啶虫脒在宁夏甘草和根际土壤中的残留及消解动态

为制定甘草规范化种植中农药啶虫脒在甘草上的安全使用技术标准,采用田间试验方法和高效液相色谱法,测定了啶虫脒在甘草和根际土壤中的残留及消解动态.甘草样品经乙腈提取,土样经丙酮提取,均采用柱层析法净化和DAD检测器检测.结果表明:在本文设定的色谱条件下,样品的最小检出量为2 ng,最小检出质量分数为0.01×10~(-6).在0.1～10.0μg/mL的范围内,啶虫脒峰面积与进样量之间有良好的线性关系.甘草中啶虫脒的添加回收率为85.4%～97.4%,相对标准差为4.76%～6.40%;甘草对应根际土壤中啶虫脒的添加回收率为89.9%～99.1%,相对标准差为2.98%～5.56%,符合农药残留分析要求.药后甘草根及土壤中啶虫脒的消解动态完全符合一级反应动力学方程式,残留消解速率较快,半衰期分别为6.82,8.13天.参照韩国规定的啶虫脒在中药材黄芪上的最大残留限量(0.1×10~(-6)),建议3%啶虫脒乳油依推荐剂量一次施药后在甘草中的安全间隔期不得少于39天.     

苹果中甲胺磷农药残留分布规律研究

采用乙酸乙酯萃取和GC-FPD检测的方法,研究了甲胺磷农药在苹果果皮、全果及果肉中的残留分布规律.结果表明,果皮中甲胺磷农药残留最多,全果中次之,果肉中最少;喷药13 d后,果皮、全果及果肉中的残留量分别为0.040 mg/kg、0.023 mg/kg和0.019 mg/kg;随着喷药时间的延长,果皮和全果中的农药残留量降低,果肉中的甲胺磷残留趋势为先升高后逐渐降低.     

紫草素体外抗菌活性的实验研究

目的:本文主要研究紫草主要成分紫草素体外抗菌活性及其抗菌谱.方法:用琼脂平板法测定紫草素的抗菌谱;以左氧氟沙星为阳性对照药,通过试管二倍稀释法检测紫草素最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC).结果:紫草素对多种常见菌株包括革兰阳性菌、革兰阴性菌以及真菌显示出抗菌作用,对金黄色葡萄球菌(MIC为6.25μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、大肠埃希菌菌(MIC为12.5μg·mL~(-1),MBC为25.0μg·mL~(-1))、白色念珠菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为3.125μg·mL~(-1))、蜡状芽孢杆菌(MIC为1.563μg·mL~(-1),MBC为6.25μg·mL~(-1))、沙门氏菌(MIC为25.0μg·mL~(-1),MBC100.0μg·mL~(-1))的生长有显著的抑制作用.抗菌能力与左氧氟沙星相当.结论:紫草素具有良好的抗菌作用,具有成为抗菌药物先导化合物的条件.     

啶虫脒表面增强拉曼光谱密度泛函理论研究

在B3LYP/6-31++g(C,N,H,Cl)和LANL2DZ(Ag)基础上对啶虫脒和啶虫脒银配合物进行优化结构和拉曼光谱计算,得到稳定结构和拉曼光谱图,进行拉曼峰的指认,为研究啶虫脒残留检测提供理论依据.计算结果表明,连接Ag原子越多,增强效果越明显.     

防治橘臀纹粉蚧药剂的室内筛选

为有效地控制橘臀纹粉蚧Planococcus citri(Risso)发生,测定了6种农药在田间使用浓度下对该虫的致死效果.结果表明,在室内条件下,吡虫啉、烯啶虫胺、啶虫脒、阿维菌素和高效氯氰菊酯对1龄若虫的防治效果较好,用药后72 h校正死亡率均在80.0％以上,而杀扑磷仅74.8％.在防治应用中,建议推荐吡虫啉,烯啶虫胺,啶虫脒3种药剂,同时应针对不同虫态适当调整用药浓度和施药时间,以达到理想的防治效果.     

银川城市土壤中有机氯农药残留及其潜在风险

利用GC-ECD方法测定了银川市城市土壤(城市公园、绿地及郊区农田)中典型有机氯农药六氯苯、六六六和滴滴涕的含量和组成特征,结果表明,六氯苯的残留量为0.0729-1.244μg·kg-1(中值:0.350μg·kg-1),六六六的残留量为0.306-74.219μg·kg-1.(中值:0.852μg·kg-1),滴滴涕的残留量为0.284-1 068.428μg·kg-1(中值:2.236μg·kg-1).同其它地区相比,银川市城市土壤中六氯苯、六六六和滴滴涕的残留量很低,几乎不存在有机氯农药污染土壤的现象.不过,个别采样点存在滴滴涕污染的潜在生态风险,还需进一步探讨.     

