无水氟化钾催化的Perkin反应

本文研究了用无水氟化钾作催化剂的Perkin反应,合成了八个化合物。与无水醋酸钠或无水醋酸钾比较,用无水氟化钾作催化剂的优点是反应温度较低,反应时间较短,产率较高。     

微波辐射相转移催化合成α-呋喃丙烯酸

在微波辐射和相转移催化剂的条件下,利用Perkin反应,快速合成了α 呋喃丙烯酸;考察了微波辐射功率、微波辐射时间、不同种类的相转移催化剂、催化剂用量及反应物的物料比对反应产物的影响.研究结果表明:在微波辐射功率为260W、微波反应时间为11min、以聚乙二醇1000(PEG1000)为相转移催化剂,糠醛与乙酐的体积比为1∶2,糠醛与无水碳酸钾的量比为1.00∶0.55时,α 呋喃丙烯酸的产率为72.3%.     

α-呋喃丙烯酸丙酯的合成研究

报道了糠醛经Knoevenagel反应和酯化反应制备α-呋喃丙烯酸丙酯的新方法.以SO42-/ZrO2作为催化剂,在无溶剂条件下,糠醛与丙二酸发生Knoevenagel缩合制备了α-呋喃丙烯酸,采用正交试验优化了缩合反应条件,产率94%;采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,α-呋喃丙烯酸与正丙醇酯化合成了α-呋喃丙烯酸丙酯,无需带水剂,产率92.4%,α-呋喃丙烯酸丙酯的含量达99.1%;探讨了醇酸物质的量比值、反应时间和催化剂用量等对酯化反应产率的影响.     

相转移催化法合成3-α-呋喃基丙烯酸

报道了以氟化钾为碱，聚乙二醇为相转移催化剂，对3—α—呋喃基丙烯酸的合成工艺进行了改进，同时对影响产率诸因素进行考察，确定了最佳反应条件．     

相转移条件下无水氟化钾催化Perkin反应的研究

本文对季铵盐(相转移催化剂)存在下无水氟化钾催化Perkin反应进行了研究和讨论。研究结果表明,季铵盐能提高无水氟化钾对Perkin反应的催化效果。     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下,采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素 结果表明:当水杨醛∶乙酐∶碳酸钾=1∶3∶0 2(摩尔比)时,采用495W微波辐射5min,香豆素产率可达92% 同传统合成法相比,该法具有反应时间短、产率高等优点     

微波常压法合成香豆素的研究

在无水碳酸钾催化下，采用微波常压法由水杨醛和乙酐反应合成香豆素，结果表明，当水杨醛：乙酐：碳酸钾=1：3：0.2（摩尔比）时，采用495W微波辐射5min，香豆素产率可达92%，同传统合成法相比，该法具有反应时间短，产率高等优点。     

1—丁基己内酰胺的合成条件研究

利用相转移催化剂合成１－丁基己内酰胺，研究反应时间，无水碳酸钾用量，反应温度及不同催化剂对反应产率的影响，找到了最佳反应条件。     

丙烯腈-水-氟化钾及丙烯腈-水-碳酸钾体系的液-液相平衡

采用氟化钾或碳酸钾分离丙烯腈-水时,可产生水富集相(水相)和丙烯腈富集相(丙烯腈相).测定了丙烯腈-水-氟化钾、丙烯腈-水-碳酸钾体系在40℃时的液-液相平衡数据,用Pitzer理论和NRTL方程对液-液相平衡数据进行了理论计算.结果表明:产生的丙烯腈相中含有可以忽略的盐,水相中含有可以忽略的丙烯腈,因此用氟化钾或碳酸钾可以有效地分离丙烯腈-水体系;丙烯腈富集相的实验值与计算值接近,对丙烯腈-水-氟化钾体系绝对平均偏差为0.20%,对丙烯腈-水-碳酸钾体系绝对平均偏差为0.22%.     

