Mn_3O_4/CNTs正极材料的制备及其电化学性能研究

针对水系镁离子电池正极材料循环不稳定及电化学性能差的问题,采用Mn3O4作为水系镁离子电池正极材料,通过简单的溶液共沉淀法将Mn3O4与碳纳米管(CNTs)原位复合形成Mn3O4/CNTs。经X射线粉末衍射仪(X-ray diffractometer, XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy, SEM)、通射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)和循环伏安(cyclic voltammetry,CV)及充放电测试等表征,结果表明CNTs表面均匀附着尖晶石型Mn3O4纳米颗粒,提高了Mn3O4电极的导电性和电化学性能。Mn3O4/CNTs正极材料在100 m A/g下表现出305 mAh/g的比容量及长循环寿命,远高于Mn3O4的电池性能。Mn3O4/CNTs材料作为水系镁离子电池正极材料具有潜在的应用价值。     

聚丙烯腈复合纳米纤维膜的制备及其对金属离子的吸附性能

以羧基化聚丙烯腈(CPAN)为原料,通过复合改性和接枝改性的方式,制备β-环糊精(β-CD)/CPAN-g-聚乙烯亚胺(PEI)复合纳米纤维膜,为体系引入亲水的β-CD和吸附性能优异的PEI。通过红外光谱仪、X射线衍射仪、万能材料试验机、场发射扫描电镜等仪器对复合纳米纤维膜进行结构及性能表征,使用等离子体发射光谱仪、X射线光电子能谱仪探究复合纳米纤维膜对Cd²⁺和Pb²⁺的吸附性能及吸附机理。结果表明：改性得到的β-CD/CPAN-g-PEI复合纳米纤维膜具有优异的吸附性能,同时保留了纤维膜原有的力学性能,其对Cd²⁺和Pb²⁺的最大吸附量分别为176.67 mg/g和240.83 mg/g,吸附过程符合拟二级动力学模型和Langmuir等温吸附模型,且循环使用5次后仍保持80%以上的吸附性能。     

甲醇直接还原高锰酸钾制备纳米Mn_3O_4

甲醇作为一种极易被氧化的物质目前在国内产能严重过剩,是一种优良易得的化工原料。基于此,以CH_3OH和KMnO_4为反应物,采用常压水溶液沉淀法滴加甲醇于高锰酸钾水溶液中反应2 h,控制反应温度70~90℃合成了Mn_3O_4.用XRD和SEM对合成的固体产物进行了表征,结果显示为纯度和结晶度很高的Mn_3O_4纳米颗粒,平均粒径约为60nm。采用紫外-可见分光光度仪,FT-IR光谱仪对合成反应后液相进行了分析,结果表明液相中含有大量CO_3~(2-)存在,说明CH_3OH被氧化成为了CO_2(CO_3~(2-)).并在实验的基础上对该反应形成Mn_3O_4的反应机理进行了分析。     

AOPAN-AA纳米纤维的制备及其金属离子吸附性能

利用静电纺丝和胺肟化改性制备胺肟聚丙烯腈(AOPAN)纳米纤维,采用原子转移自由基聚合(ATRP)的方法在AOPAN纳米纤维上接枝丙烯酸单体得到AOPAN-AA纳米纤维.通过傅里叶红外光谱(FTIR)分析AOPAN-AA纳米纤维表面化学结构.采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测试溶液中金属离子的浓度,以此研究AOPAN-AA纳米纤维的金属离子吸附性能.结果表明:AOPAN-AA纳米纤维对Fe~(3+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(3+)的饱和吸附量分别为5.36、2.81、1.36和1.18mmol/g,证明其金属离子吸附性能显著,并且吸附过程基本符合Langmuir吸附模型.     