生物源农药防治草坪蛴螬效果研究1

红脚绿丽金龟子(Anomala cupripes Hope)幼虫蛴螬是高尔夫草坪的主要地下害虫,其为害直接影响球场草坪质量以及运动性能.目前高尔夫球场防治草坪蛴螬一般多使用高毒、高残留的化学农药,对环境造成严重污染.本实验选用5;氟氯氰菊酯乳油、3;甲氨基阿维菌素悬浮剂、25;七氟菊酯-啶虫脒微乳3种生物源无公害农药和常用化学农药30;毒死蜱水乳剂,在深圳市3间高尔夫球场进行了小区和大区试验.结果表明,4种农药都可以有效防治草坪蛴螬.其中,5;氟氯氰菊酯乳油的及时防效最好,小区试验虫口平均减退率达到74.7;,防治效果为80.3;,开发和应用价值高;25;七氟菊酯-啶虫脒微乳剂和3;甲氨基阿维菌素悬浮剂的杀虫效果与常用化学农药30;毒死蜱水乳剂接近,可以在防治草坪蛴螬时替代化学农药.     

香蕉中丙环唑残留的分析方法研究

采用乙腈提取香蕉中的丙环唑的农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法(μ-ECD检测器)进行测定.该方法的线性相关系数为0.9994.回收率在92.4～112.8%之间,变异系数1.3～11.7%。果皮和果肉丙环唑的最低检出限为0.01mg/kg.     

13种杀菌剂对玉米大斑病菌和弯孢霉叶斑病菌的毒力测定

为了筛选出高效、低毒的杀菌剂,采用生长速率法和孢子萌发法比较了13种杀菌剂对玉米大斑病菌和弯孢霉叶斑病菌的毒力作用。结果表明,不同杀菌剂之间对2种病菌菌丝生长和孢子萌发的抑制活性存在显著差异。其中氟啶胺、苯醚甲环唑、烯唑醇、丙环唑、腈苯唑、咪鲜胺锰盐等对病菌菌丝生长具有较强的抑制效果,其EC50值均低于1μg·mL~(-1),而代森锰锌的抑制作用较差,EC50值分别为5.3745和6.4650μg·mL~(-1);6种不同作用机理的杀菌剂中,氟啶胺和异菌脲对大斑病菌孢子萌发抑制效果较好,EC50值分别为0.3147和1.5156μg·mL~(-1),而丙环唑和吡唑醚菌酯则对弯孢霉叶斑病菌孢子萌发抑制作用较佳,EC50值分别为5.0490和18.8439μg·mL~(-1)。     

啶虫脒对中华蟾蜍蝌蚪的急性毒性和微核核异常的诱导作用

通过半静态染毒法研究了啶虫脒的急性毒性.在此基础上,进一步研究了半静态和静态两种染毒方式下不同质量浓度(ρ=0.001,0.005,0.009,0.013,0.017 mg·L-1)的啶虫脒溶液对中华蟾蜍(Bufo gargarizans)蝌蚪血红细胞微核及核异常的诱导作用.结果表明,啶虫脒对中华蟾蜍蝌蚪的24,48,72,96h的ρLC50分别为0.544,0.095,0.058,0.036 mg·L-1.在低于安全质量浓度(0.003 6 mg·L-1)下处理7 d,蝌蚪的微核率与核异常率与对照组相比均无统计学差异.半静态实验表明,随着啶虫脒质量浓度的提高及染毒时间的延长,蝌蚪的微核率及核异常率呈不断上升的趋势;在质量浓度为0.005 mg·L-1的啶虫脒溶液中处理3 d后,蝌蚪的微核率和核异常率开始比对照组有显著和极显著提高.静态实验中,在质量浓度为0.005 mg·L-1的啶虫脒溶液中处理3 d后,蝌蚪的微核率出现有显著的提高;各处理组核异常率的最高值出现在染毒3~5 d后,而后出现下降现象,但仍高于对照组.说明由于时间的延长,药性的衰退,蝌蚪能通过机体的调整而得到部分修复.上述实验结果说明,微核率及核异常率的提高可能是评价啶虫脒应用安全的潜在灵敏指标.     

芦柑果皮和果肉中微量元素比较

南方富产大量的芦柑,实验结果表明:芦柑果肉和果皮中富含对人体有益的微量元素Cu、Fe、Mn、Se、Zn、K、Ca和Mg.其中Cu、Fe、Mn、Se和Zn等的元素含量范围在3.62～30.74μg.g-1,Mg、Ca和K三元素的含量范围在9.46～34.40mg·g-1.微量元素含量大小顺序为:K>Ca>Mg>Se>Mn>Fe>Zn>Cu.比较果皮和果肉中元素含量,Cu、Fe和Mn的含量果皮低于果肉,Se、Zn、K、Ca和Mg等元素的含量超过果肉.Se、Zn和Mg的含量果皮是果肉的1.12～1.17倍,K和Ca的含量果皮尤其高,分别是果肉的2.81和5.55倍.通过水泡制芦柑皮,得出元素浸提最佳温度为80℃,时间30min.元素浸提率为5.01%～97.70%.K、Ca和Zn浸提率为5%～7%,Se、Mn和Mg浸提率为20%～30%,Cu和Fe浸提率尤其高,分别为95.02%和97.70%.日常饮用水泡制芦柑皮是补充人体所需微量元素的好方法.研究为芦柑皮应用开发提供了科学依据.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

