毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

何首乌特征图谱分析方法研究

本文阐述了建立何首乌药材色谱定性分析方法。采用HPLC测定法,色谱柱phnomenex C18,4.6×250 mm,5μm;流动相:甲醇-水梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长280 nm;柱温40℃。对何首乌有效部位进行指纹图谱定性分析,从18个批次不同产地何首乌药材的指纹图谱中可检出4个相对位置稳定的色谱峰,作为定性鉴别的指标峰。利用何首乌药材指纹图谱可以作为对何首乌药材的定性分析和质量控制。     

古法炮制地黄与市售地黄成分的比较

通过高效液相色谱(HPLC)指纹图谱技术来研究古法炮制生、熟地黄药材与当前市售生、熟地黄的品质差异,为地黄药材质量标准的完善以及炮制方法的研究提供参考.样品采用甲醇提取,使用Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.1%(体积分数)磷酸水溶液梯度洗脱,多波长紫外检测器检测,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温35℃.分别对生、熟地黄的HPLC指纹图谱的共有峰面积进行比对.古法炮制地黄与市售地黄所含成分有显著差异,古法竹刀切片制生地黄与古法酒蒸炮制熟地黄,其主要成分梓醇、毛蕊花糖苷含量普遍高于市售生、熟地黄;而5-羟甲基糠醛的含量远低于市售品.     

HPLC法测定5年及6年生黄芪中黄酮类成分的含量

通过冷浸、回流提取、超声提取法分别对山西浑源 5 a和6 a生黄芪中水溶物、槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素进行了提取分离,并进行了含量比较.采用Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.4%H3PO4(V:V=50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在254 nm处同时测定了槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇 苷和芒柄花素的含量.结果表明:槲皮素,5-O-甲基维斯阿米醇苷和芒柄花素的线性范围分别为:0.028 0 μg～0.350 0 μg,0.400 0 μg～30.000 0 μg,0.080 0 μg～ 0.600 0μg.回收率分别为:91.25%,111.02%,95.15%.RSD分别为:1.59%,4.28%,1.84%.该方法简便,准确,重复性好,可用于黄芪药材的质量评价.     

HPLC法测定贞芪扶正胶囊中两种异黄酮类成分的含量

目的:建立测定贞芪扶正胶囊中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量的方法。方法:采用RP-HPLC法;色谱柱:KromasilODS-1柱,流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速为1.0ml.min-1,检测波长254nm测定。结果:毛蕊异黄酮和芒柄花素线性范围良好,平均回收率分别为:101.629%;94.841%,RSD分别为:1.02%;6.89%。结论:该方法简便、准确、快速、重现性好,为该制剂的质量控制提供了科学的依据。     

参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱

建立了参贝消瘿颗粒的HPLC特征图谱。采用ODS-2 Hypersil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长225 nm,进样量5μL。建立的特征图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,9批样品特征图谱的相似度均大于0.95,确定了5个共有特征峰,并指认出其中2个为芍药苷、迷迭香酸,同时通过对单味药材的特征图谱的对比分析确定各特征峰的来源。该方法准确可靠,专属性强,可用于参贝消瘿颗粒的质量控制。     

波棱瓜子药材指纹图谱研究

目的:建立波棱瓜子药材的HPLC指纹图谱,为波棱瓜子药材的质量控制提供保证.方法:甲醇提取物依次用石油醚、乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯萃取物用甲醇溶解定容,制备样品溶液;采用RP-HPLC分析,色谱条件为WondaSil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相A为50mM磷酸二氢钾缓冲盐水溶液(pH2.6),流动相B为甲醇,程序梯度洗脱,流速0.7mL/min,柱温25℃,检测波长254nm,进样量5μL.利用中药指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对不同批次波棱瓜子药材HPLC图谱进行分析比较.结果:建立了波棱瓜子药材的HPLC指纹图谱,以Herpetolide A为参照峰确立了波棱瓜子药材指纹图谱中的18个共有峰.结论:建立的指纹图谱的重现性及稳定性均好,可用于波棱瓜子药材的质量管理规范.     