超细Bi_2Mn_4O_(10)粉体的制备及其表征

以次碳酸铋(BiO)_2CO_3?5H_2O和碳酸锰MnCO_3为原料,无水乙醇为研磨介质,采用球磨-煅烧法制备环境友好型Bi_2Mn_4O_(10)近红外反射涂层用材料。采用X线衍射、扫描电镜、激光粒度仪以及近红外分析仪对Bi_2Mn_4O_(10)的理化性能和近红外反射性能分别进行表征,考察前驱体不同煅烧温度对煅烧产物物化性能的影响。研究结果表明:通过湿法球磨可以获得混合均匀的次碳酸铋和碳酸锰机械混合前驱体;前驱体的最佳煅烧温度为650℃,所得到的Bi2Mn4O10形貌呈类球形或多面体,中位粒径D50=2.449 nm。在波长γ为1 000 nm的近红外反射率可达50%以上,2 000~2 500 nm高波段反射率则高达60%以上。     

ZnO包覆LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的制备及其电化学性能

通过共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4,并使用Zn O对其表面进行包覆改性。通过X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、电化学阻抗图谱(EIS)、恒流充放电循环测试分析技术对所得材料进行测试与表征。结果表明:包覆未改变基体结构并且适量的ZnO包覆可以提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的电化学性能。当包覆量为1. 5%时,材料的电化学性能提升最为明显,室温0. 1C倍率和1C倍率下首次放电比容量分别为133. 15,132. 66 m Ah/g,充放电循环100次后容量保持率分别为96. 1%,90. 1%;在55℃高温1C倍率下首次放电比容量为126. 96 m Ah/g,充放电循环100次后容量保持率仍能达到77. 2%,而未包覆的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4在相同条件下容量保持率仅为42. 9%。     

Pd-Ni/γ-Al_2O_3吸附剂的制备及其苯吸附脱硫性能研究

针对市售Pd吸附脱硫剂成本高、深度脱硫效果偏低的现状,本文以改性γ-Al_2O_3为载体,采用液相原位还原法制备出一种低成本、高脱硫能力的负载型三维纳米线网状结构的Pd-Ni吸附剂。利用XRD、TEM、SEM、BET等对样品的组成、结构和形貌进行表征,并利用催化剂评价装置和GC-MS考察了不同原子比的Pd-Ni/γ-Al_2O_3吸附剂对苯的脱硫效果。结果表明:Pd-Ni纳米线直径为4～5 nm,长达数微米,纳米线与Al_2O_3载体紧密结合,形成负载型三维网状结构吸附剂(活性组分质量分数为1%)。当Pd∶Ni原子比为1∶1时,经0.5 h吸附脱硫后可使苯原料中噻吩含量由300μg/L降至10μg/L以下,脱硫率达95%以上,是工业Pd/Al_2O_3(69.2%)的1.40倍,吸附剂中Pd的使用量约减少50%,极大降低了生产成本。本方法制备工艺简单,可控度高,为高效苯深度脱硫吸附剂的研发提供了理论依据和技术支持,具有重要的指导意义。     

聚丙烯腈螯合纳米纤维的制备及其吸附性能研究

用羟胺试剂与聚丙烯腈纳米纤维通过化学反应将部分氰基转化为偕胺肟基团,制备一种改性的聚丙烯腈纳米纤维,并研究了该纤维对金属Pb2+的吸附性能.结果表明:改性的聚丙烯腈纳米纤维对Pb2+具有较好的吸附性能.     

钛酸H_(1.07)Ti_(1.73)O_4·H_2O纳米片的制备及结构表征

目的系统研究正丙胺和四甲基氢氧化铵剥离剂、剥离温度及时间对层状钛酸H_(1.07)Ti_(1.73)O_4·H_2O(HTO)单晶剥离效果的影响,揭示HTO纳米片的形成机制,为新型二维纳米材料的开发提供新思路。方法以熔盐法制备得到层状钛酸盐K_(0.8)Ti_(1.73)Li_(0.27)O_4(KTLO)晶体,经离子交换处理制备得到层状钛酸HTO晶体,通过正丙胺和四甲基氢氧化铵溶液对其剥离得到HTO纳米片。结果当剥离温度为50℃时,分别以40%(ω)的正丙胺对HTO剥离48h和10%的四甲基氢氧化铵对HTO剥离24h后得到的样品剥离效果最佳;正丙胺剥离得到的样品结晶性高、剥离效果更好。结论通过对剥离剂的质量分数(ω)、剥离反应的温度和时间的调控,可制备得到具有良好结晶性及形貌的HTO纳米片。     

