5-氨基-2-苯氨基-噻唑-4-苯甲酸乙酯的合成方法

根据活性亚结构拼接原理,利用aza-Wittg法合成5-氨基-2-苯氨基噻唑-4-苯甲酸乙酯化合物,通过1HNMR,EI-MS分析等方法对合成的化合物进行了结构表征。     

有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响.     

常温下2-氨基-6-硫代-6H-噻喃酮-3-腈的合成

以苯基亚乙烯基丙二腈、CS2为起始原料,DMF为溶剂,碱性较弱的微量NaOH粉末作催化剂,常温下搅拌可以得到较高产率的硫代噻喃酮衍生物.该种方法能高效快捷地构建噻喃酮骨架,避免了强碱乙醇钠的使用,反应条件温和,底物范围良好,后处理方便.     

2-亚氨基-四氢-3,1-苯并噻嗪的合成

在有盐酸存在的情况下,利用邻氨基苯甲醇和硫脲反应合成2-亚氨基-四氢-3,1-苯并噻嗪,并对反应机理进行了分析.此外,利用傅立叶红外光谱、核磁共振谱以及元素分析等测试手段对产物的组成和结构进行     

2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯的合成及与钴的显色反应

研究了2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基偶氮苯(HSDAA)的合成及与钴的显色反应.在Triton X-100表面活性剂存在下,pH=9.0～11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,试剂HSDAA与钴(Ⅱ)生成2:1型深红色配合物,配合物的最大吸收峰位于λ=540 nm处,表观摩尔吸光系数为8.69×104L·mol-1·cm-1,ρ(Co2 )为0～480 μg/L时符合比耳定律.用拟定方法测定维生素B12中的微量钴,结果满意.     

新型2-苄基取代苯并呋喃衍生物的合成

水杨醛与2-溴-4’-氟苯乙酮经取代、分子内缩合反应生成2-苯甲酰基苯并呋喃中间体化合物1再与氮杂环化合物反应,经wolf-kishner-黄鸣龙还原合成得到6个新型含氮杂环的2-苄基取代苯并呋喃类似物(2a~2f),其结构经IR、1H NMR和13C NMR表征.     

无溶剂合成2-氨基噻唑和2-甲基噻唑衍生物

在无溶剂和催化剂的条件下,以卤代酮和硫脲或取代硫脲为原料,于100℃反应5～15 min,合成了2-氨基噻唑及2-甲基噻唑类衍生物.在明显减少硫脲或取代硫脲用量的基础上,使产物的收率达到了85%～98%.此方法具有反应条件温和、操作简单、反应时间短和收率高等特点.     

取代苯氧乙酰胺嘧啶衍生物的合成及除草活性测定

从取代苯酚出发,经与氯乙酸发生亲核取代反应生成相应的取代苯氧乙酸,后者经酰化,与2-氨基4,6-二取代嘧啶反应等3步,合成了8个未见文献报道的N＇-（4,6-二取代嘧啶-2-基）取代苯氧乙酰胺、目标产物的结构经IR,HNMR和元素分析测定确证、初步除草活性测定结果表明,目标化舍物3b和3b有较好的除草活性．     

二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物的合成与性质

利用二苯基二氯化锗和二硫代氨基甲酸盐反应,合成了8种二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明,该类化合物对KB癌细胞具有一定的抑制活性.     

N-取代苯氧乙酰氨基酸的合成

报导了由取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉作酰化剂与氨基酸反应合成了19种N-取代苯氧乙酰氨基酸、产率为45.9～99.2％,改进了取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉的合成方法,并对含有不同官能团的氨基酸与取代苯氧乙酰-2-硫噻唑啉反应的活性作了初步探讨。     

2-乙基蒽醌的合成

以邻苯二甲酸酐和过量乙苯为原料，在无水ＡｌＣｌ３和ＮＭＰ存在下，通过傅氏酰化反应制得２－（４‘－乙基苯甲酰）苯甲酸，再用２０％的发烟硫酸进行催化关环反应，合成了较高产率的２－乙基蒽醌，考察了溶剂体系，反应时间和温度对酰化反应的影响，并用ＩＲ，ＮＭＲ等方法证实了其结构。     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

磷酸二氢钾催化下合成3，4—二氢嘧啶—2（1H）—酮

在磷酸二氢钾的催化下，以1，3—二羰基化合物、尿素以及芳醛为原料，以良好产率合成了二氢嘧啶酮及其衍生物。     

2-取代-2-碘甲基-1,3-茚二酮的合成

以邻苯二甲酸酐为原料，合成了2—取代—1，3—茚二酮，再经烷基化反应合成了2—取代—2—碘甲基—1，3—茚二酮．产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实。     

Development of Self-Organized Polymeric Lewis Acid-Catalysts for the Zero-Emission Synthesis of 2-Amino Alcohols

β-Amino alcohols are versatile synthetic intermediates for a wide range of biologically active natural and unnatural products. They can also serve as good chiral ligands for some asymmetric metal complex catalysts. The nucleophilic ring-opening of epoxides with an amine is one of the most efficient routes to obtain such β-amino alcohols with 1,2-trans stereochemistry. Therefore, various homogeneous catalysts have been developed for this transformation. Meanwhile, the development of efficient heterogeneous catalysts that can be easily prepared, recovered, and reused without losing their activities has currently received much attention from a practical and environmental point of view, and not a few such reusable heterogeneous catalysts （e. g. , supported on inorganic materials or insoluble polymers） have been developed. In general, however, they tend to show lower catalytic activities and selectivities compared to the corresponding homogeneous one, and the preparation of them are often tedious.     

水热合成法制备六方形纳米盘Cd(OH)2

采用简单易行的水热方法合成六边形纳米Cd(OH)₂, 阐述了反应机理并讨论了温度和矿化剂对该产物物相和形貌的影响. 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射仪(SEAD)对产物的结构与形貌进行表征, 结果表明, 制得的Cd(OH)₂纳米颗粒形状规则.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

1,2,4-噻二唑类化合物的合成及其抗菌活性的研究

用1-芳酰基-2-硫代双脲与溴进行氧化成环反应制备了一系列新的5-芳酰氨基-2H-1，2，4-噻二唑-3-酮（2），而相应的1-芳酰基-2-硫代双脲（1）可以通过脲与酰基异硫氰酸酯加成制得，化合物1和2的结构通过元素分析、红外光谱和核磁共振波谱分析得到确证。对化合物2进行了抗菌活性筛选，结果表明化合物2a，2b，2f，对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌有强的抑制作用。     

季铵盐支载合成2-氨基噻吩类化合物

以三甲基羟乙基氯化铵作为可溶性载体,支载氰基乙酸酯,与硫及醛或酮经Gewald反应合成了10种2-氨基噻吩类化合物,产率为55％～91％,产物经红外光谱及核磁共振分析,与其结构相吻合.该方法操作简单,产物分离纯化方便,解脱下来的季铵盐结构没有遭到破坏,可循环使用.     

烯胺酰化／缩合-锅法构建5，6，7，8-四氢吡啶[4，3-d]嘧啶核心结构及其在5HT2A受体拮抗剂合成上的应用

报道了1条5HT2A受体拮抗剂的高选择性合成路线．烯胺酰化／缩合-锅法可用于有效构建5,6,7,8-四氢吡啶[4,3-明嘧啶核心结构,其中哌啶催化剂的使用对于这一新方法至关重要．