基于特征图谱和多指标成分含量测定的不同产地天葵子质量分析

采用HPLC建立天葵子药材特征图谱并同时测定其紫草氰苷与格列风内酯的含量。色谱条件为色谱柱TSKgel ODS-100V（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,流速0.4 mL·min^-1,检测波长258 nm。运用聚类分析法比较不同产地、不同批次间天葵子的药材质量,应用中药指纹图谱相似度评价系统确定8个共有峰,指认2个色谱峰,15批药材相似度都在0.90以上。本研究能够建立天葵子药材的特征图谱并进行含量测定,方法简便稳定,数据真实可靠,可以作为天葵子药材品质鉴别、质量控制及资源开发利用的参考依据。     

黔产红花龙胆药材HPLC指纹图谱及芒果苷含量分析

目的:建立黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱测定方法,并测定分析其主要成分芒果苷的含量,分析评价黔产红花龙胆药材的质量。方法:采用HPLC-DAD技术,色谱柱为DIKMA Diamonsil spusil-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为242 nm,柱温25℃;指纹图谱采用相似度评价软件,结合聚类分析和主成分分析进行分析。依照2015年版《中国药典》红花龙胆质量标准中的芒果苷含量测定方法。结果:建立了黔产红花龙胆药材的HPLC指纹图谱,标定17个共有峰,11批红花龙胆药材相似度为0.589～0.993,聚类分析和主成分分析结果归为3类,11批红花龙胆药材中芒果苷的平均含量为1.8%。结论:该指纹图谱测定方法重复性良好,构建的黔产红花龙胆HPLC指纹图谱可全面反映其化学成分信息,为该药材的质量控制和质量评价提供了参考。     

芒柄花素-β-环糊精包合物的制备工艺

采用饱和水溶液法,通过调节溶液pH值制备出芒柄花素-β-环糊精包合物,并用紫外光谱和红外光谱分析等方法加以鉴定.制备芒柄花素-β-环糊精包合物的产率为73.24±0.39%,包合物在水中的溶解度明显大于芒柄花素单体.     

西藏胡黄连X射线衍射Fourier图谱鉴定

目的：建立中药材胡黄加的鉴定分析新方法．方法；采用粉末X射线衍射Fourier谱鉴定法．应用粉米X射线衍射Fourier谱鉴定法对1个西藏胡黄连药材对照品和4个西藏胡黄连中药材进行了分析鉴定．结果：获得了西藏胡黄连的标准X射线衍射Fourier指纹图谱及特征标记峰值．结论表明：粉末X射线衍射Fourier谱鉴定法可用于中药材胡黄连的鉴定．     

中药材女贞子X射线衍射Fourier图谱鉴定

目的：建立中药材女贞子的鉴定分析新方法．方法：采用了粉末X射线衍射Fourier图谱鉴定法．对1个女贞子药材对照品和5个女贞子中药材进行了实验、分析．结果：获得了女贞子的标准X射线衍射Fourier图谱及特征标记峰值．结论：X射线衍射Fourier谱鉴定法可用于中药材女贞于的鉴定．     

湿热处理对不同淀粉颗粒结构及性质的影响

采用湿热处理不同种类淀粉,通过扫描电镜、X射线衍射分析和布拉本德黏度仪等测试方法测定了颗粒结构和理化指标.研究结果表明,湿热处理前后玉米淀粉的颗粒形貌基本未发生变化.经过湿热处理后,淀粉的结晶结构发生一定程度的变化,表现为特征峰的部分融合、峰强度的下降以及结晶度的降低.与原淀粉相比,经湿热处理后,淀粉的黏度、膨胀率、溶解率、透明度、冻融稳定性指标均有一定程度的降低.     

FT-IR和HPLC对不同产地大黄药材的鉴别分析

目的 采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高效液相色谱(HPLC)方法对37批不同品种和产地的大黄药材进行分析.方法 分别采用FT-IR和HPLC测量37批大黄药材的红外光谱和液相指纹图谱,并对结果进行聚类分析.从每一产地中选择一批药材,分析红外原始光谱,并对原始光谱进行二阶导数处理,根据所得二阶导数光谱对各产地大黄...     