中空结构和豆荚结构Mn_2O_3纳米纤维的制备及电化学性能

采用静电纺丝技术结合热处理工艺制备了具有中空结构和豆荚结构的Mn_2O_3纳米纤维。利用扫描电镜、透射电镜、X-射线衍射、X光电子能谱仪和比表面测试仪对其进行表征,探讨了两种结构纤维的形成机制。在6 mol/L KOH中对两种结构Mn_2O_3纳米纤维进行循环伏安法和恒流充放电测试,结果表明,中空结构的Mn_2O_3纳米纤维由于其具有较高的比表面积,比电容可以达到198 F/g,高于豆荚状Mn_2O_3纳米纤维电极146 F/g的比电容;电极同时具有较优异的循环稳定性能。     

海藻酸钠包裹纳米树脂材料新型吸附剂的制备及其对Au(Ⅲ)的吸附性能

利用海藻酸钠(SA)的亲水性质,将硫脲改性的间苯二酚甲醛硫脲(RFT)纳米材料包裹于SA凝胶中,制备了一种高效、稳定的新型复合吸附剂RFT-SA,研究该吸附剂对水溶液中Au(Ⅲ)的吸附性能.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线光电子能谱对RFT进行表征,研究pH、吸附时间、温度、Au(Ⅲ)初始质量浓度(ρ0)和竞争离子对Au(Ⅲ)吸附过程的影响,探讨吸附机理.结果表明,在溶液pH=3时, RFT-SA对Au(Ⅲ)的吸附效果最优,吸附量为238 mg/g(ρ0=20 mg/L,吸附率为97%, T=308 K).吸附过程符合Langmuir模型与准二级动力学速率方程,是自发进行的吸热过程.吸附体系主要为化学吸附,硫脲基团在吸附过程中起主要作用, Au(Ⅲ)在被吸附的同时被还原为Au(I)和Au(0).     

Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料制备及其吸附Pb~(2+)性能

采用蒸发酸纯化多壁碳纳米管(MWCNTs),共沉淀法制备Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱分析(XPS)和磁性能检测(VSM)对合成的Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料组成、结构、形貌、性能等进行表征,并对溶液中的Pb~(2+)进行吸附研究.结果表明:Fe_3O_4纳米颗粒成功嫁接到多壁碳纳米管的表面;Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料具有超顺磁性,饱和磁化强度为50.10A·m~(-2)/kg,剩磁和矫顽力为0,可通过磁铁将Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料从溶液中分离出来;Fe_3O_4/MWCNTs磁性复合材料吸附溶液中的Pb~(2+),开始的15min内吸附量达到43.57mg/g,6h后吸附达到平衡,平衡吸附量为50.28mg/g.     

Ag掺杂类钙钛矿Ca(Mn_2Cu_1)Mn_4O_(12)的电磁性能

采用固相反应法制备了系列Ca(Mn2Cu1)Mn4O12/mAg2O多晶类钙钛矿锰氧化物。X射线衍射表明,m≤0.3的样品呈比较纯净的类钙钛矿相,而m>0.3的样品,是由类钙钛矿和金属Ag相组成的复合物。所有样品呈现半导体导电性质,电阻率低于未掺杂的Ca(Mn2Cu1)Mn4O12样品。居里温度测量表明,随着Ag掺杂量的增加,样品的居里温度逐渐升高。对于m=0.3和m=0.6的样品,120K温度和1T磁场下磁电阻比可达-10%左右。     

高品质Mn_3O_4粉末的制备

以电解金属锰为原料 ,用改进的不溶液氧化法制备四氧化三锰 (Mn3 O4)粉末 ,产品质量 ,达国际标准     

PMMA/OMMT/TiO_2复合纳米纤维膜的制备及其光催化性能

利用静电纺丝技术制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/蒙脱土(OMMT)/二氧化钛(TiO_2)复合纳米纤维膜,采用扫描电子显微镜(SEM)观察纳米纤维形态,采用能谱仪(EDX)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)等分析手段对样品的表观形态、化学结构进行表征,同时,研究复合纳米纤维膜对亚甲基蓝溶液的光催化降解性能。研究结果表明,用质量为50mg的复合纳米纤维膜作为光催化材料,在500 W汞灯、波长为365nm紫外光照射120min的条件下,对50mL浓度为5.0mg/L亚甲基蓝溶液的分解率达到79.23%,表明复合纳米纤维膜具有较好的光催化效果。     

