻抗谱进行了研究.XRD结果表明,利用固相反应法制备样品时,当烧结温度为950℃,烧结时间为15 h后可以获得Sr_(1-x)Na_xSiO_(3-0.5x)电解质材料单相结构.电导率结果表明,x=0.45的电解质样品显示出更高的电导率,其电导率在800℃时,达到0.027 S·cm~(-1).两种样品的阻抗谱结果显示,x=0.45的电解质具有更高的氧离子电导率.     

三元体系Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O中的Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O多温截面图

本文对Na_2SO_4-(NH_4)_2SO_4-H_2O三元体系中的Na_2SO_4·10H_2O_-(NH_4)_2SO_4(Ⅰ)和Na_2SO_4·10H_2O-(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O(Ⅱ)两个多温截面进行了研究.在(Ⅰ)中有三个四相转熔点:P_1,38wt%(NH_4)_2SO_4,58.8℃;P_2,10.9 wt%(NH_4)_2SO_4,26℃;P_3,39.1 wt%(NH_4)_2SO_4,-16℃.在(Ⅱ)中有两个四相转熔点:P_1,100 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,59℃;P_2,23.62 wt%(NH_4)_2SO_4·Na_2SO_4·4H_2O,26.1℃,转熔反应热为180 J/g。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.