秦艽药材与饮片标准汤剂的质量传递性研究

建立了15批秦艽药材与饮片标准汤剂的HPLC指纹图谱,流动相为乙腈-0.1%醋酸,检测波长为254 nm。同时,结合含量测定、出膏率,进行药材、饮片标准汤剂的质量传递性研究。药材、饮片标准汤剂的指纹图谱与各自对照图谱相似度良好,以龙胆苦苷为参照峰,确定共有峰5个,指认5个色谱峰。15批药材、饮片标准汤剂平均出膏率分别为20.43%、19.71%,龙胆苦苷、马钱苷酸从药材到饮片的平均转移率为80.56%、80.98%,未出现离散数据。结果表明,采用物质群整体控制的指纹图谱与出膏率、含量测定指标相结合的模式,建立的药材、饮片标准汤剂的质量控制及传递性研究,可为经典名方以及中药配方颗粒研究提供参考。     

不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱研究

目的:比较不同产地夏枯草药材HPLC指纹图谱,建立准确、稳定和可重复的夏枯草药材质量评价方法,为其质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法,Shimadzu VP-ODS C18柱色谱柱;A相为1%醋酸,B相为甲醇组成的梯度洗脱液;检测波长290nm;柱温30℃;流速1.0mL/min;分析时间60min.结果:该方法可以使夏枯草中的各成分较好分离,并根据检测结果确定了14个共有峰,进行相似度评价,10批药材中有2批药材与对照指纹图谱的相似度较小,分别为0.133和0.062,其余8批均达到0.850以上,说明不同产地的夏枯草药材指纹图谱既有共性也具有一定的差异.结论:建立的不同产地夏枯草高效液相色谱职位图谱方法精密度高、重复性好,方法稳定可靠,可以有效地用于夏枯草原材料质量控制和鉴定.     

复合酶水解生淀粉形成微孔的机理研究

采用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪、高效液相色谱等分析手段,对玉米淀粉的多酶复合水解过程中淀粉颗粒形貌、结晶结构、直链淀粉含量及酶解上清液中葡萄糖含量的变化进行了研究,并分析了微孔淀粉的形成机理.研究结果表明,复合酶协同作用在淀粉颗粒表面形成一个个很小的孔,但颗粒仍保持基本形状,淀粉晶型未发生改变仍为A型图谱,衍射图谱的峰强度及位置发生了一些变化,同时结晶度先升高后降低;直链淀粉的含量先逐渐升高后下降,酶解上清液中葡萄糖含量逐渐增长.     

Y1.9SiO5:Tb3+0.1发光材料的制备及其发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备Y1.9SiO5:Tb3+0.1发光材料,并在250～1000℃不同温度下进行煅烧.通过对此样品在不同温度下激发光谱、发射光谱、红外光谱以及X衍射图谱进行研究,发射谱中625nm、587nm、545nm、442nm处显示了Tb的5D4-7Fj(j=3,4,5,6)的特征跃迁,491nm处显示了5D3-7F6的特征跃迁.红外和X衍射图都显示500℃是样品从无定形到晶形的温度变化点,800℃时晶体稳定且晶形最好.无定形态时样品的荧光强度随温度升高而降低,而晶态时其荧光强度随温度变化趋势正好相反.说明无定形态时,Tb3+主要处于无反演中心格位;而在晶态结构中,Tb3+主要处于反演中心格位.     

中药材道地性的DNA分子鉴定

道地药材是传统医药文化中的精品,是在特定产区的外界环境和产区内该物种的地方种群遗传性状等综合因素的作用下,形成的品质优、疗效佳的中药材。道地药材与非道地药材是不同产区生物,药材品质存在差异,但两者的形态和组织构造差别往往不明显,难以运用传统方法准确鉴别药材道地性。结合道地药材遗传性状,运用DNA分子鉴定方法往往能准确区分药材道地性与非道地性,就近年来对中药材道地性的鉴定中常用的DNA分子鉴定方法作一总结。