电纺丝法制备CoNd_(0.05)Fe_(1.95)O_4铁氧体纳米纤维及其磁性能

为了增强CoFe2O4(CFO)纳米纤维的磁性,用原子磁矩较小Nd3+取代CFO中B位置的Fe3+,采用静电纺丝技术制备直径分布均匀、表面光滑的CoNd0.05Fe1.95O4/PVP纳米纤维前驱体,经热处理后得到铁氧体纳米纤维CoNd0.05Fe1.95O4(CNFO).对CNFO纳米纤维的物相、形貌、结构及磁性能进行表征.结果表明,在空气中经600~900℃热处理后均得到纯相、结晶良好的尖晶石型CNFO纳米纤维.室温下测得饱和磁化强度为94.71emu/g,矫顽力为1 029.13Oe,与CoFe2O4相比,其饱和磁化强度提高8%.     

Fe_3O_4纳米颗粒的制备及其催化性能

采用水热法制备Fe3O4纳米颗粒,并进行脱水催化性能研究.考察催化剂Fe3O4纳米颗粒的用量及循环利用次数对苹果酸二乙酯的酯化率和转换数的影响.通过不同催化过程后的Fe3O4纳米颗粒的形貌的变化,研究Fe3O4纳米颗粒在催化中的脱水性与酸性敏感性,进而利用Fe3O4纳米颗粒的成环反应合成1,4-二噻烷.实验结果表明:水热法制备的Fe3O4纳米颗粒可以作为催化剂合成苹果酸二乙酯,最佳的催化剂条件为第1次催化循环0.1mmol Fe3O4纳米颗粒,Fe3O4纳米颗粒的催化活性随循环利用次数的增加而降低.     

Ag-Eu(TTA)3AA/PVP纳米纤维的制备及其荧光性能

通过静电纺丝原位反应法、同轴静电纺丝法两种方法制备了Ag-Eu(TTA)₃AA/PVP纳米纤维,用SEM、TEM和荧光光谱研究了纳米银和所得纤维的形貌以及复合纤维的荧光性能。结果表明,所得纤维的直径小于1000nm,纳米银颗粒的直径从几十至200nm;Ag-Eu(TTA)₃AA/PVP在纤维中分散均匀;两种方法制备的Ag-Eu(TTA)₃AA/PVP纳米纤维中都存在着纳米银的荧光增强作用。     

变色响应聚丙烯腈纳米纤维膜的制备及其过滤性能

采用静电纺丝制备刚果红-聚丙烯腈变色响应纳米纤维膜.通过电导率、变色响应、微观结构形貌、过滤及孔径等测试,分析不同质量分数的刚果红对纺丝性能、膜过滤性能的影响,并利用目视比色法,检测纳米纤维膜对HCl气体的变色响应情况.结果表明:纳米纤维膜的过滤性能不受刚果红质量分数的影响;当刚果红质量分数为0.5%时,聚丙烯腈纤维膜暴露在HCl气体中,5s内可明显由粉色变为蓝紫色;当纺丝时间为16 min时,纤维膜滤效为98.48%,滤阻为248.92Pa.     

Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA的制备及其对Cr(Ⅵ)吸附性能的研究

针对含Cr(Ⅵ)废水来源广、危害大、易蓄积、难去除等特点,基于壳聚糖对Cr(Ⅵ)良好的吸附性能,合成了具有以Fe_3O_4为内核、SiO_2为夹心层、CS/PAA为外壳的类"三明治"结构,富含氨基、羟基、羧基等功能基团的新型吸附剂Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA.在最优工艺条件t=75℃,pH=2下,吸附剂投量仅为1.0g·L-1时,对质量浓度为100mg·L-1的Cr(Ⅵ)模拟废水Cr(Ⅵ)的去除率高达64.69%,这表明该吸附剂具有较高的吸附量,该吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附机理服从准二级动力学过程,该吸附过程以化学作用为主。Fe_3O_4@SiO_2@CS/PAA是一种优良的Cr(Ⅵ)吸附剂,将有效解决Cr(Ⅵ)难处理的问题,为吸附剂的无毒无害化的研究提供一定的理论和现实指导意义。