纳米银与富里酸对AL细胞增殖及产生RNS/ROS的影响

利用ALamar Blue法和RNS/ROS荧光特异性探针,探讨不同浓度纳米银(nAg,0.1~5μg·mL~(-1))、银离子(Ag+,0.01~0.5μg·mL~(-1))及纳米银与富里酸(FA,10μg·mL~(-1))协同作用对人鼠杂交瘤(AL)细胞增殖及活性氮/活性氧自由基产生的影响及在这一过程中的作用.结果显示:在低浓度(小于等于1μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性作用主要来自于nAg释放的银离子(Ag~+),Ag~+通过诱导胞内RNS的产生,进而产生增殖抑制作用;在高浓度(5μg·mL~(-1))情况下,nAg对AL细胞的毒性主要来自于Ag~+诱导的RNS和nAg本身诱导的ROS二者共同的作用.模拟水环境中存在的FA(10μg·mL~(-1))能够显著降低nAg和Ag~+对AL细胞增殖的抑制作用,并且能显著降低nAg和Ag~+引起的A_L细胞内RNS和ROS的升高作用.     

我国中药材中有机氯农药残留量的调查分析

通过查阅近年来的有关文献资料,阐述中药检测中有机氯农药残留量的一般方法,对国内已报道的80余种药材的有机氯农药残留量进行了统计分析．参照世界粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)及我国对蔬菜、茶等作物的农药允许残留量,制定出常用、大宗中药材品种的农药残留限量标准,并在此基础上初步制定了中药材农药最大允许残留量(MRL)的参考值．结果表明,80余种中药材样品中的有机氯农药残留量的测定结果显示,我国大部分中药材与中成药中总滴滴涕和六六六的含量均在0．1μg/g以下,但仍然有部分药材的农药残留水平较高,严重超过现有国家标准．建议我国中药材及中成药中的BHC、DDT、PCNB的最高残留量分别为0．1,0．12,0．02μg/g, 并能根据药材的药用部位和药材用量制定更为细致的农药残留量标准．     

薄层层析—酶抑制法检测有机磷和氨基甲酸类杀虫药剂

提出了用薄层－抑制乙酰胆碱酯酶法,检查蔬菜,水果,粮食中农药残留的方法,此法对乙酰胆碱酯酶的抑制是特异的,它适用于在不具备精密仪器设备的小型实验站内检测农药残留量,对大多数有机磷和氨基甲酸酯类农药来说,其检测限在0.5-1.0μg/mL范围。它为在现场测定农药残留提供一种廉价和快速的方法。     

胭脂红与dsDNA相互作用在有无纳米TiO_2掺杂的碳糊电极上的比较研究及其应用(英文)

与裸碳糊电极相比,胭脂红与dsDNA的嵌插作用在TiO_2掺杂的碳糊电极上得到增强.这是由于纳米TiO_2的存在,增加了胭脂红的电子传递速率.基于胭脂红与dsDNA的强嵌插作用,当dsDNA的浓度在21.24~127.44μg·mL~(-1)时,胭脂红的氧化还原峰电流下降值与dsDNA的浓度成正比,检测限为16.04μg·mL~(-1).而在裸电极上,dsDNA的浓度范围为31.76~74.34μg·mL~(-1),检测限只有30.32μg·mL~(-1).对于这两种电极,胭脂红与dsDNA的结合常数分别是4.92×10~8,6.41×10~7L·mol~(-1),结合比均为1∶2.因此,胭脂红与dsDNA在纳米TiO_2掺杂的碳糊电极嵌插作用被用于测定合成样品中的dsDNA,平均回收率在96.02%~102.5%.     

苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

蔬菜和水果中硝虫硫磷残留的分析方法研究

建立了测定蔬菜和水果中硝虫硫磷残留量的气相色谱分析方法.样品经乙腈提取,氯化钠盐析,氮气吹干浓缩定容,火焰光度检测器(FPD)进行定量测定.最小检出量为5.0×10-11 g,最小检出浓度为0.005 mg/kg.当添加浓度为0.01～0.32 mg/kg时,甘蓝中硝虫硫磷的回收率为93.62%～103.99%,变异系数为0.85%～9.56%;西红柿中硝虫硫磷的回收率为93.33%～98.67%,变异系数为0.58%～5.40%;柑橘中硝虫硫磷的回收率为78.47%～98.25%,变异系数为3.93%～7.19%;苹果中硝虫硫磷的回收率为89.35%～99.06%,变异系数为0.88%～5.32%.添加回收率和变异系数均满足农药残留测定的要求.     

荧光分光光度法测定梨中残留双甲脒

双甲脒通过2步水解可生成具有强荧光的物质2,4-二甲基苯胺,据此原理建立了测定残留双甲脒的荧光分析方法.双甲脒的检出限为0.94μg/L,线性动态范围是3.62~1 182μg/L,样品的加标回收率在82.7%~87.2%.方法已用于梨中残留双甲脒的测定.