肉桂酸合成实验的改进

有机化学实验教材中肉桂酸的制备是以苯甲醛和醋酸酐为原料,无水醋酸钾或无水碳酸钾为催化剂反应制得,实验时间长,产率低．改用ＫＦ／Ｋ２ＣＯ３为催化剂,实验时间缩短,产率明显提高,并找到了最佳实验条件．     

无水氯化钙催化合成甲酸环己酯

用无水氯化钙为催化荆,甲酸、环乙醇直接酯化合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量、原料配比、酯化时间、带水荆和分水时间等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件。在最佳反应条件下,酯合成产率为82．3％。该方法具有合成工艺简单、反应时间短、催化荆价康、产率较高等优点。     

固-液相转移催化合成1-氰基环丁烷-1-羧酸乙酯

以PEG6 0 0为相转移催化剂 ,无水碳酸钾为碱 ,1 ,2 -二氯乙烷为溶剂 ;氰基乙酸乙酯和 1 ,3-二溴丙烷为反应原料 ,经缩合反应较高产率的合成 1 -氰基环丁烷- 1 -羧酸乙酯 ,收率达 6 4 % ,此方法反应条件温和 ,原料便宜易得 ,操作简便安全。     

正交试验法优化合成肉桂酸的工艺研究

以苯甲醛与醋酸酐为原料,无水碳酸钾为催化剂,催化合成了肉桂酸。通过正交试验,探究了反应物物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响。实验结果表明,当n_(苯甲醛):n_(醋酸酐)为1∶3,催化剂用量为4.5g,以物质的量分数4%的对二苯酚为阻聚剂,反应温度为150℃,反应时间为2 h,肉桂酸产率最高可达64.77%。该方法容易操作,对环境无污染,产品质量好。     

N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的合成及表征

以2-甲氧基苯甲醛为原料，与浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应，再用新制的无水碳酸钾作质子吸收剂、干燥的乙腈作溶剂，和亚氨基二乙酸二乙酯发生N-烷基化反应．然后用饱和Ba(OH)2水溶液进行水解得到N-(4-甲氧基-3-甲酰基苄基)亚氨基二乙酸的钡盐沉淀，最后用稀硫酸处理得到产物．通过改变各种实验因素，找到了合成标题化合物的最佳实验条件．该方法工艺简单、产率较高．所得化合物的结构通过^1H NMR和元素分析等进行了表征．     

香豆素合成方法的研究

以氟化钾作催化剂,通过Perkin反应来合成香豆素,与其它合成方法相比,此法具有产率高、反应温度低,反应时间短等优点.反应物的最佳摩尔比为:氟化钾:水杨醛:乙酸酐=1.8:1.0:3.2.     

肉桂酸催化合成工艺的研究

通过Perkin法合成肉桂酸,研究了反应物物质的量比、催化剂种类及其用量、阻聚剂种类及其用量、反应温度和反应时间对肉桂酸产率的影响;实验结果表明,合成肉桂酸的最佳条件是苯甲醛与醋酸酐物质的量比为1∶3,以无水碳酸钾为催化剂,其用量为4.5 g,以2%的对二苯酚为阻聚剂,反应时间为2 h,反应温度为170℃,肉桂酸产率可达69.32%;工艺简单,操作方便,无环境污染,产品纯度高,是合成肉桂酸较为理想的方法。     

无水三氯化铝催化合成N,N-二甲氧基羰基乙基苯胺的研究

报道了用无水三氯化铝作催化剂在低温下将苯胺和丙烯酸甲酯转化为N ,N -二甲氧基羰基乙基苯胺的新方法 ,其反应转化率达 95 %以上 ,产品收率高于 91% ,纯度高于96 % .     

用亚硫酸氢钠提高不饱和有机烯酸的产率

对合成山梨酸,肉桂酸,2—呋喃丙烯酸的方法进行了改进:在卤仿反应发生后,酸化前用亚硫酸氢钠去除去过量的次氯酸钠,产物的产率比直接酸化分别提高了21.3%,19.74%,27%,重结晶后纯度达99.05%,99.3%,99.1%。经红外,质谱,碳氢数据分析均符合要求。     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

以碳酸铯作催化剂，碳酸钾作碱，以乙腈作溶剂，在回流的条件下酚与卤代烃反应高产率得到烷基芳醚．