十钒酸与二苯并十八冠六加合物的合成及晶体结构研究

合成了含有十钒酸阴离子的超分子化合物[ Na(DB18C6)(H20)2]3V10O28[CH3OH].[H3O]3并通过X射线衍射分析、IR光谱及元素分析对其结构进行了表征.单晶X射线衍射分析表明化合物属于单斜晶系,P21/m空间群,a=15.5520(16) nm,b=18.7581( 19)nm,c=16.3619(18) nm,β=109.0390(10),V=4512.1(8)nm3,Z=2,F(000)=2380,R1=0.0606,wR2=0.1312.化合物的晶体结构单元由一个无质子化的十钒酸根多阴离子、一个甲醇分子、3个[ Na( DB18C6)(H2O)2]+和3个H3O+阳离子组成,并且彼此之间通过静电力和氢键形成稳定的三维结构.     

高分子二苯并-18-冠-6催化合成苯甲酸丁酯

相转移催化剂高分子二苯并－１８－冠－６催化合成了苯甲酸丁酯．结果表明,高分子二苯并－１８－冠－６的催化活性高于１８－冠－６,并且高分子二苯并－１８－冠－６反复套用１５次后催化活性没有明显降低的趋势．     

二环己基二苯并-18-冠-6合成及催化性能

本文叙述一种冠醚化合物二环已基二苯并─１８─冠─６的合成，研究它在亲核取代反应中的催化活性。由３，４一二羟基环己基苯与β，β＇一二氯乙醚直接关环合成二环已基二苯并─１８─冠─６，将这种冠醚化合物作为催化剂，对ｎ－Ｃ８Ｈ１７Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应进行了相转移催化试验。结果表明，在ｎ－Ｃ８Ｈ１７，Ｂｒ与ＫＩ及（Ｃ６Ｈ５ＯＨ＋ＫＯＨ）的亲核取代反应中，二环已基二苯并─１８─冠─６的催化效率优于二苯并─１８─冠。６。由此证实：在亲核取代反应中，二环己基二苯并─１８─冠─６有．良好的催化活性。     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

锕系元素的冠醚化学Ⅳ——苯骈18′冠-6、二苯骈18冠-6、二环己基18冠-6和二苯骈24冠-8对UCI_4的萃取

冠醚对于硷金属、硷土金属萃取已有大量研究,近年来冠醚对稀土及锕系元素的萃取研究也逐渐增多。作者曾对冠醚萃取苯骈15冠-5(B15CR5)对U(IV)及U(VI)的萃取行为进行过研究,并提出了改进研究方法,探讨了萃取机理。本文研究了苯骈18冠-6(B18CR6)、二苯骈18冠-6(DB18CR6)、二环已基18冠-6(DC18CR6)和二苯骈24冠-8(DB24CR8)对UCl_4的萃取规律,以求探讨不同结构冠醚对锕系元素萃取行为的影响.     

稀土硝酸盐与四溴二苯并-18-冠-6固体配合物的合成与性质

在非水溶剂中合成了三种未见报道的四溴二苯并-18-冠-6(L)与硝酸?、硝酸铈和硝酸铵的M∶L为1∶1型非溶剂合、不含水的固体配合物.对此进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析和X-射线粉末衍射分析.红外光谱等结果表明-Br未参与配位,而冠醚氧原子与金属离子直接配位,NO_3~-为双齿配位,故可推测配合物中心离子的配位数为12.     

二苯并-18-冠-6与脂肪族二元酸的缩聚物及其硼氢化钠还原产物的合成

二苯并-18-冠-6与七种脂肪族二元酸在多聚磷酸中发生酰化反应, 生成酮型的冠醚聚合物(系列Ⅰ)。这种聚合物在乙二醇单甲醚中用硼氢化 钠还原,生成相应的醇型聚合物(系列Ⅱ)。     

苯并18王冠6和二苯并18王冠6对UO_2Cl_2的萃取

自从合成大环聚醚化合物以来,许多化学工作者对含氧,硫,氮的冠醚及穴醚等冠状化合物与很多金属离子的络合物进行了研究。这些工作指出,冠醚能与碱金属,碱土金属离子选择性地络合,生成可溶于有机溶剂的稳定络合物,环聚胺和穴醚与过渡金属,重金属离子络合,形成更加稳定的可萃络合物。因此冠状化合物可作为一种新型萃取剂,     

利用二苯并-18-冠-6从硫氰酸盐溶液中萃取钴(Ⅱ)的研究

冠醚对碱金属和碱土金属已显示出独特的配位性能,其与稀土和锕系元素的配合物也有不少报道．但冠醚与过渡金属钴（Ⅱ）形成配合物［１～３］的研究较少．在萃取研究方面,Ｎａｖｒａｔｉｌ等［４］用冠醚从过氯酸体系萃取钴（Ⅱ）时,发现用１８冠６较好;Ｒｕｓｄｉ...     

贵金属冠醚配合物的研究——(Ⅰ)硝酸银与二苯并-18-冠-6的配合物

在甲醇溶液中合成了硝酸银与二苯并－１８－冠－６的固体配合物。进行了熔点、元素分析、紫外光溜和红外光槽的测定。其热稳定性较好。初步确实该配合物的用成为１：１。     

离子、偶极作用对碱金属离子与二苯并-18-冠-6络合生成常数的影响

在分子构型相似的偶极性非质子溶剂中,离子、偶极间作用是影响碱金属离子与二苯并-18-冠-6络合生成常数K_f的主要因素。本文提出了可以从某一溶剂中的已知K_f值来计算另一溶剂中K_f值的方法。算得的K_f值与文献中的实验值相符合。     

新取代二苯并-24-冠-8的合成

双多聚磷酸（ＰＰＡ）为催化剂和反应溶剂,卤代乙酸为酰化剂,对二苯并－２４－冠－８进行酰化,成功地合成了二卤代乙酰基二苯并－２４－冠－８（Ａ～Ｃ）。３种合成产物（Ａ～Ｃ）由ＩＲ、ＭＳ和元素分析鉴定了其结构。     

联苯双重氮氟硼酸盐二苯并-1δ-冠-6络合物的合成

冠醚类环状结构的配位体与重氮正离子形成络离子时,络合效应能增强重氮离子的稳定性,并能增大重氮盐在非极性溶剂中的溶解度.这种络合效应为重氮盐的有机反应创造了更为有利的条件.近十年来,人们合成了一系列的对位取代苯重氮盐的冠醚络合物,并对这类络合物的稳定性、电子结构以及它们在非极性溶剂中的溶解性及其机理进行了大量的研究.本文的工作是为了开展重氮盐冠醚络合物的电子结构及其稳定机理,合成了联苯双重氮氟硼酸盐二苯并—18—冠—6络合物.该络合物尚未见文献报道.     

双氯乙酰基二苯并-30-冠-10的合成

以多聚磷酸(PPA)为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并-30-冠-10进行酰化,成功的合成了双氯乙酰取代二苯并-30-冠-10,用IR、MS和元素分析等对产物的结构进行了表征．     

茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6- 苯并-18-冠-6的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并-18-冠-6.以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6-苯并-18-冠-6,经由IR、MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定.     

茚满酮型二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸( PPA) 为催化剂和反应溶剂,肉桂酸为酰化剂,对二苯并-24-冠-8进行酰化,成功地合成了茚满酮型二苯并-24-冠-8. 经由IR, MS和元素分析对合成的新产物的结构进行了鉴定.     

2,2-二对硝基苯氧基-1，3-苯并二氧嗯茂的合成及其晶体结构

合成了2,2-二氧-1,3-苯并二氧口恶茂（DCBZ）,并用得到的DCBZ与对硝基酚反应得到2,2-二（对硝基苯氧基）-1,3-苯并二氧口恶茂（DPBZ）．对DPBZ用IR、IHNMR进行表征并培养出单晶,经X射线衍射法确定了其晶体结构,R=0．0414,Rw=O．1044．晶体结构表明,晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群,晶胞参数：a=15．7093（4）nm,b=8．7799（2）nm,c=13．5336（3）nm,β=102．840（2）°,V=1819．96（7）nm^3,Z=4．化合物通过分子间的弱氢键作用和π-π堆积形成超分子结构。分子中2个对硝基苯氧基分别处于胡椒环平面的两边。     

6-溴-1，3-苯并二恶茂-4-甲醛的合成

The 6-bromo- 1, 3- benzodiozole- 4- carbonaldehyde was synthesized by using 2- hydroxy-3-methoxy benzaldehyde as an original reactant, through three steps of bromination, demethylation and methylenation. The title compound was identified by elemental analysis. IR, 1HNMR and MS. The melting point was 113-114℃ determined with macroscope melting instrument and was 113.8C determined with DSC.     

双氯乙酰基二苯并—18—冠—6的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并－18－冠－6进行酰化,成功地合成了双氯乙酰取代二苯并－18－冠－6,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。     

新型二取代茚满酮二苯并-24-冠-8的合成

以多聚磷酸（PPA）为催化剂和反应溶剂,丙烯酸为酰化剂,对二苯并－24－冠－8进行酰化,成功地合成了双茚满酮型二苯并－24－冠－8,产物由IR,MS和元素分析鉴定了其结构。